【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氟化工产品分析检测，尤其涉及一种测定甲基磺酰氟纯度的气相色谱方法。
技术介绍
1、甲基磺酰氟（ch3so2f），重要的精细化工原料，在有机合成中具有广泛的用途，它常用作酯、醚、酮等有机化合物的保护基的去除剂。甲基磺酰氟还可用作化学试剂、催化剂、聚合反应的引发剂等。
2、目前尚没有统一的国家或行业标准来测定甲基磺酰氟的纯度。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种测定甲基磺酰氟纯度的气相色谱方法，解决目前测定甲基磺酰氟纯度技术不足的问题。
2、为实现上述目的，本专利技术通过如下技术方案实现：
3、本专利技术提供一种测定甲基磺酰氟纯度的气相色谱方法，包括如下步骤：
4、s1：配制标准工作溶液和供试品溶液；
5、s2：采用气相色谱法对标准工作溶液和供试品溶液分别进行测试，得到标准工作溶液测定结果，以及供试品溶液测定结果；
6、s3：对标准工作溶液测定结果进行标准曲线拟合，获得甲基磺酰氟质量、溶剂质量与甲基磺酰氟峰面积、溶剂峰面积之间的函数关系；
7、s4：根据供试品溶液测定结果，以及步骤s3获得的函数关系，计算得到供试品溶液中甲基磺酰氟的纯度。
8、优选的，步骤s1中配制溶液所用的溶剂为丙酮。
9、优选的，供试品溶液的浓度为1~2g/g。
10、优选的，气相色谱的条件包括：色谱柱为毛细管柱，30m×0.32mm×0.25μm；载
11、优选的，毛细管柱的固定相为5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷，弱极性固定相。
12、优选的，色谱柱柱温的升温方式为：采用程序升温：初始温度为50~100℃，保持1~5min；以5~10℃/min的升温速率升温至180~240℃，保持1~5min。
13、优选的，载气为氮气；所述燃气为氢气；所述助燃气为空气。
14、优选的，气相色谱的检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为200~280℃。
15、优选的，甲基磺酰氟质量、溶剂质量与甲基磺酰氟峰面积、溶剂峰面积之间的函数关系：
16、
17、式中，m'溶剂为标准工作溶液中溶剂标准品的质量；
18、m'甲基磺酰氟为标准工作溶液中甲基磺酰氟标准品的质量；
19、a'甲基磺酰氟为标准工作溶液中甲基磺酰氟标准品的峰面积；
20、a'溶剂为标准工作溶液中溶剂标准品的峰面积；
21、k为标准工作溶液气相测定结果拟合计算得到的常数。
22、优选的，供试品溶液中甲基磺酰氟的纯度计算公式如下：
23、
24、式中，m溶剂为供试品溶液中溶剂的质量；
25、m样品为供试品溶液中甲基磺酰氟样品的质量；
26、a甲基磺酰氟为供试品溶液中甲基磺酰氟的峰面积；
27、a溶剂为供试品溶液中溶剂的峰面积；
28、k为标准工作溶液气相测定结果拟合计算得到的常数。
29、本专利技术的有益效果是：
30、本专利技术公开一种测定甲基磺酰氟纯度的气相色谱方法，操作简单，精确度高，稳定性好，能准确的测定甲基磺酰氟的色谱纯度，补足了甲基磺酰氟分析技术的缺失。
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1.一种测定甲基磺酰氟纯度的气相色谱方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的测定甲基磺酰氟纯度的气相色谱方法，其特征在于，步骤S1中配制溶液所用的溶剂为丙酮。
3.根据权利要求1所述的测定甲基磺酰氟纯度的气相色谱方法，其特征在于，所述供试品溶液的浓度为1~2g/g。
4.根据权利要求1所述的测定甲基磺酰氟纯度的气相色谱方法，其特征在于，所述气相色谱的条件包括：色谱柱为毛细管柱，30m×0.32mm×0.25μm；载气流速：20~50L/min；燃气流速：20~50L/min；助燃气流速：200~400L/min；色谱柱柱温：180~240℃；进样口温度：180~240℃；分流比：40~60:1；进样量；0.4~0.6μL。
5.根据权利要求4所述的测定甲基磺酰氟纯度的气相色谱方法，其特征在于，所述毛细管柱的固定相为5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷。
6.根据权利要求4所述的测定甲基磺酰氟纯度的气相色谱方法，其特征在于，所述色谱柱柱温的升温方式为：采用程序升温：初始温度为50~100℃，保持1~5min；以
7.根据权利要求4所述的测定甲基磺酰氟纯度的气相色谱方法，其特征在于，所述载气为氮气；所述燃气为氢气；所述助燃气为空气。
8.根据权利要求4所述的测定甲基磺酰氟纯度的气相色谱方法，其特征在于，所述气相色谱的检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为200~280℃。
9.根据权利要求1所述的测定甲基磺酰氟纯度的气相色谱方法，其特征在于，所述甲基磺酰氟质量、溶剂质量与甲基磺酰氟峰面积、溶剂峰面积之间的函数关系为：
10.根据权利要求1所述的测定甲基磺酰氟纯度的气相色谱方法，其特征在于，所述供试品溶液中甲基磺酰氟的纯度计算公式如下：
...【技术特征摘要】
1.一种测定甲基磺酰氟纯度的气相色谱方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的测定甲基磺酰氟纯度的气相色谱方法，其特征在于，步骤s1中配制溶液所用的溶剂为丙酮。
3.根据权利要求1所述的测定甲基磺酰氟纯度的气相色谱方法，其特征在于，所述供试品溶液的浓度为1~2g/g。
4.根据权利要求1所述的测定甲基磺酰氟纯度的气相色谱方法，其特征在于，所述气相色谱的条件包括：色谱柱为毛细管柱，30m×0.32mm×0.25μm；载气流速：20~50l/min；燃气流速：20~50l/min；助燃气流速：200~400l/min；色谱柱柱温：180~240℃；进样口温度：180~240℃；分流比：40~60:1；进样量；0.4~0.6μl。
5.根据权利要求4所述的测定甲基磺酰氟纯度的气相色谱方法，其特征在于，所述毛细管柱的固定相为5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷。<...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱云良，金桥，汪攀，肖鹏，舒伟锋，贾雪枫，
申请(专利权)人：湖北省宏源药业科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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