【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于烟草水处理，具体涉及一种无增塑固态钙离子选择性电极的制备方法。
技术介绍
1、钙离子作为土壤和水体中重要的离子之一，不仅是生态系统运行的重要组成成分，而且对所有生物的生存有着重要影响。对于钙离子含量的检测方法一般有分光光度法、离子色谱法、滴定法等。然而，以上各种方法存在检测成本高、检测速度慢、检测步骤复杂等缺点，且不能实现现场实时监测，电化学传感器凭借其易携带、成本低、响应速度快等优点被广泛使用。
2、固态离子选择性电极作为一种电化学传感器，在医疗保健、食品安全、污染监测和环境监测等领域得到了广泛的应用。然而，在固态离子选择性电极的固态接触层和离子选择性膜之间经常会出现水层，从而导致电位漂移造成测量结果不准。同时，传统的固态离子选择性电极多采用聚氯乙烯（pvc）作为电极的基膜，但以pvc为基膜的电极必须添加增塑剂才能出现能斯特效应。尽管pvc可以与多种增塑剂相溶，但随着电极的使用，会出现增塑剂泄露的情况，不仅影响了电位的稳定性，而且还会污染样品。因此，制备一种无水层干扰无增塑剂泄露的离子选择性电极是必要的。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种无增塑固态钙离子选择性电极的制备方法，以解决上述
技术介绍
中所存在的问题。
2、为实现上述目的，本申请是通过以下技术方案实现的：
3、一种无增塑固态钙离子选择性电极的制备方法，采用以下步骤：
4、s1、电极预处理：
5、将玻璃碳电极使用电化学工作站在0.5-1m
6、s2、制备固态接触层：
7、将步骤s1的工作电极、pt丝电极、ag/agcl电极组成三电极体系置于配制好的盐酸苯胺溶液中，采用循环伏安法，扫描速度为50mv/s，扫描范围为-1-1v，于玻璃碳电极上电沉积聚苯胺；
8、将沉积聚苯胺后的玻璃碳电极迅速蘸取可溶性导电聚苯胺饱和溶液，在盛有沙子的坩埚中，在80-100℃干燥器中烘干4- 6小时；
9、s3、制备钙离子敏感膜：
10、在步骤s2制备的玻璃碳电极表面滴涂钙离子敏感膜溶液，使用紫外光灯在20a电流强度下光照 20 min光固化钙离子敏感膜，于80℃干燥器中烘干4小时，干燥后制得全固态钙离子选择性电极。
11、进一步的，步骤s1之前，还包括采用金相砂纸对玻璃碳电极进行打磨，使用超纯水去除表面附着的杂质，在超声清洗器中清洗玻璃碳电极设定时间后用氮气吹干，使用氧化铝浆料对玻璃碳电极进行抛光，再次使用超纯水清洗吹干。
12、进一步的，所述氧化铝浆料为0.05μm的氧化铝浆料。
13、进一步的，步骤s1预处理后的玻璃碳电极在使用前于10-2mol/l的cacl2溶液中活化24小时。
14、进一步的，步骤s2中的盐酸苯胺溶液为将盐酸苯胺加入超纯水，然后超声使得盐酸苯胺溶解，得到盐酸苯胺溶液。
15、进一步的，步骤s2中的可溶性导电聚苯胺饱和溶液由摩尔比为5：1-1：1的苯胺与2，5-二甲基苯胺的盐酸掺杂共聚物，溶解于n,n二甲基酰胺中获得。
16、进一步的，光固化钙离子敏感膜的制备方法包括以下步骤：
17、s31、取光引发剂2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮及1,6-己二醇二丙烯酸酯，溶解于丙烯酸丁酯溶液中，配制成光引发剂溶液；
18、s32、将钙离子载体iv置于棕色试剂瓶中，加入上述光引发剂溶液和丙烯酸丁酯溶液，配制成钙离子敏感膜溶液。
19、本专利技术的有益效果是：
20、本专利技术以导电聚苯胺为固态接触层，外表包裹一层可溶性导电聚苯胺，之后在可溶性导电聚苯胺上滴涂丙烯酸酯类钙离子敏感膜溶液，通过紫外光引发聚合，制备了一种新型无增塑固态钙离子选择性电极。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种无增塑固态钙离子选择性电极的制备方法，其特征在于，采用以下步骤：
2.根据权利要求1所述的无增塑固态钙离子选择性电极的制备方法，其特征在于，步骤S1之前，还包括采用金相砂纸对玻璃碳电极进行打磨，使用超纯水去除表面附着的杂质，在超声清洗器中清洗玻璃碳电极设定时间后用氮气吹干，使用氧化铝浆料对玻璃碳电极进行抛光，再次使用超纯水清洗吹干。
3.根据权利要求2所述的无增塑固态钙离子选择性电极的制备方法，其特征在于，所述氧化铝浆料为0.05μm的氧化铝浆料。
4.根据权利要求1所述的无增塑固态钙离子选择性电极的制备方法，其特征在于，步骤S1预处理后的玻璃碳电极在使用前于10-2mol/L的Cacl2溶液中活化24小时。
5.根据权利要求1所述的无增塑固态钙离子选择性电极的制备方法，其特征在于，步骤S2中的盐酸苯胺溶液为将盐酸苯胺加入超纯水，然后超声使得盐酸苯胺溶解，得到盐酸苯胺溶液。
6.根据权利要求1所述的无增塑固态钙离子选择性电极的制备方法，其特征在于，步骤S2中的可溶性导电聚苯胺饱和溶液由摩尔比为5：1-1：1的苯胺
7.根据权利要求1所述的无增塑固态钙离子选择性电极的制备方法，其特征在于，光固化钙离子敏感膜的制备方法包括以下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种无增塑固态钙离子选择性电极的制备方法，其特征在于，采用以下步骤：
2.根据权利要求1所述的无增塑固态钙离子选择性电极的制备方法，其特征在于，步骤s1之前，还包括采用金相砂纸对玻璃碳电极进行打磨，使用超纯水去除表面附着的杂质，在超声清洗器中清洗玻璃碳电极设定时间后用氮气吹干，使用氧化铝浆料对玻璃碳电极进行抛光，再次使用超纯水清洗吹干。
3.根据权利要求2所述的无增塑固态钙离子选择性电极的制备方法，其特征在于，所述氧化铝浆料为0.05μm的氧化铝浆料。
4.根据权利要求1所述的无增塑固态钙离子选择性电极的制备方法，其特征在于，步骤s1预处理后的玻璃碳...
【专利技术属性】
技术研发人员：王正伟，朱国成，付永民，黄楷戈，张胜利，肖辉，刘军伟，杨光，王亚倩，
申请(专利权)人：河南中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。