【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于锂离子电池制备，具体涉及一种氧化亚硅基负极材料及其制备与应用。
技术介绍
1、硅作为负极材料在使用时，展现出了一系列独特的优势与特性，硅负极材料具有极高的理论容量，这一特性使得硅负极能够储存更多的能量，从而提高电池的续航里程或储能系统的能量密度，硅负极材料在首次嵌锂后，其结构会转变为无定型态，并在后续的循环过程中保持这种形态，这种结构稳定性有助于延长电池的循环寿命，硅负极的电化学脱嵌锂过程中，其放电平台略高于碳类材料，不易引起锂枝晶在电极表面的形成，这有助于提高电池的安全性和稳定性。
2、同时硅作为负极材料时也面临着一些挑战，由于共价键的存在，硅晶体中的电子被紧紧束缚在原子周围，无法自由移动，因此硅的导电性较差；嵌锂过程为合金化反应，充放电过程伴随着巨大的体积变化，变化率大于300％，氧化亚硅膨胀系数相对单质硅而言稍低，也达到了110％，远高于主流的石墨负极，在反复脱嵌离子过程中依然会由于较大的体积膨胀出现材料开裂粉化等现象，极大影响氧化亚硅材料的循环稳定性。
3、中国专利申请cn116081632a公开了一种掺镁氧化亚硅复合负极材料及其制备方法，将氧化亚硅细粉和金属镁粉，搅拌混合均匀，得到包覆层，该方式物理掺杂，包覆不完全，结构不完整难以缓冲体积膨胀作用。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于解决通过对氧化亚硅粉末进行二氧化氮等离子体轰击，从而形成表面掺杂n原子的多孔结构，并且在表面生成两层致密的碳包覆层，显著增强氧化亚硅负极材料在充放电过
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
3、一种氧化亚硅基负极材料，通过如下步骤制备：
4、步骤一：将粒径为200-300nm氧化亚硅、质量分数为30-40%的双氧水和质量分数为75-80%的浓硫酸加入反应釜中，加热至120-130℃，500-700r/min的速度搅拌20-30min，过滤，将滤饼用去离子水洗涤至最后一次洗涤液呈中性，60-80℃真空干燥1-2h，得到纯净氧化亚硅粉末；
5、将纯净氧化亚硅粉末置于pecvd（等离子体化学气相淀积设备）中，按照50-55ml/min的流量通入一氧化二氮气体10-12min，加热至400-500℃，在200-300w功率和65-68pa压强的条件下形成一氧化二氮等离子体，对纯净氧化亚硅粉末进行轰击，轰击时间为20-30min，然后将轰击后的粉末用去离子水洗涤2-3次除去杂质，60-80℃真空干燥1-2h，得到附着有大量氮元素的改性多孔氧化亚硅粉末。
6、步骤二：将1，3，6，8-四（4-甲醛基苯基）-芘、2，5-二氨基苯甲酸、二甲基亚砜、n,n-二甲基甲酰胺、浓度为6mol/l的醋酸溶液和去离子水加入反应釜中，20-25℃和500-700r/min的条件下搅拌30-50min，向反应釜中加入硫酸锂，加热至60-75℃，500-600r/min的条件下搅拌反应1-2h，得到胶体颗粒直径为90-100nm的锂复合物溶胶。
7、步骤三：将锂复合物溶胶和改性多孔氧化亚硅粉末加入反应釜中，超声分散40-60min，60-75℃和500-600r/min的条件下搅拌反应1.5-2h，自然冷却，抽滤，将滤饼用3-4l去离子水洗涤3-5次，60-80℃真空干燥1-2h，得到多孔氧化亚硅复合物粉末。
8、步骤四：将多孔氧化亚硅复合物粉末和去离子水加入反应釜中，将作为表面活性剂的十六烷基硫酸钠溶于质量分数为70%的乙醇水溶液后加入反应釜中，40-50℃和400-500r/min的条件下搅拌20-30min，再向反应釜中加入5-羟基间苯二甲酸，加热至65-70℃反应12-14h，抽滤，将滤饼用去离子水洗涤，60-80℃真空干燥18-20h，得到前驱体粉末。
9、步骤五：将前驱体粉末置于马弗炉中，在氮气保护和950-1000℃的条件下保温2-4h，使前驱体粉末中的有机物碳化，自然冷却，得到含有致密碳包覆层的氧化亚硅基负极材料。
10、进一步地，步骤一中氧化亚硅、双氧水和浓硫酸的用量比为500-600g：1.5-1.8l：900-1000ml。
11、进一步地，步骤二中1，3，6，8-四（4-甲醛基苯基）-芘、2，5-二氨基苯甲酸、二甲基亚砜、n,n-二甲基甲酰胺、醋酸溶液、去离子水和硫酸锂的用量比为200-250g：250-260g：350-360ml：350-360ml：120-130ml：2-2.5l：200-300g。
12、进一步地，步骤三中锂复合物溶胶和改性多孔氧化亚硅粉末的用量比为500-600ml：300-350g。
13、进一步地，步骤四中多孔氧化亚硅复合物粉末、去离子水、十六烷基硫酸钠、乙醇水溶液、5-羟基间苯二甲酸和硫酸锂的用量比为250-300g：1.5-2l：150-160g：600-700ml：280-290g：200-220g。
14、本专利技术还提供一种氧化亚硅基负极材料制备成锂电池负极的应用。
15、本专利技术的有益效果：
16、1.本专利技术所制备两层包覆层在高温碳化后形成致密的碳包覆层，显著增强氧化亚硅负极材料在充放电过程中的结构完整性，在锂离子的嵌入和脱嵌过程中，氧化亚硅材料会发生体积膨胀和收缩，而致密的碳包覆层可以有效地缓解这种体积变化带来的应力，可以显著提高氧化亚硅负极材料的导电性；致密的碳包覆层可以有效地优化sei（固体电解质界面）膜的形成，使其更加稳定，减少了sei膜的反复生成与破裂，提高首次库仑效率，有助于保持电池的容量和性能稳定性。
17、2.本专利技术所制备的改性多孔氧化亚硅粉末，在等离子体轰击过程中一氧化二氮等离子体中的氮离子和氧离子与氧化亚硅表面的原子发生碰撞，导致表面的原子或分子获得能量并发生位移或溅射，部分氮原子和氧原子会与氧化亚硅表面的硅原子发生化学反应，这种碰撞和溅射过程会在氧化亚硅表面产生缺陷和孔隙，从而形成多孔结构，同时n元素掺杂在生成的碳层中，提高了导电性能和储锂能力。
18、3.多孔性能够容纳更多的锂离子进行嵌入和脱嵌，也有助于缓解电化学反应过程中材料的体积效应，从而延长电池的循环寿命，多孔结构的氧化亚硅负极材料具有更大的比表面积，这有利于锂离子的扩散和电子的传输，在锂离子电池的充放电过程中，负极材料会发生体积膨胀和收缩，多孔结构的氧化亚硅负极材料可以通过其多孔性来缓冲这种体积变化，从而保持电极结构的稳定性。
19、4.本专利技术所制备的多孔氧化亚硅复合物粉末，锂复合物溶胶表面的羧基与改性多孔氧化亚硅粉末表面的羟基发生反应，并且胶体颗粒的粒径小于改性多孔氧化亚硅粉末颗粒的粒径，胶体颗粒吸附在改性多孔氧化亚硅粉末颗粒表面形成第一层包覆层，并且溶胶状态下的锂会渗透进本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种氧化亚硅基负极材料的制备方法，其特征在于，通过如下步骤制备：
2.根据权利要求1所述的一种氧化亚硅基负极材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述纯净氧化亚硅粉末通过如下步骤制备：
3.根据权利要求2所述的一种氧化亚硅基负极材料的制备方法，其特征在于，所述氧化亚硅、双氧水和浓硫酸的用量比为500-600g：1.5-1.8L：900-1000mL。
4.根据权利要求1所述的一种氧化亚硅基负极材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述锂复合物溶胶通过如下步骤制备：
5.根据权利要求4所述的一种氧化亚硅基负极材料的制备方法，其特征在于，所述1，3，6，8-四（4-甲醛基苯基）-芘、2，5-二氨基苯甲酸、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、醋酸溶液、去离子水和硫酸锂的用量比为200-250g：250-260g：350-360mL：350-360mL：120-130mL：2-2.5L：200-300g。
6.根据权利要求1所述的一种氧化亚硅基负极材料的制备方法，其特征在于，所述锂复合物溶胶和改性多孔氧化亚硅粉末的用量比为500-
7.根据权利要求1所述的一种氧化亚硅基负极材料的制备方法，其特征在于，步骤四中所述多孔氧化亚硅复合物粉末、去离子水、十六烷基硫酸钠、乙醇水溶液、5-羟基间苯二甲酸和硫酸锂的用量比为250-300g：1.5-2L：150-160g：600-700mL：280-290g：200-220g。
8.一种氧化亚硅基负极材料，其特征在于，由权利要求1-7任一所述制备方法制得。
9.根据权利要求8所述的一种氧化亚硅基负极材料在锂离子电池负极材料中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种氧化亚硅基负极材料的制备方法，其特征在于，通过如下步骤制备：
2.根据权利要求1所述的一种氧化亚硅基负极材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述纯净氧化亚硅粉末通过如下步骤制备：
3.根据权利要求2所述的一种氧化亚硅基负极材料的制备方法，其特征在于，所述氧化亚硅、双氧水和浓硫酸的用量比为500-600g：1.5-1.8l：900-1000ml。
4.根据权利要求1所述的一种氧化亚硅基负极材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述锂复合物溶胶通过如下步骤制备：
5.根据权利要求4所述的一种氧化亚硅基负极材料的制备方法，其特征在于，所述1，3，6，8-四（4-甲醛基苯基）-芘、2，5-二氨基苯甲酸、二甲基亚砜、n,n-二甲基甲酰胺、醋酸溶液、去离子水和硫酸锂的用量比为200-250g：250-2...
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。