【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及纺织品染整助剂领域，具体涉及一种无溶剂亲水型嵌段硅油及其制备方法。
技术介绍
1、纺织产业是国民经济传统支柱产业和重要的民生产业。近年来，有机聚硅氧烷在纺织印染领域发展迅速，有被广泛应用于纺织行业的织布、染整、缝制等各个过程。经传统氨基改性硅油整理后的织物平滑、富有弹性、柔软性良好、手感舒适且耐洗性佳，但其用于化纤、混纺类织物时，织物易出现泛黄现象，穿着闷热，吸湿性差，舒适度大大降低。随着物质生活水平的提高，经过柔软剂整理后的纺织品应具有良好的亲水性已经成为基本要求。因此，开发具有较好手感和亲水性的有机硅柔软剂成为了市场的迫切需求。嵌段硅油能在传统氨基硅油基础上嵌入功能性基团，疏水性的硅氧烷链段和亲水性的聚氧乙烯基链段处于一条直线上，大分子链段规整，与纤维间的取向性极佳，嵌段共聚硅油上的氨基与纤维表面的羟基、羧基等相互作用，使硅氧烷主链能定向地附着于纤维表面，赋予纺织品优异的柔软、平滑、蓬松及亲水性能，其在一定程度上克服了传统氨基硅油的亲水性差和易漂油破乳等问题。
2、常规嵌段硅油的制备主要是溶剂法，先用八甲基环四硅氧烷（d4）作为单体，四甲基二氢基二硅氧烷(含氢封端剂)为封头剂，浓硫酸为催化剂，制备端氢硅油；然后再以端氢硅油与端烯丙基端环氧基聚醚为反应单体，二乙二醇单丁醚为溶剂，在氯铂酸催化下进行硅氢加成反应制得端环氧硅油；端环氧硅油与氨基聚醚反应，制得三元嵌段硅油。公开号为cn102643436a的专利技术专利公开了一种超柔软亲水嵌段硅油中间体化合物和制备方法，采用了端环氧聚醚与α，ω-氨基硅氧烷中
3、近年来，越来越多的人着手研究阳离子型嵌段硅油的合成，但基本都需要在合成过程中添加大量的溶剂。当前，环保要求越来越严格，欧盟对溶剂的限制也不断更新和加强。溶剂的使用不仅关系到车间生产、运输安全和印染厂使用，而且对染色织物的色光和色牢度造成一定的影响。所以，制备一种无溶剂型的嵌段硅油很有必要。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种无溶剂亲水型嵌段硅油及其制备方法，嵌段硅油合成全过程无溶剂参与、操作简单、原料易得、成本低廉、工艺节能降耗且环保，适合工业化生产。
2、所述的无溶剂亲水型嵌段硅油具有以下结构式：
3、本专利技术技术方案如下：
4、
5、式中：r1为ch3、ch2ch3、ch2ch2oh、ch2ch2n(ch3)2中的一种或几种；r2为ch3、ch2ch3、ch2ch2oh、ch2ch2n(ch3)2、ch2ch2ch2n(ch3)2、ch2ch2ch2ch2ch2ch2n(ch3)2、甲基醚基、乙基醚基中的一种；r3为ch3、ch2ch3、ch3o、ch2ch3o中的一种或几种；x为1-100自然数。
6、本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是一种无溶剂亲水型嵌段硅油及其制备方法，其特征在于，所述的制备过程包含如下几个步骤：
7、（1）先将羟基封端聚二甲基硅氧烷进行脱水预处理；
8、所述的羟基封端聚二甲基硅氧烷为有机硅线性体、羟基硅油、107胶其中的一种或几种；
9、所述的脱水预处理其脱水温度为10-120℃，脱水时间10-120min，脱水压力≤-0.08mpa；
10、所述的除水处理后的羟基封端聚二甲基硅氧烷含水量在0.1-200ppm之间；作为优选，含水量在0.1-100ppm；
11、（2）将除水后的羟基封端聚二甲基硅氧烷、氯丙基烷基烷氧基硅烷、酸性催化剂置于反应瓶中，加完料升温并保温数小时，除去多余的氯丙基烷基烷氧基硅烷，随后将产物中和过滤得到中间产物a；
12、所述的氯丙基烷基烷氧基硅烷为氯丙基甲基二甲氧基硅烷、氯丙基二甲基甲氧基硅烷、氯丙基三甲氧基硅烷、氯丙基甲基二乙氧基硅烷、氯丙基二甲基乙氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷其中的一种或几种；
13、所述的酸性催化剂为所述的酸性催化剂为酸性白土、三氟甲基磺酸、酸性树脂、对甲苯磺酸其中一种或几种；所述的脱水羟基封端聚二甲基硅氧烷占比总投料质量10-98%，作为优选，投料量占比30-90%；
14、所述的氯丙基烷基烷氧基硅烷占比总投料质量2-90%，作为优选，投料量占比5-60%；
15、所述的酸性催化剂用量10-1000ppm，作为优选50-500ppm；反应温度为5-120℃，作为优选，温度为40-100℃；保温时间为0.5-8h，作为优选，保温时间为0.5-5h，作为优选，除去氯丙基烷基烷氧基硅烷温度为50-200℃，压力≤-0.08mpa；
16、（3）在中间产物a中加入叔胺，保温一定时间后即得目标嵌段硅油。整个制备过程均在氮气保护下进行。
17、所述的叔胺为三甲胺、三乙胺、甲基二乙胺、n，n-二甲基乙胺、三乙醇胺、n，n-二甲基乙醇胺、n-甲基二乙醇胺、四甲基乙二胺、四甲基丙二胺、四甲基己二胺、双（二甲胺基乙基）醚、叔胺型聚醚其中的一种或几种；
18、所述的叔胺添加量占比总投料质量1-50%，作为优选，投料量占比2-35%；反应温度为30-180℃，作为优选，温度为40-100℃；保温时间为0.5-8h，作为优选，保温时间为0.5-5h。
19、本专利技术提供的无溶剂亲水型嵌段硅油及其制备方法，具有以下优点：
20、（1）嵌段硅油合成全过程无溶剂参与，属于绿色环保工艺；（2）与传统嵌段硅油制备工艺相比操作简单、原料易得、成本低廉；（3）产物结构设计可控性强，可根据使用者的性能需求来调控；（4）产物具有优异的亲水性能，应用手感突出，可赋予织物优异的蓬松、柔软、爽滑手感及亲水性能。
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1.一种无溶剂亲水型嵌段硅油制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下以下步骤：
2.根据权利要求1所述的无溶剂亲水型嵌段硅油的制备方法，其特征在于：所述的嵌段硅油化学结构通式如下：
3.根据权利要求1所述的无溶剂亲水型嵌段硅油的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的羟基封端聚二甲基硅氧烷为有机硅线性体、羟基硅油、107胶其中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的无溶剂亲水型嵌段硅油及其制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的脱水预处理其脱水温度为10-120℃，脱水时间10-120min，脱水压力≤-0.08MPa。
5.根据权利要求1所述的无溶剂亲水型嵌段硅油的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的氯丙基烷基烷氧基硅烷为氯丙基甲基二甲氧基硅烷、氯丙基二甲基甲氧基硅烷、氯丙基三甲氧基硅烷、氯丙基甲基二乙氧基硅烷、氯丙基二甲基乙氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷其中的一种或几种；所述的酸性催化剂为酸性白土、三氟甲基磺酸、酸性树脂、对甲苯磺酸其中一种或几种。
6.根据权利要求5所述的无溶剂亲水型嵌段硅油的制备方法，其特征在于：除
7.根据权利要求1所述的无溶剂亲水型嵌段硅油的制备方法，步骤（3）所述的叔胺为三甲胺、三乙胺、甲基二乙胺、N，N-二甲基乙胺、三乙醇胺、N，N-二甲基乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、四甲基乙二胺、四甲基丙二胺、四甲基己二胺、双（二甲胺基乙基）醚、叔胺型聚醚其中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的无溶剂亲水型嵌段硅油的制备方法，其特征在于：步骤（3）反应温度为30-180℃，保温时间为0.5-8h，叔胺添加量占比总投料质量1-50%。
9.根据权利要求1所述的无溶剂亲水型嵌段硅油的制备方法，其特征在于：所述方法制备过程均在氮气保护下进行。
...【技术特征摘要】
1.一种无溶剂亲水型嵌段硅油制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下以下步骤：
2.根据权利要求1所述的无溶剂亲水型嵌段硅油的制备方法，其特征在于：所述的嵌段硅油化学结构通式如下：
3.根据权利要求1所述的无溶剂亲水型嵌段硅油的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的羟基封端聚二甲基硅氧烷为有机硅线性体、羟基硅油、107胶其中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的无溶剂亲水型嵌段硅油及其制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的脱水预处理其脱水温度为10-120℃，脱水时间10-120min，脱水压力≤-0.08mpa。
5.根据权利要求1所述的无溶剂亲水型嵌段硅油的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的氯丙基烷基烷氧基硅烷为氯丙基甲基二甲氧基硅烷、氯丙基二甲基甲氧基硅烷、氯丙基三甲氧基硅烷、氯丙基甲基二乙氧基硅烷、氯丙基二甲基乙氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷其中的一种或几种；所述的酸性催化剂为酸性白土、三氟甲基磺酸、酸性树...
【专利技术属性】
技术研发人员：李书兵，孙刚，张保根，史明慧，冯阳宁，
申请(专利权)人：湖北兴瑞硅材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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