【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及物质检测，具体涉及苯丙胺类物质的检测，特别涉及一种污水中苯丙胺类物质的超高灵敏检测方法。
技术介绍
1、在禁毒领域，通过监测污水中痕量的苯丙胺类物质及其代谢物，可以提供有关苯丙胺类物质滥用趋势、流行程度和地理分布的信息，从而了解该社区和城市的苯丙胺类物质的使用情况。苯丙胺类物质被吸毒人员使用后，会经人体代谢进入城市排水系统。运用污水流行病学，即污水分析法，对城市污水中痕量的苯丙胺类物质及其代谢物进行定性定量分析，结合污水流量和污水处理厂覆盖区域的人口数量，可以有效的获取区域苯丙胺类物质的滥用种类、滥用数量、滥用规模等毒情数据。尽管学者们对于污水流行病学反算过程的不确定度仍持有疑义，但是作为核心数据来源的化学分析步骤，各国学者已达成共识。
2、目前，针对城市污水样品中的苯丙胺类物质的定性定量分析，多采用在线固相萃取技术对样品进行富集，然后利用液相色谱–质谱联用进行检测的技术方案。然而，现有技术方案虽然已经能够较为准确的实现城市污水中苯丙胺类物质的定性定量检测，但因固相萃取技术操作步骤繁琐、耗时长、重复性欠佳等问题，对仪器设备和人员素质要求高，限制了该方法的推广应用。
3、毛细管电泳法(capillary electrophoresis，ce)是以石英毛细管为分离通道，以高压直流电场为驱动力，依据样品中各组分之间淌度或分配行为上的差异而实现分离的电泳分离分析方法，具有高效，快速、微量、模式多等特点。毛细管电泳法以其独特的在线富集分离能力，可简化样品前处理流程，提高效率，特别是与质谱联用后，在痕量
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服将毛细管电泳法和质谱法联用检测水中苯丙胺类物质含量时，存在检测结果灵敏度低的问题，提出了一种污水中苯丙胺类物质的超高灵敏检测方法。本专利技术充分利用了毛细管电泳场放大在线富集的优势和串联质谱法高灵敏度、高特异性的优势，提出了通过毛细管电泳场放大富集-质谱联用法(fasi-ce-ms/ms)来测定污水中苯丙胺类物质含量的方法，实现了污水中苯丙胺类物质的超高灵敏检测。
2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供了一种污水中苯丙胺类物质的超高灵敏检测方法，包括：采用毛细管电泳场放大富集-质谱联用法(fasi-ce-ms/ms)测定污水中苯丙胺类物质的含量；
3、其中，所述苯丙胺类物质包括甲基苯丙胺(mamp)、苯丙胺(amp)、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(mdma)、3,4-亚甲二氧基甲基丙胺(mda)中的至少一种；
4、所述毛细管电泳场放大富集参数为：缓冲液为180-220mmol/l甲酸铵水溶液；水塞长度：50mbar压力进水塞6-10s；进样条件：30kv进样20-30s；运行电压：18-22kv；运行时间：6-8min；辅助压力：80-120mbar；
5、毛细管电泳场放大富集-质谱联用法采用同轴鞘流型接口连接毛细管电泳仪和质谱仪；鞘流液为8-12mmol/l甲酸铵水溶液，鞘流液进入离子源的流速控制在0.5μl/min；
6、质谱参数为：检测方式：多反应监测(mrm)，选择2对母离子/子离子对作为定性离子对；离子源参数：正离子模式；干燥气温度为90℃；干燥气流速为9l/min；雾化器为40psi；鞘气(氮气)温度为90℃；鞘气流速为7l/min；毛细管电压为2100v；喷嘴电压为600v；不同所述苯丙胺类物质的其它质谱检测参数如下表所示：
7、
8、本专利技术一种污水中苯丙胺类物质的超高灵敏检测方法，通过针对性的优化毛细管电泳场放大富集-质谱联用法测定苯丙胺类物质含量时的缓冲液种类和浓度、鞘流液种类和浓度，并在毛细管电泳场放大富集时增加了辅助压力，显著提高了对苯丙胺类物质溶液进行毛细管电泳场放大富集时的电流稳定性和灵敏度，从而能更好的实现对待测液中苯丙胺类物质的富集和分离，苯丙胺类物质的检测灵敏度显著提高，检出限达到了0.1ng/l，尤其适合大规模应用于水样中痕量苯丙胺类物质的检测。
9、优选的，毛细管电泳场放大富集中毛细管为未涂层的熔融石英毛细管；优选的毛细管类型，电流稳定性更好，对苯丙胺类物质的富集效果更好，灵敏度更高；更优选的，所述毛细管的长度80-100cm，内径为50μm，外径为365μm；优选的毛细管尺寸，不易断裂，且对苯丙胺类物质的富集效果更好。
10、优选的，在进行毛细管电泳场放大富集前，分别用0.8-1.2mol/l的naoh、0.8-1.2mol/l的hcl、去离子水和缓冲液依次以150-250μl/h的流速冲洗毛细管不少于25min；通过该过程，能够清洁和浸润毛细管，使毛细管在电泳场放大富集过程中的电性能稳定，从而有利于提高电泳场放大富集的测试灵敏度和准确性；更优选的，在进行毛细管电泳场放大富集前，分别用1mol/l的naoh、1mol/l的hcl、去离子水和缓冲液依次以200μl/h的流速冲洗毛细管30min。
11、优选的，在用毛细管电泳场放大富集进行连续测定时，两次测定的间隔，需用缓冲液对毛细管进行冲洗不少于2min；通过冲洗，能避免相邻两次毛细管中残留待测液对测定结果的影响，提高测定准确性。
12、优选的，所述缓冲液为200mmol/l甲酸铵水溶液；辅助压力：100mbar；优选的缓冲液和辅助压力，有利于苯丙胺类物质在缓冲液中的移动和富集，毛细管运行电流更加稳定，提高了电泳的灵敏度和准确性。
13、其中，优选的，所述毛细管电泳场放大富集-质谱联用法测定污水中苯丙胺类物质的含量的具体方法包括以下步骤：
14、(1)对照品溶液和供试品溶液的制备：分别制备具有不同已知浓度的苯丙胺类物质工作液和具有已知浓度的苯丙胺类内标物质工作液；在苯丙胺类物质工作液中加入苯丙胺类内标物质工作液，使各溶液中苯丙胺类内标物质浓度均相同，得到不同已知浓度的对照品溶液；
15、取待测液，加入苯丙胺类内标物质工作液，使其中的苯丙胺类内标物质浓度与对照品溶液中的苯丙胺类内标物质浓度相同，制成供试品溶液；
16、(2)标准曲线的绘制：分别取不同已知浓度的对照品溶液，以毛细管电泳场放大富集-质谱联用法进行分析，得到对照品测定结果图；以对照品测定结果图中得到对照品溶液中苯丙胺类物质的峰面积与苯丙胺类内标物质的峰面积比值为纵坐标，苯丙胺类物质对照品浓度为横坐标，绘制标准曲线，并根据标准曲线，得到该标准曲线的线性方程；
17、(3)供试品溶液测定：取供试品溶液，以毛细管电泳场放大富集-质谱联用法进行分析，得到供试品测定结果图，从供试品测定结果图中得到供试品溶液中苯丙胺类物质的峰面积与苯丙胺类内标物质的峰面积比值，根据步骤(2)得到的标准曲线及线性方程，计算得到待测液中苯丙胺类物质的本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种污水中苯丙胺类物质的超高灵敏检测方法，其特征在于，包括：采用毛细管电泳场放大富集-质谱联用法测定污水中苯丙胺类物质的含量；
2.根据权利要求1所述污水中苯丙胺类物质的超高灵敏检测方法，其特征在于，毛细管电泳场放大富集中的毛细管为未涂层的熔融石英毛细管。
3.根据权利要求2所述污水中苯丙胺类物质的超高灵敏检测方法，其特征在于，所述毛细管的长度80-100 cm，内径为50 μm，外径为365μm。
4.根据权利要求1所述污水中苯丙胺类物质的超高灵敏检测方法，其特征在于，在进行毛细管电泳场放大富集前，分别用0.8-1.2 mol/L的NaOH、0.8-1.2mol/L的HCl、去离子水和缓冲液依次以150-250μL/h的流速冲洗毛细管不少于25 min。
5.根据权利要求4所述污水中苯丙胺类物质的超高灵敏检测方法，其特征在于，在进行毛细管电泳场放大富集前，分别用1 mol/L的NaOH、1mol/L的HCl、去离子水和缓冲液依次以200μL/h的流速冲洗毛细管30 min。
6.根据权利要求1所述污水中苯丙胺类物质
7.根据权利要求1所述污水中苯丙胺类物质的超高灵敏检测方法，其特征在于，所述缓冲液为200 mmol/L甲酸铵水溶液；辅助压力为100 mbar。
8.根据权利要求1-7任一项所述污水中苯丙胺类物质的超高灵敏检测方法，其特征在于，所述毛细管电泳场放大富集-质谱联用法测定污水中苯丙胺类物质的含量的具体方法包括以下步骤：
9.根据权利要求8所述污水中苯丙胺类物质的超高灵敏检测方法，其特征在于，步骤（1）中，苯丙胺类物质工作液的浓度分别为0.1 ng/mL、0.5 ng/mL、2 ng/mL、5 ng/mL、10ng/mL、20 ng/mL；苯丙胺类内标物质工作液的浓度为10 ng/mL。
10.根据权利要求8所述污水中苯丙胺类物质的超高灵敏检测方法，其特征在于，步骤（2）中，苯丙胺类物质标准曲线的线性方程分别为：甲基苯丙胺的线性方程为：y = 0.0502x+ 2.7962，R2 = 0.9996；苯丙胺的线性方程为：y = 2.058356x -0.006864，R2 = 0.9998；3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺的线性方程为：y = 16.5248x -0.041167，R2 = 0.9983；3,4-亚甲二氧基甲基丙胺的线性方程为：y =3.484204x -0.013449，R2 = 0.9998。
...【技术特征摘要】
1.一种污水中苯丙胺类物质的超高灵敏检测方法，其特征在于，包括：采用毛细管电泳场放大富集-质谱联用法测定污水中苯丙胺类物质的含量；
2.根据权利要求1所述污水中苯丙胺类物质的超高灵敏检测方法，其特征在于，毛细管电泳场放大富集中的毛细管为未涂层的熔融石英毛细管。
3.根据权利要求2所述污水中苯丙胺类物质的超高灵敏检测方法，其特征在于，所述毛细管的长度80-100 cm，内径为50 μm，外径为365μm。
4.根据权利要求1所述污水中苯丙胺类物质的超高灵敏检测方法，其特征在于，在进行毛细管电泳场放大富集前，分别用0.8-1.2 mol/l的naoh、0.8-1.2mol/l的hcl、去离子水和缓冲液依次以150-250μl/h的流速冲洗毛细管不少于25 min。
5.根据权利要求4所述污水中苯丙胺类物质的超高灵敏检测方法，其特征在于，在进行毛细管电泳场放大富集前，分别用1 mol/l的naoh、1mol/l的hcl、去离子水和缓冲液依次以200μl/h的流速冲洗毛细管30 min。
6.根据权利要求1所述污水中苯丙胺类物质的超高灵敏检测方法，其特征在于，在用毛细管电泳场放大富集进行连续测定时，两次测定的间隔，需用所述缓冲液对毛细管进行冲洗不少于2 min。
7.根...
【专利技术属性】
技术研发人员：曾静，张钰洁，魏艳萍，秦永平，杨帆，
申请(专利权)人：西南医科大学，
类型：发明
国别省市：
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