【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于炭气凝胶制备，具体涉及一种耐高温、高机械稳定性的炭气凝胶制备方法。
技术介绍
1、气凝胶是一种介孔固体材料，具有极低的体密度、较低的导热率、较大的比表面积和较高的孔隙率。气凝胶隔热材料被誉为“超级绝热材料”，在航空航天、石油化工、建筑、能源、医药等领域具有广阔的应用前景。纳米技术的发展促进了气凝胶新材料合成新方法的发展。不同种类的气凝胶耐高温的范围不同，因此它的应用场景也不同。气凝胶隔热材料按成分主要可分为无机氧化物气凝胶（sio2，al2o3，zro2等）、有机气凝胶（酚醛、聚酰亚胺、纤维素等）、炭气凝胶和碳化物气凝胶（sic，sico，zrco等）。
2、目前，根据原料和制备工艺不同，炭气凝胶主要分为两种，一种是利用石墨烯、碳纳米管等低维纳米炭材料经自组装形成三维网络凝胶，该方法所得炭气凝胶一般具有超轻超弹特性，但在实际的隔热应用领域中应用较少。其中石墨烯气凝胶是由单层或少层石墨烯搭接形成的一种多孔网络材料，内部孔隙被空气填充。其制备方法多种多样,包括化学气相沉积法、3d打印法、牺牲模板法、水热法、发泡法、冰晶模板法、微乳液法等。石墨烯气凝胶具有诸多新奇的特性，包括超低密度、优异的机械性能、高比表面积、高电导率等。另一种是基于有机气凝胶炭化，包括间苯二酚-甲醛、间苯二酚-糠醛、苯酚-甲醛、酚醛树脂-六次甲基四胺等体系。其中，间苯二酚-甲醛体系最为常用。目前制备的纯炭气凝胶质脆易碎、强度、韧性较差，难以直接作为隔热材料用于热防护系统，常需在其内部引入纤维等增强体。
技术实现
1、为了解决现有炭气凝胶的存在的强度、韧性较差的缺点，本专利技术的目的在于提供了一种耐高温、高机械稳定性的炭气凝胶制备方法，该方法改善了传统炭气凝胶强度、韧性等力学性质，并提升了其保温隔热特性。
2、为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
3、一种耐高温、高机械稳定性的炭气凝胶制备方法，包括以下步骤：
4、将含有间苯二酚的乙醇溶液与甲醛溶液反应后加入无水碳酸钠，进行反应后，静置老化，得到样品；
5、将样品经乙醇浸泡，干燥，得到pf气凝胶；
6、采用化学cvd法在pf气凝胶上生长三维石墨烯片阵列，得到耐高温、高机械稳定性的炭气凝胶。
7、本专利技术进一步的改进在于，含有间苯二酚的乙醇溶液中间苯二酚、水与乙醇的用量比为12.5g~22.5g：60ml：40ml。
8、本专利技术进一步的改进在于，间苯二酚与甲醛溶液的用量比为12.5g~22.5g：15ml~27ml，甲醛溶液的质量浓度37%~40%。
9、本专利技术进一步的改进在于，无水碳酸钠的质量为间苯二酚质量的1/500~1/2000。
10、本专利技术进一步的改进在于，静置老化的温度为30~60℃，时间为12-36h。
11、本专利技术进一步的改进在于，浸泡的时间为2-4天。
12、本专利技术进一步的改进在于，采用化学cvd法在pf气凝胶上生长vg阵列，得到耐高温、高机械稳定性的炭气凝胶，包括以下步骤：
13、在甲烷和氢气的混合气体下，将pf气凝胶在1000-1300℃下保温6-8h。
14、本专利技术进一步的改进在于，氩气气氛下以5℃/min的升温速率升温到1000-1300℃，保温6-8h后在氩气气氛下，以10℃/min的降温速率降温至室温。
15、本专利技术进一步的改进在于，甲烷和氢气的流量比为30：160。
16、一种耐高温、高机械稳定性的炭气凝胶。
17、与现有技术相比，本专利技术具有的有益效果：
18、本专利技术将垂直石墨烯片与酚醛树脂有机结合，其具有以下几点优势：
19、本专利技术的制备过程中利用常压干燥法代替了超临界干燥法，降低了制备过程中的成本及危险性；本专利技术中利用化学cvd法将在pf基体上制造的三维石墨烯片阵列（vgss），不会团聚，会均匀分布在pf气凝胶内部及表面，其自身就可以独立自支撑。因此制备的炭气凝胶pf@vgss复合材料形成了一个三维多孔的结构，具有更加良好的柔性。vgss相比传统炭气凝胶内的无定形炭，具有更好的机械稳定性，更高的比表面积、更低的密度，因此将其引入pf气凝胶中可以提升材料整体的强度与韧性。
20、进一步的，采用化学cvd法生长vgss的过程对性能影响较大，因为vgss的大小需要和pf气凝胶相匹配，过大或过小都不能和pf气凝胶形成比较好的三维结构，提升整个材料的机械性能。所以在cvd生长过程中要控制甲烷和氢气的通气量，控制整个vgss的生长过程。cvd生长过程甲烷的作用是碳源，氢气的作用是对沉积在pf气凝胶上的碳源进行刻蚀，所以不仅要单独控制好甲烷和氢气的通气量，还需要控制二者之间的流量比例为30：160，才能达到合成良好性能的pf@vgss复合材料的目的。
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1.一种耐高温、高机械稳定性的炭气凝胶制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的耐高温、高机械稳定性的炭气凝胶制备方法，其特征在于，含有间苯二酚的乙醇溶液中间苯二酚、水与乙醇的用量比为12.5g~22.5g：60ml：40ml。
3.根据权利要求1所述的耐高温、高机械稳定性的炭气凝胶制备方法，其特征在于，间苯二酚与甲醛溶液的用量比为12.5g~22.5g：15ml~27ml，甲醛溶液的质量浓度37%~40%。
4.根据权利要求1所述的耐高温、高机械稳定性的炭气凝胶制备方法，其特征在于，无水碳酸钠的质量为间苯二酚质量的1/500~1/2000。
5.根据权利要求1所述的耐高温、高机械稳定性的炭气凝胶制备方法，其特征在于，静置老化的温度为30~60℃，时间为12-36h。
6.根据权利要求1所述的耐高温、高机械稳定性的炭气凝胶制备方法，其特征在于，浸泡的时间为2-4天。
7.根据权利要求1所述的耐高温、高机械稳定性的炭气凝胶制备方法，其特征在于，采用化学CVD法在PF气凝胶上生长VG阵列，得到
8.根据权利要求1所述的耐高温、高机械稳定性的炭气凝胶制备方法，其特征在于，氩气气氛下以5℃/min的升温速率升温到1000-1300℃下保温6-8h后在氩气气氛下，以10℃/min的降温速率降温至室温。
9.根据权利要求1所述的耐高温、高机械稳定性的炭气凝胶制备方法，其特征在于，甲烷和氢气的流量比为30：160。
10.一种根据权利要求1所述的方法制备的耐高温、高机械稳定性的炭气凝胶。
...【技术特征摘要】
1.一种耐高温、高机械稳定性的炭气凝胶制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的耐高温、高机械稳定性的炭气凝胶制备方法，其特征在于，含有间苯二酚的乙醇溶液中间苯二酚、水与乙醇的用量比为12.5g~22.5g：60ml：40ml。
3.根据权利要求1所述的耐高温、高机械稳定性的炭气凝胶制备方法，其特征在于，间苯二酚与甲醛溶液的用量比为12.5g~22.5g：15ml~27ml，甲醛溶液的质量浓度37%~40%。
4.根据权利要求1所述的耐高温、高机械稳定性的炭气凝胶制备方法，其特征在于，无水碳酸钠的质量为间苯二酚质量的1/500~1/2000。
5.根据权利要求1所述的耐高温、高机械稳定性的炭气凝胶制备方法，其特征在于，静置老化的温度为30~60℃，时间为12...
【专利技术属性】
技术研发人员：张跃，徐兆郢，朱学兵，孙立娇，李海燕，慕时荣，刘德庆，王宏宾，雷铭，李浩，
申请(专利权)人：西安西热水务环保有限公司，
类型：发明
国别省市：
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