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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于放射性核素铀的处理以及电吸附材料制备,具体涉及一种富氧空位三氧化钨/羧基化多壁碳纳米管复合电极材料及其制备方法和在吸附铀中的应用。
技术介绍
1、在核工业中,铀(235u)被用作生产能源的主要核元素,通常通过矿产开采获得。随着能源需求的增加,铀矿的开采量逐年倍增,但是铀矿资源有限,预计本世纪陆地铀矿将耗尽。同时,铀(235u)是核废水中最危险的放射性同位素之一,具有半衰期长(t1/2=1.0×105~4.5×109yrs)、不可生物降解,环境耐久性强等特点。235u在核废水中的主要存在形式为铀酰离子(uo22+),其辐射和化学毒性可对生态环境和人类健康造成永久性损害。因此,从放射性废水中快速并有效地提取铀对能源和环境的可持续发展至关重要。
2、uo22+在水溶液中的去除方法已被广泛研究,如吸附法、生物法、离子交换法和膜分离法。近年来,电化学吸附无需像传统吸附那样需要大量的化学再生剂或直接的热和压力输入,在水净化和环境修复方面成为了一种很有吸引力的离子去除手段。电化学吸附法不仅具有较大的吸附容量、良好的再生性能和选择性,还具有环境友好,动力学快速,操作简单等优点,在众多分离方法中备受青睐。
3、电化学吸附材料需要具有大量吸附活性位点,同时具备一定的导电性。三氧化钨(wo3)已经被报道可作为一种低成本的电吸附铀酰离子材料。zhou等人制备了一种花状wo3/c复合材料作为从水中电吸附u(vi)的赝电容电极材料。而最近的报道提出氧空位三氧化钨(wo3-x)对铀酰离子具有天然的亲和能力。相比于wo3,
技术实现思路
1、本专利技术通过溶剂热法合成富氧空位三氧化钨/羧基化多壁碳纳米管复合电极材料,并研究其对铀的电吸附能力,通过改变实验条件从而获取不同比例条件下合成的电极材料的吸附能力。实现了2h达到吸附饱和,且吸附量为静态吸附的1.2倍。
2、本专利技术是通过如下技术方案实现的:一种富氧空位三氧化钨/羧基化多壁碳纳米管复合电极材料,制备方法包括如下步骤:
3、1)向多壁碳纳米管中加入浓硝酸和浓硫酸混合液,超声分散后置于水浴锅中,加热并剧烈搅拌得到多壁碳纳米管分散液;冷却后用去离子水稀释所得分散液,洗涤至滤液为中性,将所得样品放入真空烘箱中干燥,得到羧基化多壁碳纳米管;
4、2)向wcl6放入烧杯中,加入无水乙醇,超声至固体完全溶解,得到亮黄色溶液;向所得溶液中加入步骤1)中所得羧基化多壁碳纳米管,再次超声至羧基化多壁碳纳米管完全分散;将分散液转移至反应釜中,放入烘箱中进行溶剂热反应,冷却后用无水乙醇多次离心洗涤产物,60℃真空烘干12h,得到富氧空位三氧化钨/羧基化多壁碳纳米管复合电极材料。
5、上述的一种富氧空位三氧化钨/羧基化多壁碳纳米管复合电极材料,步骤1)中,按体积比,浓硝酸:浓硫酸=1:2~4。
6、上的一种富氧空位三氧化钨/羧基化多壁碳纳米管复合电极材料,步骤1)中,每20ml浓硫酸与浓硝酸混合液加入0.1~0.2g多壁碳纳米管。
7、上述的一种富氧空位三氧化钨/羧基化多壁碳纳米管复合电极材料,步骤2)中,向54ml无水乙醇中加入0.05~0.08g氯化钨。
8、上述的一种富氧空位三氧化钨/羧基化多壁碳纳米管复合电极材料,步骤2)中,按质量比,氯化钨:羧基化多壁碳纳米管=1:0.06250~0.1875。
9、上述的一种富氧空位三氧化钨/羧基化多壁碳纳米管复合电极材料,步骤2)中,所述的溶剂热反应是在180℃溶剂热反应12h。
10、一种包含上述的富氧空位三氧化钨/羧基化多壁碳纳米管复合电极材料的电极,将上述的电极材料与电极液混合后滴加在碳布上制成电极,按体积比,电极液配比为无水乙醇:去离子水:nafion=10~20:2~5:0.5~1。
11、上述的电极,步骤2)中,每50μl电极液中加入1~2mg富氧空位三氧化钨/羧基化多壁碳纳米管复合电极材料。
12、上述的电极作为吸附剂在电吸附放射性核素铀中的应用。
13、上述的应用,方法如下:取含有铀离子的溶液,调节溶液的ph=2~7,将上述的电极作为阴极,在-1.2v电压下,电吸附2h。
14、本专利技术的有益效果是:
15、1)本专利技术中富氧空位三氧化钨/羧基化多壁碳纳米管复合电极材料含有大量可吸附铀酰离子的活性位点。将多壁碳纳米管羧化后通过溶剂热反应使氧空位三氧化钨与之复合,从而增加电极材料的导电性。
16、2)本专利技术制备的富氧空位三氧化钨/羧基化多壁碳纳米管复合电极材料,合成路径绿色环保,合成的电极材料吸附活性位点丰富,材料结构稳定,导电性强,吸附动力学较快,具有一定的实际应用潜力。
17、3)本专利技术原材料价格低廉,反应快速高效,不需要昂贵的催化剂,制备的电极材料可用于水污染中铀元素的处理。
18、4)本专利技术有利于解决传统吸附耗费时间长的问题。
19、5)本专利技术制备的吸附动力学较快,,在ph=2~7范围内,对溶液中的铀酰离子均有一定的吸附能力,并在ph=4时,对铀酰离子的最大吸附量为107.6mg·g-1。
20、综上所述,本专利技术制备的富氧空位三氧化钨/羧基化多壁碳纳米管复合电极材料可以有效的吸附铀酰离子,而且制备过程简便,导电性好,吸附效率高,吸附动力学较快,具有一定的实际的实用潜力。
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1.一种富氧空位三氧化钨/羧基化多壁碳纳米管复合电极材料,其特征在于,制备方法包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种富氧空位三氧化钨/羧基化多壁碳纳米管复合电极材料,其特征在于,步骤1)中,按体积比,浓硝酸:浓硫酸=1:2~4。
3.根据权利要求1所述的一种富氧空位三氧化钨/羧基化多壁碳纳米管复合电极材料,其特征在于,步骤1)中,每20mL浓硫酸与浓硝酸混合液加入0.1~0.2g多壁碳纳米管。
4.根据权利要求1所述的一种富氧空位三氧化钨/羧基化多壁碳纳米管复合电极材料,其特征在于,步骤2)中,向54mL无水乙醇中加入0.05~0.08g氯化钨。
5.根据权利要求1所述的一种富氧空位三氧化钨/羧基化多壁碳纳米管复合电极材料,其特征在于,步骤2)中,按质量比,氯化钨:羧基化多壁碳纳米管=1:0.06250~0.1875。
6.根据权利要求1所述的一种富氧空位三氧化钨/羧基化多壁碳纳米管复合电极材料,其特征在于,步骤2)中,所述的溶剂热反应是在180℃溶剂热反应12h。
7.一种包含权利要求1-6任一项所述
8.根据权利要求7所述的电极,其特征在于,每50μL电极液中加入1~2mg富氧空位三氧化钨/羧基化多壁碳纳米管复合电极材料。
9.权利要求7任一项所述的电极作为吸附剂在电吸附放射性核素铀中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,方法如下:取含有铀离子的溶液,调节溶液的pH=2~7,将权利要求7所述的电极作为阴极,在-1.2V电压下,电吸附2h。
...【技术特征摘要】
1.一种富氧空位三氧化钨/羧基化多壁碳纳米管复合电极材料,其特征在于,制备方法包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种富氧空位三氧化钨/羧基化多壁碳纳米管复合电极材料,其特征在于,步骤1)中,按体积比,浓硝酸:浓硫酸=1:2~4。
3.根据权利要求1所述的一种富氧空位三氧化钨/羧基化多壁碳纳米管复合电极材料,其特征在于,步骤1)中,每20ml浓硫酸与浓硝酸混合液加入0.1~0.2g多壁碳纳米管。
4.根据权利要求1所述的一种富氧空位三氧化钨/羧基化多壁碳纳米管复合电极材料,其特征在于,步骤2)中,向54ml无水乙醇中加入0.05~0.08g氯化钨。
5.根据权利要求1所述的一种富氧空位三氧化钨/羧基化多壁碳纳米管复合电极材料,其特征在于,步骤2)中,按质量比,氯化钨:羧基化多壁碳纳米管=1:0.06250~0.1875。
6.根据权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员:王建升,熊英,黄孟楠,王月娇,崔俊硕,冯小庚,
申请(专利权)人:辽宁大学,
类型:发明
国别省市:
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