【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于生物碱提取纯化，具体涉及一种从黑桑叶片中提取纯化1-脱氧野尻霉素的方法。
技术介绍
1、1-脱氧野尻霉素(1-dnj)，是一种从桑属植物的叶片和根皮中提取的生物碱，是一种有效的α-糖苷酶抑制剂，具有显著的降血糖作用。1-脱氧野尻霉素进入人体后，可抑制人体内蔗糖酶、麦芽糖酶、α-葡萄糖苷糖酶、α-淀粉酶对淀粉、糖的分解，从而阻断人体对糖的吸收，抑制血糖上升，达到防治糖尿病的效果。
2、黑桑叶片中1-脱氧野尻霉素含量显著高于其他桑属植物，可作为提取1-脱氧野尻霉素的原材料。目前，常用的1-脱氧野尻霉素分离纯化方式为：利用乙酸乙酯或者二氯甲烷进行萃取，然后通过硅胶柱柱层析分离，但由此所得1-脱氧野尻霉素的回收率低。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种从黑桑叶片中提取纯化1-脱氧野尻霉素的方法。本专利技术提供的方法简单高效，且能够提高1-脱氧野尻霉素的得率。
2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种从黑桑叶片中提取纯化1-脱氧野尻霉素的方法，包括以下步骤：
4、采用水对黑桑叶片依次进行浸泡和煎煮提取，得到含1-脱氧野尻霉素的黑桑叶片提取液；
5、将所述黑桑叶片提取液进行浓缩，得到黑桑叶片浸膏；
6、将所述黑桑叶片浸膏与酸溶液混合，将所得黑桑叶片浸膏溶液上样于阳离子交换树脂吸附柱，以三乙胺水溶液为洗脱剂进行洗脱，得到1-脱氧野尻霉素。
7、
8、优选地，所述煎煮提取包括依次进行的第一提取、第二提取和第三提取；所述第一提取的料液比为1g：15～17ml，所述第二提取的料液比为1g：10～13ml，所述第三提取的料液比为1g：10～13ml。
9、优选地，所述第一提取、第二提取和第三提取的温度独立为96～98℃，时间独立为1.3～1.6h。
10、优选地，所述酸溶液为盐酸或醋酸水溶液；所述酸溶液的质量分数为10％～15％；所述黑桑叶片浸膏与酸溶液的料液比为1g：10～12ml。
11、优选地，所述阳离子交换树脂吸附柱中的阳离子交换树脂为001×7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂；
12、优选地，所述三乙胺水溶液的质量分数为2％～4％。
13、优选地，所述浸泡前还包括将所述黑桑叶片进行碾磨，得到碾磨物料；所述碾磨物料的粒径≤100目。
14、优选地，所述阳离子交换树脂在使用前依次进行第一酸处理、碱处理和第二酸处理；所述第一酸处理和第二酸处理所用试剂为盐酸，所述碱处理所用试剂为氢氧化钠水溶液。
15、本专利技术提供了一种从黑桑叶片中提取纯化1-脱氧野尻霉素的方法，包括以下步骤：采用水对黑桑叶片依次进行浸泡和煎煮提取，得到含1-脱氧野尻霉素的黑桑叶片提取液；将所述黑桑叶片提取液进行浓缩，得到黑桑叶片浸膏；将所述黑桑叶片浸膏与酸溶液混合，将所得黑桑叶片浸膏溶液上样于阳离子交换树脂吸附柱，以三乙胺水溶液为洗脱剂进行洗脱，得到1-脱氧野尻霉素。本专利技术以水为溶剂，采用水煎煮法对黑桑叶片中的1-脱氧野尻霉素进行提取，简单高效，安全性高、溶解性好，显著提高了1-脱氧野尻霉素的得率。同时，酸溶液可以溶解黑桑叶片浸膏中的1-脱氧野尻霉素，使1-脱氧野尻霉素在所得黑桑叶片浸膏溶液中以离子形式存在，且由于1-脱氧野尻霉素是带有正电荷的生物碱，可以与阳离子交换树脂发生交换反应，阳离子交换树脂将带正电的1-脱氧野尻霉素离子与带负电荷或呈中性的杂质分离，完成1-脱氧野尻霉素的纯化。本专利技术提供的方法操作简单，由此所得1-脱氧野尻霉素的纯度高，回收率高。实施例显示，按照本专利技术提供的方法对黑桑叶片中的1-脱氧野尻霉素进行提取，1-脱氧野尻霉素的得率可达0.095％～0.098％，且相较于与其他类型的纯化树脂，本专利技术采用的阳离子交换树脂对1-脱氧野尻霉素的回收率最高。
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1.一种从黑桑叶片中提取纯化1-脱氧野尻霉素的方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浸泡的温度为20～35℃，时间为20～30min。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述煎煮提取包括依次进行的第一提取、第二提取和第三提取；所述第一提取的料液比为1g：15～17mL，所述第二提取的料液比为1g：10～13mL，所述第三提取的料液比为1g：10～13mL。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述第一提取、第二提取和第三提取的温度独立为96～98℃，时间独立为1.3～1.6h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸溶液为盐酸或醋酸水溶液；所述酸溶液的质量分数为10％～15％；所述黑桑叶片浸膏与酸溶液的料液比为1g：10～12mL。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述阳离子交换树脂吸附柱中的阳离子交换树脂为001×7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述三乙胺水溶液的质量分数为2％～4％。
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9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述阳离子交换树脂在使用前依次进行第一酸处理、碱处理和第二酸处理；所述第一酸处理和第二酸处理所用试剂为盐酸，所述碱处理所用试剂为氢氧化钠水溶液。
...【技术特征摘要】
1.一种从黑桑叶片中提取纯化1-脱氧野尻霉素的方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浸泡的温度为20～35℃，时间为20～30min。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述煎煮提取包括依次进行的第一提取、第二提取和第三提取；所述第一提取的料液比为1g：15～17ml，所述第二提取的料液比为1g：10～13ml，所述第三提取的料液比为1g：10～13ml。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述第一提取、第二提取和第三提取的温度独立为96～98℃，时间独立为1.3～1.6h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸溶液为盐酸或醋酸水溶液；所述酸溶液的...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨璐，王娜，刘鹏，范少丽，刘安平，郭雪丽，王金辉，李宏，王保才，程平，张志刚，张珂，
申请(专利权)人：新疆林业测试中心，
类型：发明
国别省市：
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