【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于吸波材料，特别是涉及一种碳负载mof衍生物气凝胶及其制备方法。
技术介绍
1、吸波材料是一类能将入射电磁波能量转化为热能或其他形式能量的功能材料，研究者致力于研发“厚度薄、质量轻、吸收强、频带宽”的电磁吸波材料。但是现有吸波材料制备技术中，得到的吸波材料性能不佳、原料成本昂贵，不易于批量生产。
2、在众多电磁吸波材料中，碳材料因密度低、介电常数高、价格低廉、制备工艺简单和性质稳定等优点而备受关注。气凝胶是一类比表面积大、孔隙率高、密度低及热导率低的大部分由空气组成的轻质多孔材料，被认为是理想的微波吸收体的理想候选材料。丰富的孔隙率使气凝胶中储存了大量的空气，这不仅可以降低吸收器的密度使材料拥有一定的隔热性能并在一定程度上优化了阻抗匹配。三维互联结构可以形成互联的导电网络，增强导电损耗，产生多次反射和散射，增强微波能量的衰减。
3、金属有机框架化合物(metal-organic framework，mof)具有结构可调、孔结构丰富和比表面积大等优点而得到了广泛关注，它是由金属离子和有机配体通过配位自组装而成的有机-无机杂化多孔晶体材料。由磁性金属基mofs衍生的吸波材料具有导电性和磁性，有利于阻抗匹配和电磁波衰减。铁(fe)、钴(co)、镍(ni)及其合金均表现出良好的磁性能，因此铁基、钴基、镍基mofs在微波吸收领域得到了广泛的研究。这类mofs高温热解后可得到磁性金属纳米粒子或磁性金属氧化物，用来提供磁损耗是良好的吸波材料前驱体。
4、因此，一种同时具有良好隔热性能、吸波性能、
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种碳负载mof衍生物气凝胶及其制备方法，以解决现有技术中吸波材料性能不佳、隔热性能差、原料成本昂贵的问题。
2、本专利技术所采用的技术方案是，
3、一种碳负载mof衍生物气凝胶制备方法，包括以下步骤：
4、s1：制备菱形十二面体结构的zif-67；
5、s2：制备纤维素气凝胶；
6、s3：使用菱形十二面体结构的zif-67、纤维素气凝胶制备zif-67@纤维素复合物；
7、s4：将zif-67@纤维素复合物进行碳化，得到碳负载mof衍生物气凝胶。
8、进一步的，所述s1包括：
9、s11：称取2-甲基咪唑，将其溶于溶剂中，搅拌混合均匀；溶剂为去离子水、无水乙醇或甲醇中的一种，2-甲基咪唑的浓度控制为0.2～0.3g/ml，搅拌速率为800～1200转/分钟，搅拌时间为10～20分钟；
10、s12：称取六水合硝酸钴co(no3)·6h2o，将其溶于溶剂中，将混合溶液超声处理，使其混合均匀；溶剂为去离子水、无水乙醇或甲醇中的一种，六水合硝酸钴的浓度控制为0.1～0.2g/ml，超声处理时间为5～15分钟。
11、进一步的，所述s1还包括：
12、s13：在搅拌速率为800～1200转/分钟的条件下，将s12所得的溶液滴入s11溶液中进行混合，混合溶液中，co(no3)·6h2o与2-甲基咪唑的质量比控制在(0.075:1)～(0.1:1)；
13、s14：将s13得到的溶液进行搅拌，得到zif-67溶液；搅拌速率为800～1200转/分钟，搅拌时间为3～9小时；
14、s15：将s14得到的zif-67溶液烘干，得到菱形十二面体结构的zif-67，烘干温度为60～100℃，烘干时间为6～10小时。
15、进一步的，所述s2包括：
16、s21：称取纤维素与去离子水混合；纤维素为甲基纤维素、羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠中的任意一种，纤维素的浓度为0.01～0.04g/ml；
17、s22：将s21溶液搅拌均匀，得到纤维素水凝胶；搅拌速率为1000～3000转/分钟，搅拌时间为1～3小时。
18、进一步的，所述s2还包括：
19、s23：将s22得到的纤维素凝胶进行冷冻干燥，得到纤维素气凝胶；冷冻时间为6～24小时，干燥时间为12～36小时。
20、进一步的，所述s3包括：
21、s31：取s15制备得到的菱形十二面体结构的zif-67分散至无水乙醇中，得到zif-67悬浮液；菱形十二面体结构的zif-67和无水乙醇的质量比为(1:50)～(1:20)；
22、s32：在真空环境中，将s23制备得到的纤维素气凝胶，浸渍于zif-67悬浮液中，浸渍结束后，从zif-67悬浮液中取出zif-67@纤维素复合物，进行真空干燥；浸渍时间为8～12min；真空干燥的温度为80～100℃，干燥时间为25～35min。
23、进一步的，所述s3还包括：
24、s33：重复s32，直至达到浸渍次数，浸渍次数为3～5次。
25、进一步的，所述s4包括：
26、s41：在管式炉真空环境中，将s33得到的zif-67@纤维素复合物进行预碳化处理；预碳化温度为150～250℃，预碳化时间为1～3小时。
27、进一步的，所述s4还包括：
28、s42：进行终碳化处理，终碳化温度为700～900℃，终碳化时间为1～3小时；终碳化完成后，冷却得到碳负载mof衍生物气凝胶。
29、本专利技术所采用的另一技术方案是，
30、采用上述的方法制备的碳负载mof衍生物气凝胶。
31、本专利技术的有益效果是
32、本专利技术采用“冷冻干燥-真空浸渍-真空碳化”的方法来制备碳负载mof衍生物气凝胶吸波材料，先将纤维素衍生物通过冷冻干燥得到具有三维多孔结构的气凝胶结构，再多次真空浸渍mof悬浮液，得到zif-67@纤维素衍生物气凝胶，最后，利用真空碳化过程，通过预碳化过程将气凝胶部分碳化，以保证结构的稳定性，再进行高温碳化使无定形碳部分转化为石墨碳，形成mof均匀分散、碳骨架稳定的碳负载mof衍生物气凝胶吸波材料。
33、1，现有技术中，直接将金属有机框架材料悬浮液和纤维素水溶液机械搅拌进行混合，在机械搅拌过程中会破坏掉mof的结构，导致最终得到的mof衍生物不再具有特定形状，不利于在磁性粒子附近的结构对电磁波形成多次反射或散射，不利于电磁波的吸收；本专利技术采用真空浸渍的方法，既能保证mof的结构不被破坏，还能保证co粒子的均匀性。
34、2，现有技术中大多采用的是一次碳化，但这种一次碳化的方法会很容易使得纤维素衍生碳气凝胶发生卷曲变形，不利于形状的控制，或者会导致mof衍生物的骨架结构得以破坏，不利于吸波性能的提高。因此，本专利技术采用二次碳化，即：先低温预碳化，保持形貌；再高温终碳化，使部分无定形碳转化为结晶碳，调节气凝胶的电磁参数，提高了吸波性能。
35、3，本专利技术原材料成本低廉且易于制备所需基础骨架，适合大批量生产。现有技术多是采用石墨烯作为气凝胶基体，价格昂贵，且作为本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种碳负载MOF衍生物气凝胶制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种碳负载MOF衍生物气凝胶制备方法，其特征在于，所述S1包括：
3.根据权利要求2所述的一种碳负载MOF衍生物气凝胶制备方法，其特征在于，所述S1还包括：
4.根据权利要求1所述的一种碳负载MOF衍生物气凝胶制备方法，其特征在于，所述S2包括：
5.根据权利要求4所述的一种碳负载MOF衍生物气凝胶制备方法，其特征在于，所述S2还包括：
6.根据权利要求3或5所述的一种碳负载MOF衍生物气凝胶制备方法，其特征在于，所述S3包括：
7.根据权利要求6所述的一种碳负载MOF衍生物气凝胶制备方法，其特征在于，所述S3还包括：
8.根据权利要求7所述的一种碳负载MOF衍生物气凝胶制备方法，其特征在于，所述S4包括：
9.根据权利要求8所述的一种碳负载MOF衍生物气凝胶制备方法，其特征在于，所述S4还包括：
10.采用如权利要求1-9任一项所述的一种碳负载MOF衍生物气凝胶制备方法制备的碳负
...【技术特征摘要】
1.一种碳负载mof衍生物气凝胶制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种碳负载mof衍生物气凝胶制备方法，其特征在于，所述s1包括：
3.根据权利要求2所述的一种碳负载mof衍生物气凝胶制备方法，其特征在于，所述s1还包括：
4.根据权利要求1所述的一种碳负载mof衍生物气凝胶制备方法，其特征在于，所述s2包括：
5.根据权利要求4所述的一种碳负载mof衍生物气凝胶制备方法，其特征在于，所述s2还包括：
6.根据权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员：周影影，张瑛嫺，杜浩楠，甄恩远，杨超群，谢辉，
申请(专利权)人：西安航空学院，
类型：发明
国别省市：
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