【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于含氟聚合产物后处理，尤其涉及一种聚偏氟乙烯聚合产物的纯化工艺。
技术介绍
1、聚偏氟乙烯(pvdf)是一种高分子量、半结晶的热塑性塑料，具有优异的力学性能、耐高低温性能、耐候性能、抗辐射性能和抗化学腐蚀性能，广泛用于制备高附加值粉末涂料、膜材料以及其他高性能复合材料。
2、聚偏氟乙烯合成方法主要有悬浮聚合法和乳液聚合法。悬浮聚合法：是将偏氟乙烯单体以微粒或颗粒的形式悬浮于一个适当的介质中，典型的悬浮介质有水、有机溶剂和表面活性剂等，然后添加适当的引发剂产生自由基，启动聚合反应，引发剂通常是过硫酸盐或过氧化氢。乳液聚合法：是将偏氟乙烯单体与乳化剂、防粘剂（石蜡）和水混合，通过搅拌形成一个均匀的乳液系统，乳化剂是阴离子表面活性剂，如十六烷基磺酸钠；然后添加引发剂产生自由基，启动聚合反应，引发剂通常是过硫酸盐或过氧化氢。
3、聚合反应后，由于各种原因，例如：聚合反应体系中的引发剂、表面活性剂以及共聚单体等原料带入的离子杂质，或引发剂等腐蚀反应釜产生的离子杂质，吸附在聚合物树脂表面和内部。现有技术中，去除聚合物树脂表面或内部的离子杂质是用水清洗，例如cn102336854a公开了一种高耐热性聚偏氟乙烯的制备方法，是用去离子水清洗聚偏氟乙烯浆料直至泡沫消失，水反复清洗浪费水资源，且由于水不能进入到聚偏氟乙烯内部，清洗效果不好。专利cn 105924554a公开了一种聚偏氟乙烯树脂的制备方法，该方法洗涤步骤中添加相对于pvdf湿料重量为0.01-0.1％的强氧化剂，使得树脂中残余的有机分散剂能够彻底的洗
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术目的在于克服现有技术缺陷，提供一种聚偏氟乙烯聚合产物的纯化工艺，该方法可以明显降低聚偏氟乙烯聚合产物中的离子含量，制备获得的聚偏氟乙烯产品纯度高，外表美观，颗粒度均匀，流动性好，无不良气味；且方法操作方便、设计合理，具有广泛的应用前景。
2、为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
3、一种聚偏氟乙烯聚合产物的纯化工艺，其将聚合反应产物聚偏氟乙烯浆料过滤，得聚偏氟乙烯滤饼；用纯水洗涤所述聚偏氟乙烯滤饼，再将聚偏氟乙烯滤饼溶解到有机溶剂中，加入纯水洗涤有机相，将聚偏氟乙烯的杂质萃取到水相，静置分层，收集有机相，蒸馏去掉有机溶剂，烘干，即得到高纯度的聚偏氟乙烯；所述有机溶剂不溶于水但能溶解所述聚偏氟乙烯。
4、具体的，所述有机溶剂包括但不限于碳酸二甲酯、环己酮等中的一种或两种。所述有机溶剂用量为聚偏氟乙烯滤饼的8~20倍，即每1g聚偏氟乙烯滤饼对应添加8~20ml的有机溶剂。进一步的，所述有机溶剂溶解聚偏氟乙烯时的温度以60-90℃为宜。
5、具体的，所述用纯水洗涤所述聚偏氟乙烯滤饼，是洗涤3~5次，每次洗涤的用水量是聚偏氟乙烯滤饼的15-25倍。即每1g聚偏氟乙烯滤饼对应添加15~25ml的纯水。优选的，所述洗涤从第2次开始，用过滤出的洗涤水再洗涤一次所述聚偏氟乙烯滤饼。用纯水洗涤所述聚偏氟乙烯滤饼的步骤中，第1次洗涤聚偏氟乙烯滤饼的洗涤水倒掉，第2次纯水洗涤的洗涤水，还可以再洗涤一次聚偏氟乙烯滤饼，然后再倒掉；第3次纯水洗涤的洗涤水，也可以再洗涤一次滤饼，然后再倒掉。这样做，总体可以节约用水量10%~20%，在工业化生产中这是一笔不小的开支。
6、进一步优选的，悬浮法制备的聚偏氟乙烯滤饼，一般是洗涤3次；乳液法制备的聚偏氟乙烯浆料，由于浆料中含有乳化剂，需要加入凝聚剂硝酸铝使得浆料能够凝聚起来形成滤饼，因此洗涤次数增加到5次。
7、进一步的，纯水洗涤有机相时，萃取杂质的纯水温度与有机相温度保持一致，纯水体积是有机相的0.5-1倍，有机相洗涤2-4次。
8、进一步的，将聚偏氟乙烯浆料过滤前，对所述聚偏氟乙烯浆料于50-60℃搅拌加热15-30min。在过滤前，对聚偏氟乙烯浆料搅拌加热，能够提高滤速，从而提高过滤效率。
9、具体的，所述聚合反应是悬浮聚合反应或乳液聚合反应。
10、进一步优选的，所述聚偏氟乙烯浆料由乳液聚合法制备时，在对所述聚偏氟乙烯浆料搅拌后加入凝聚剂。由于乳液聚合法制备的聚偏氟乙烯浆料中含有乳化剂，所以加入凝聚剂硝酸铝，将乳化剂分散的聚偏氟乙烯凝聚起来，方便洗涤过滤。
11、进一步的，所述过滤采用的滤网可以是纳米级尼龙滤网。纳米级尼龙滤网，可以很好地将聚偏氟乙烯拦截下来，其他杂质过滤掉，且能多次反复使用。
12、优选的，烘干选用真空干燥，干燥温度是70-80℃，真空度为-0.1至-0.6mpa。
13、本专利技术将悬浮法或乳液法制备的聚偏氟乙烯浆料过滤，首次过滤得到的聚偏氟乙烯滤饼杂质含量较多，先用纯水洗涤去除其他杂质，再用有机溶剂溶解滤饼形成有机相，用纯水洗涤有机相，离子杂质萃取到水相中，有机相进行蒸馏干燥即可得到高纯度的聚偏氟乙烯产品。有机溶剂可以溶解聚合产物形成均相，这样当纯水洗涤有机相时，在水相中溶解性更高的离子杂质被夺走，提高了有机相中聚偏氟乙烯的纯度，有机相进行蒸馏后，得到高纯度的聚偏氟乙烯，同时有机溶剂可以回收利用。
14、和现有技术相比，本专利技术工艺的有益效果如下：
15、本专利技术聚偏氟乙烯聚合物的纯化工艺，采用两相萃取的工艺，发挥了有机溶剂对树脂的溶解性，有益补充了水与树脂的不亲和性，当水洗涤有机相时可以将树脂表面以及内部吸附的离子杂质清洗出来，显著降低了聚偏氟乙烯树脂中的离子杂质。
16、本专利技术聚偏氟乙烯聚合物的纯化工艺，仅涉及过滤洗涤，搅拌加热，对设备要求低，所选用有机溶剂都是易获得且价格不高，不需要额外增加生产成本。且在用水洗涤过程，第2次以后的洗涤水再次利用，减少洗涤过程中水的用量，整体节约用水10~20%。
17、本专利技术聚偏氟乙烯聚合物的纯化工艺，经试验数据证明，可以有效降低聚偏氟乙烯聚合产物中的金属离子杂质，所得聚偏氟乙烯产品纯度高，外表美观，颗粒度均匀，流动性好，无不良气味，可以被广泛应用于锂电池隔膜、电容器膜以及锂电粘结剂等高端电子领域。
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1.一种聚偏氟乙烯聚合产物的纯化工艺，其特征在于，将聚合反应产物聚偏氟乙烯浆料过滤，得聚偏氟乙烯滤饼；用纯水洗涤所述聚偏氟乙烯滤饼，再将聚偏氟乙烯滤饼溶解到有机溶剂中，加入纯水洗涤有机相，将聚偏氟乙烯的杂质萃取到水相，静置分层，收集有机相，蒸馏去掉有机溶剂，烘干，即得；
2.根据权利要求1所述的聚偏氟乙烯聚合产物的纯化工艺，其特征在于，所述有机溶剂包括碳酸二甲酯、环己酮中的一种或两种。
3.根据权利要求2所述的聚偏氟乙烯聚合产物的纯化工艺，其特征在于，所述有机溶剂用量为聚偏氟乙烯滤饼的8~20倍。
4.根据权利要求1~3任一所述的聚偏氟乙烯聚合产物的纯化工艺，其特征在于，所述有机溶剂溶解聚偏氟乙烯时的温度是60-90℃。
5.根据权利要求1所述的聚偏氟乙烯聚合产物的纯化工艺，其特征在于，所述用纯水洗涤所述聚偏氟乙烯滤饼，是洗涤3~5次，每次洗涤的用水量是聚偏氟乙烯滤饼的15-25倍。
6.根据权利要求5所述的聚偏氟乙烯聚合产物的纯化工艺，其特征在于，纯水洗涤有机相时，萃取杂质的纯水温度与有机相温度保持一致，纯水体积是有机
7.根据权利要求1所述的聚偏氟乙烯聚合产物的纯化工艺，其特征在于，将聚偏氟乙烯浆料过滤前，对所述聚偏氟乙烯浆料于50-60℃搅拌加热15-30min。
8.根据权利要求1所述的聚偏氟乙烯聚合产物的精制方法，其特征在于，所述聚合反应是悬浮聚合反应或乳液聚合反应。
9.根据权利要求8所述的聚偏氟乙烯聚合产物的纯化工艺，其特征在于，所述聚偏氟乙烯浆料由乳液聚合法制备时，在对所述聚偏氟乙烯浆料搅拌后加入凝聚剂。
10.根据权利要求1所述的聚偏氟乙烯聚合产物的纯化工艺，其特征在于，所述过滤采用的滤网是纳米级尼龙滤网。
...【技术特征摘要】
1.一种聚偏氟乙烯聚合产物的纯化工艺，其特征在于，将聚合反应产物聚偏氟乙烯浆料过滤，得聚偏氟乙烯滤饼；用纯水洗涤所述聚偏氟乙烯滤饼，再将聚偏氟乙烯滤饼溶解到有机溶剂中，加入纯水洗涤有机相，将聚偏氟乙烯的杂质萃取到水相，静置分层，收集有机相，蒸馏去掉有机溶剂，烘干，即得；
2.根据权利要求1所述的聚偏氟乙烯聚合产物的纯化工艺，其特征在于，所述有机溶剂包括碳酸二甲酯、环己酮中的一种或两种。
3.根据权利要求2所述的聚偏氟乙烯聚合产物的纯化工艺，其特征在于，所述有机溶剂用量为聚偏氟乙烯滤饼的8~20倍。
4.根据权利要求1~3任一所述的聚偏氟乙烯聚合产物的纯化工艺，其特征在于，所述有机溶剂溶解聚偏氟乙烯时的温度是60-90℃。
5.根据权利要求1所述的聚偏氟乙烯聚合产物的纯化工艺，其特征在于，所述用纯水洗涤所述聚偏氟乙烯滤饼，是洗涤3~5次，每次...
【专利技术属性】
技术研发人员：李凌云，杨华春，侯小刚，赵洪涛，李云峰，冯海兵，翟小勇，崔芽芽，刘保元，梁启皇，岳亚迪，
申请(专利权)人：河南省氟基新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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