【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工分离，具体涉及一种分离α-酮戊二酸和丙酮酸的方法。
技术介绍
1、α-酮戊二酸(akg)常温下是白色细结晶性粉末，参与微生物体内的三羧酸循环和氨基酸代谢，是重要的二元羧酸，在调节碳氮平衡的中间代谢过程中起着至关重要的作用。在食品健康领域，akg和l-精氨酸的混合物被称为精酮合剂，作为一种营养强化剂添加到功能性饮料中；在生物医学中用于组织工程和药物递送等。丙酮酸(pyr)又称2-氧代丙酸、α-羟基丙酸、乙酰甲酸，它参与细胞体内的能量代谢，在制药、日化、农业和食品等领域具有广泛应用。丙酮酸钙盐可作为膳食补充剂，具有减肥保健功效；丙酮酸乙酯可抑制表皮中酪氨酸酶的合成，具有美白肌肤的功效；pyr在临床上还有治疗抑郁症及脑组织创伤的作用等。
2、在生产α-酮戊二酸的过程中，丙酮酸是含量较多的重要副产物，二者共存于原料液中。akg和pyr均属于酮酸，含有羰基和羧基，分子结构相似，相差在于akg比pyr多一个甲基和一个羧基，如式1和式ii所示。多一个甲基使akg极性减弱而又多一个羧基使其极性和酸性增强，在它们的综合影响下，akg和pyr二者的极性和酸性均接近，akg的pka1为2.47(25℃)，pyr的pka为2.39(25℃)，因此将akg与pyr分离的难度较大。
3、
4、cn107739308b公开了一种从微生物发酵液或酶转化液中同时提取akg和pyr的方法，经预处理的发酵液过硅胶层析柱，利用不同组成的混合溶剂梯度洗脱，分别收集富集akg和pyr的组分，经溶剂蒸发、烘干、粉碎得到a
5、因此亟需开发一种可以高效地从含有akg和pyr的原料液中分离akg和pyr的方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服现有技术中的缺点，提供了一种分离α-酮戊二酸和丙酮酸的方法。本专利技术使用疏水性低共熔溶剂作为萃取剂具有更高的分离选择性，工艺简单、绿色环保，多级萃取工艺分离α-酮戊二酸比丙酮酸效果好，有利于实现工业化生产。
2、本专利技术提供一种分离α-酮戊二酸和丙酮酸的方法，其包括：
3、(1)将含有α-酮戊二酸和丙酮酸的原料液进行多级萃取，得到萃取液和萃余液；其中，所述多级萃取的萃取剂包括疏水性低共熔溶剂；
4、(2)对所述萃取液进行反萃，将反萃得到的萃取相进行酸化处理、结晶，得到α-酮戊二酸；
5、(3)对所述萃余液进行浓缩、干燥，得到丙酮酸。
6、在一些实施方式中，所述疏水性低共熔溶剂包括第ⅲ类低共熔溶剂。
7、在一些实施方式中，所述疏水性低共熔溶剂包括第ⅴ类低共熔溶剂。
8、在一些实施方式中，所述疏水性低共熔溶剂包括第iii类和第ⅴ类低共熔溶剂。
9、在一些实施方式中，所述疏水性低共熔溶剂包括氢键受体和氢键供体，并且所述氢键受体和氢键供体的种类不同。
10、在一些实施方式中，所述疏水性低共熔溶剂由氢键受体和氢键供体组成。
11、根据萃取剂与原料液溶质的相互作用机理，萃取分为物理萃取和化学反应萃取。低共熔溶剂具有低毒性、不挥发、可回收和循环利用等优点。含电负性较大的原子如n、o、cl等的氢键受体可与α-酮戊二酸和丙酮酸形成强度不同的氢键，以此实现二者的分离。疏水性低共熔溶剂对α-酮戊二酸和丙酮酸的相互作用位点数量和强度不同，低共熔溶剂与α-酮戊二酸形成的氢键作用更强，α-酮戊二酸在萃取相富集，丙酮酸在萃余相富集，将疏水性低共熔溶剂用于分离α-酮戊二酸和丙酮酸，具有更好的分离效果。
12、α-酮戊二酸和丙酮酸结构相似，具有及其相近的物理化学性质。丙酮酸不稳定，在较高的温度和ph值下容易聚和，以二聚体的形式存在，因此直接蒸馏和分离过程中使用碱试剂均不可行。但由于α-酮戊二酸比丙酮酸多一个羧基，这就导致分离介质与α-酮戊二酸和丙酮酸分子的氢键作用位点数量与强度存在差异，因此本专利技术发现采用具有不同氢键受体能力的萃取剂，通过溶质分子与萃取剂形成氢键作用力强度不同来分离α-酮戊二酸和丙酮酸。由于低共熔溶剂由氢键受体和氢键供体组成，含氧的氢键受体可以提供与α-酮戊二酸和丙酮酸形成不同数量和强度的氢键作用位点，因此本专利技术中，优先使用疏水低共熔溶剂为萃取剂。
13、在一些实施方式中，所述氢键受体选自酰胺类化合物烷基氯化铵、烷基卤化铵、有机膦类和萜烯类化合物中的一种。
14、在一些实施方式中，所述氢键受体选自n,n-二丁基甲酰胺、n,n-二丁基乙酰胺、n,n-二(1-甲基庚基)乙酰胺、n,n-二(2-乙基已基)乙酰胺、n,n二(2-乙基已基)-3-丁酮乙酰胺、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四庚基氯化铵、甲基三辛基氯化铵、甲基三辛基溴化铵、四辛基氯化铵、四辛基溴化铵、磷酸三丁酯、磷酸三辛酯、三正丁基氧化膦、三正辛基氧化膦、三环己基氧化膦、薄荷醇、百里酚、香叶醇、芳樟醇、沉香醇、松油醇、2-茨醇、桃金娘烯醇或香茅醇中的一种。
15、在一些实施方式中，所述氢键受体选自n,n-二正丁基甲酰胺、三正辛基氧化膦、芳樟醇、三环己基氧化膦或甲基三辛基氯化铵中的一种。
16、在一些实施方式中，所述氢键供体选自天然萜类化合物、有机羧酸和长链脂肪醇中的一种。氢键供体来源于生物相容性较好的天然化合物，来源广泛且绿色环保，相比于常规溶剂，减少了对环境和人体造成的影响。
17、在一些实施方式中，所述氢键供体选自薄荷醇、百里酚、香叶醇、芳樟醇、沉香醇、松油醇、2-茨醇、桃金娘烯醇、香茅醇、樟脑、1,8-桉叶素、利多卡因、布洛芬、辛酸、壬酸、癸酸、月桂酸、癸醇、壬醇、十二醇或十四醇中的一种。
18、在一些实施方式中，所述氢键供体选自薄荷醇、香叶醇、癸酸、正十二烷醇、月桂酸或百里酚中的一种。
19、在一些实施方式中，所述氢键受体为n,n-二正丁基甲酰胺，所述氢键供体为薄荷醇。
20、在一些实施方式中，所述氢键受体为n,n-二正丁基甲酰胺，所述氢键供体为香叶醇。
21、在一些实施方式中，所述氢键受体为n,n-二正丁基甲酰胺，所述氢键供体为磷酸三丁酯。
22、在一些实施方式中，所述氢键受体为n,n-二正丁基甲酰胺，所述氢键供体为癸酸。
23、在一些实施方式中，所述氢键受体为n,n-二正丁基甲酰胺，所述氢键供体为正十二烷醇。
24、在一些实施方式中，所述氢键受体为三正辛基氧化膦，所述氢键供体为芳樟醇。
25、在本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种分离α-酮戊二酸和丙酮酸的方法，其包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述氢键受体选自N,N-二丁基甲酰胺、N,N-二丁基乙酰胺、N,N-二(1-甲基庚基)乙酰胺、N,N-二(2-乙基已基)乙酰胺、N,N二(2-乙基已基)-3-丁酮乙酰胺、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四庚基氯化铵、甲基三辛基氯化铵、甲基三辛基溴化铵、四辛基氯化铵、四辛基溴化铵、磷酸三丁酯、磷酸三辛酯、三正丁基氧化膦、三正辛基氧化膦、三环己基氧化膦、薄荷醇、百里酚、香叶醇、芳樟醇、沉香醇、松油醇、2-茨醇、桃金娘烯醇或香茅醇中的一种；
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，所述含有α-酮戊二酸和丙酮酸的原料液中α-酮戊二酸和丙酮酸的总浓度为0.5g/L-500g/L；
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，
8.根据权利要求1-7中任一项
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其特征在于，所述酸化处理采用阳离子交换树脂，
10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其特征在于，所述α-酮戊二酸的纯度达到98wt％以上，收率大于95％；和/或
...【技术特征摘要】
1.一种分离α-酮戊二酸和丙酮酸的方法，其包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述氢键受体选自n,n-二丁基甲酰胺、n,n-二丁基乙酰胺、n,n-二(1-甲基庚基)乙酰胺、n,n-二(2-乙基已基)乙酰胺、n,n二(2-乙基已基)-3-丁酮乙酰胺、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四庚基氯化铵、甲基三辛基氯化铵、甲基三辛基溴化铵、四辛基氯化铵、四辛基溴化铵、磷酸三丁酯、磷酸三辛酯、三正丁基氧化膦、三正辛基氧化膦、三环己基氧化膦、薄荷醇、百里酚、香叶醇、芳樟醇、沉香醇、松油醇、2-茨醇、桃金娘烯醇或香茅醇中的一种；
4.根据权利要求1...
【专利技术属性】
技术研发人员：鲍宗必，谢丽君，曹义风，刘宝鉴，杨启炜，张治国，任其龙，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：
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