疏水剂及采用其低温制备疏水白炭黑的方法技术

技术编号：43929477 阅读：0 留言：0更新日期：2025-01-07 21:24

本发明专利技术涉及纳米材料制备技术领域，具体涉及疏水剂及采用其低温制备疏水白炭黑的方法。包括以下步骤：1,3‑二乙烯基‑1,1,3,3‑四甲基二硅氮烷和1,1,1,3,5,5,5‑七甲基三硅氧烷混合，加入Pt催化剂，进入微通道反应器，加热反应，进入反应釜继续搅拌反应，微通道反应器中的反应热用于给反应釜加温，脱除未反应组分；蒸馏得到疏水剂，釜底物作为催化剂循环使用；在氮气或惰性气体保护下，把白炭黑和疏水剂混合，加热搅拌处理，得到疏水白炭黑。本发明专利技术的疏水剂含具有良好反应活性的硅氮键以及富含亲油性的三甲基硅氧基。这些硅氮键能够有效地与白炭黑表面进行反应接枝，形成稳定的化学键合。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纳米材料制备，具体涉及疏水剂及采用其低温制备疏水白炭黑的方法。

技术介绍

1、气相白炭黑，作为一种高性能的无机材料，主要通过四氯化硅或甲基三氯硅烷在高温氢氧焰环境下发生水解缩聚反应制得。这一制备过程中，硅粒子表面及其内部聚集体往往因缩聚反应的不完全性，而保留有大量的硅羟基官能团。相比之下，沉淀法白炭黑则是通过硅酸钠与硫酸的化学反应，再经过一系列的物理处理步骤，如洗涤、沉淀和干燥等，最终制得。尽管两者的制备路径不同，但它们的表面均富含硅羟基，这一共性赋予了白炭黑亲水而疏油的特性。

2、然而，正是这种亲水疏油的性质，在很大程度上限制了白炭黑在有机介质中的浸润与分散能力，从而制约了气相白炭黑在诸多领域，如橡胶、塑料、涂料及油墨等行业的广泛应用。为了克服这一局限，当前工业界主要采取硅油、硅氮烷或氯硅烷等方法对气相白炭黑进行表面处理。硅油处理虽能通过吸附作用覆盖于白炭黑表面，但处理效果有限，仍有部分游离的聚硅氧烷未能有效结合；而采用小分子的硅氮烷、氯硅烷或环硅氧烷进行处理时，虽能在一定程度上改善白炭黑的疏水性，但由于疏水剂分子量较小，所能接枝的有机分子数量有限，且通常需要较高的处理温度，能耗较大。

3、鉴于白炭黑在各领域应用需求的持续增长，开发一种气相白炭黑表面处理技术，旨在实现大分子量分子在白炭黑表面的有效接枝，从而显著提升其疏水性，并优化其在有机物聚合物中的分散与浸润性能，已成为当前亟待解决的技术难题。这一技术的突破，不仅有望拓宽白炭黑的应用范围，还将为相关产业的技术进步和产品升级提供有力支撑。</p>

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种疏水剂，可以有效提升白炭黑的疏水性能。

2、本专利技术还提供采用其低温制备疏水白炭黑的方法，采用同时具有良好反应活性的硅氮键和富含亲油的三甲基硅氧基的疏水剂与疏水白炭黑反应，使亲水白炭黑表面的羟基的处理较为彻底，能够实现接枝得到稳定性好、分子量大的疏水性白炭黑。

3、本专利技术所述的疏水剂，由1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氮烷和1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷反应制得，如式i所示：

4、

5、式i。

6、本专利技术所述的采用疏水剂低温制备疏水白炭黑的方法，包括以下步骤：

7、（1）1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氮烷和1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷混合均匀，加入pt催化剂，得到反应液，将反应液通入微通道反应器，加热反应，进入反应釜继续保温搅拌反应，反应完后，脱除未反应组分；

8、（2）蒸馏得到疏水剂，釜底物作为催化剂循环使用；

9、（3）在氮气或惰性气体保护下，把白炭黑和疏水剂混合均匀，加热至100~150℃搅拌处理，得到疏水白炭黑。

10、本专利技术的疏水剂的反应机理如图1所示，疏水剂处理白炭黑的反应机理如图2所示。

11、步骤（1）所述的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氮烷和1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的混合比例按照摩尔比（2.02~2.2）:1。

12、步骤（1）所述的pt催化剂包括karstedt催化剂、speier催化剂、氯铂酸或步骤（2）中的釜底物，用量按照pt计为2~20ppm。

13、步骤（3）所述的白炭黑和疏水剂混合均匀的过程在氮气或惰性气体保护下进行。

14、所述的惰性气体为氩气或氦气。

15、步骤（3）所述的疏水剂的用量为白炭黑质量的3~15%。

16、步骤（3）所述的白炭黑为亲水气相白炭黑或亲水沉淀法白炭黑，表面积为150~380m2/g。

17、步骤（1）所述的加热反应的反应温度，由微通道反应器控制，控制温度为100~150℃，反应液在微通道中的反应时间为2~10min，然后进入反应釜继续保温搅拌反应的时间为1~2h，微通道反应器中的反应热用于给反应釜加温。

18、步骤（1）所述的微通道反应设备的导热油装置和反应釜的加热导热油管道连通，反应热用于保持反应釜温度，继续反应。

19、步骤（3）所述的搅拌处理的处理时间为2~6h。

20、与现有技术相比，本专利技术有益效果如下：

21、1）本专利技术的疏水剂制备过程中，所选用的原料均为市面上常见的原材料，且这些原料已实现产业化生产，因此获取便利，成本较低。所运用的催化剂不仅具备循环再利用的特点，且在整个反应过程中表现出较高的安全性。经过蒸馏处理，疏水剂中不含催化剂成分，从而不会对后续的应用环节造成任何不利影响。

22、2）硅氢加成反应具有较快的反应速度，且反应过程中会剧烈放热。在单一反应釜中进行此类反应存在较大的安全风险，且得到的产品副产物多。通过微通道反应器进行该反应，由于微通道反应器中的存液量有限，其既能在较高温度下有效引发反应，又能对温度进行精准控制。这样，在微通道反应器中，大部分的反应都能得以完成，有效防止了反应过程中热量的集中释放，从而避免了潜在的危险。此外，微通道反应器中硅氢加成反应所释放的热量，可用于后续反应釜的加热，继续推动反应的进行，直至反应完全。微通道反应器和反应釜的连用才能在提高反应效率的同时，确保反应的完全进行，与传统的滴加反应相比，这种方法不仅显著缩短了反应时间，还具备绿色节能的优点。

23、3）本专利技术的疏水剂结构具有良好反应活性的硅氮键以及富含亲油性的三甲基硅氧基。这些硅氮键能够有效地与白炭黑表面进行反应接枝，形成稳定的化学键合。同时，三甲基硅氧基的存在赋予了疏水剂优异的疏水性。

24、4）本专利技术所制备的疏水白炭黑具有显著的应用优势。由于疏水剂为小分子物质，其渗透性强，能够实现对白炭黑表面羟基的彻底处理。这种处理使得疏水白炭黑的表面结构特点表现为接枝了一定自由度的含有大量硅甲基的分子结构，从而使其与各种有机聚合物具有优异的相容性。

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【技术保护点】

1.一种疏水剂，其特征在于，由1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氮烷和1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷反应制得，如式I所示：

2.一种采用权利要求1所述的疏水剂低温制备疏水白炭黑的方法，其特征在于，包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述的低温制备疏水白炭黑的方法，其特征在于，步骤（1）所述的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氮烷和1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的混合比例按照摩尔比（2.02~2.2）:1。

4.根据权利要求2所述的低温制备疏水白炭黑的方法，其特征在于，步骤（1）所述的Pt催化剂包括Karstedt催化剂、Speier催化剂、氯铂酸或步骤（2）中的釜底物，用量按照Pt计为2~20ppm。

5.根据权利要求2所述的低温制备疏水白炭黑的方法，其特征在于，步骤（3）所述的白炭黑和疏水剂混合均匀的过程在氮气或惰性气体保护下进行。

6.根据权利要求2所述的低温制备疏水白炭黑的方法，其特征在于，步骤（3）所述的疏水剂的用量为白炭黑质量的3~15%。

7.根据权利要求

8.根据权利要求2所述的低温制备疏水白炭黑的方法，其特征在于，步骤（1）所述的加热反应的反应温度，由微通道反应器控制，控制温度为100~150℃，反应液在微通道中的反应时间为2~10min，然后进入反应釜继续保温搅拌反应的时间为1~2h，微通道反应器中的反应热用于给反应釜加温。

9.根据权利要求2所述的低温制备疏水白炭黑的方法，其特征在于，步骤（3）所述的搅拌处理的处理时间为2~6h。

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【技术特征摘要】

1.一种疏水剂，其特征在于，由1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氮烷和1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷反应制得，如式i所示：

2.一种采用权利要求1所述的疏水剂低温制备疏水白炭黑的方法，其特征在于，包括以下步骤：

4.根据权利要求2所述的低温制备疏水白炭黑的方法，其特征在于，步骤（1）所述的pt催化剂包括karstedt催化剂、speier催化剂、氯铂酸或步骤（2）中的釜底物，用量按照pt计为2~20ppm。

5.根据权利要求2所述的低温制备疏水白炭黑的方法，其特征在于，步骤（3）...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘海龙，伊港，周磊，郝斌，刘雷，宋标，孙晓雷，王丹，毛正楠，高哲，樊肃，赵亚伦，肖楚红，张苍恒，国建强，
申请(专利权)人：山东东岳有机硅材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：

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