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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及硅酸镁的制备工艺领域,更具体地说,涉及一种高纯硅酸镁的制备工艺。
技术介绍
1、硅酸镁已经是一种成熟的化学产品,被广泛应用于医药、食品和环境等领域,与人类的生活息息相关;因此,硅酸镁的安全问题也变得格外重要,其中最令人关注的安全因素便是硅酸镁的纯度问题。
2、现今制备硅酸镁的方法主要分为两种,分别是沉淀法和水热法。由于水热法反应所需要的设备和条件比沉淀法更为苛刻,市面上通常采用沉淀法生产硅酸镁。然而,沉淀法生产的硅酸镁可能含有一定量的杂质,这些杂质会影响硅酸镁的使用性能和使用安全,特别是在食品(对于应用于食品领域的硅酸镁,必须严格遵循gb 1886.62-2015标准,即《食品安全国家标准 食品添加剂 硅酸镁》的规定。)和医药领域中的应用。硅酸镁的高bet比表面积使它具有更好的流动性和抗结性,同时提供更多的吸附位点,增强了其在食品或医药领域中的抗结性和吸附性。
3、共沉淀现象是指沉淀从溶液中析出时,某些共存的可溶性物质也随之沉淀,这会影响沉淀物的纯度,导致沉淀形成细小颗粒。这些细小颗粒可能会堵塞滤网,从而给过滤带来困难。产生这种现象的主要原因包括表面吸附、混晶或包埋。硅酸镁本身作为一种吸附能力强的吸附剂,它的共沉淀现象更明显,尤其是包埋导致的共沉淀。包埋现象是指沉淀速度快,吸附在沉淀表面的杂质或母液来不及离开,被随后长大的沉淀覆盖,从而包藏在沉淀内部而引起的共沉淀。
4、为了解决这个问题,在2023年03月21日公开的公开号为cn2021109976832的中国专利,公开了一种硅
5、因此有必要提供一种硅酸镁的制备工艺,这种制备工艺能够解决沉淀法合成硅酸镁中引起的共沉淀掺杂问题和过滤速度慢的问题。
技术实现思路
1、针对现有技术中存在的问题,本专利技术的目的在于提供一种高纯硅酸镁的制备工艺,本技术方案通过将硫酸镁溶液和硅酸钠溶液按照一定的比例滴加到尿素溶液中,并对其进行加热和搅拌,使溶液的ph逐渐升高,从而使硅酸镁的形成速率逐步加速,以降低杂质共沉淀的概率,从而提高硅酸镁的纯度。
2、为解决上述问题,本专利技术采用如下的技术方案。
3、一种高纯硅酸镁的制备工艺,包括硅酸镁的制备流程如下:
4、s1:分别配置质量浓度为14%-25%的硫酸镁溶液和质量浓度为33%-35%的硅酸钠溶液;
5、s2:反应器中加入200-300g的水,随后按照水:尿素=20-30:1的比例加入尿素,搅拌混匀配成尿素溶液;
6、s3:将s1步骤中配置的硅酸钠溶液和硫酸镁溶液按照n(si):n(mg)=5-6:1的比例缓慢滴加到s2步骤的反应器中,同时进行搅拌和加热,滴加完成后保温陈化、过滤并收集滤饼;
7、s4:将s3步骤中的滤饼冲洗、烘干,即得到成品。
8、进一步地,所述s1步骤中所述硅酸钠的含量为氧化钠≥15%,二氧化硅≥30%;硫酸镁中氧化镁的含量为4-6%。
9、进一步地,所述s2步骤中尿素溶液的质量浓度为3%-5%。
10、进一步地,所述s3步骤中,硅酸钠溶液和硫酸镁溶液的滴加速度为6.67-10 ml/min。
11、进一步地,所述s3步骤中加热至溶液沸腾为止。
12、进一步地,所述s3步骤中保温陈化的时间为1-2h。
13、进一步地,所述s3步骤中过滤时间为13-15min。
14、进一步地,所述s4步骤中冲洗操作为,使用洗液冲洗滤饼,并收集冲洗后液;使用洗液冲洗至冲洗后液与氯化钡溶液混合不再浑浊。
15、进一步地,所述洗液为去离子水。
16、进一步地,所述s4步骤中烘干温度为60-80℃,烘干时间为36-72h。
17、相比于现有技术,本专利技术的优点在于:
18、一、本方案将硅酸钠溶液和硫酸镁溶液缓慢滴加到尿素溶液中,初始尿素溶液的ph呈中性,此时反应还未激活。当对尿素溶液施加加热操作时,尿素开始分解,生成氨气和二氧化碳。这一分解过程导致溶液的ph逐渐升高,当ph大于7后,硅酸钠和硫酸镁的反应被激活,生成硅酸镁;尿素分解生成的二氧化碳有助于提高溶液的混合均匀性,有效预防了反应不完全或不均匀的现象发生。随着加热过程的持续,溶液的ph值进一步升高,这不仅促进了尿素的分解,也加速了硅酸镁的生成反应,有助于减少共沉淀过程中的杂质掺杂。此外,将硅酸镁溶液和硫酸溶液的滴加速度控制在6.67-10 ml/min,以确保反应的均匀性和效率,从而获得高纯度的硅酸镁。
19、二、本方案将硅酸钠溶液和硫酸镁溶液按照n(si):n(mg)=5-6:1的比例滴加到尿素溶液中,并在滴加的同时进行加热和搅拌,这种操作可以确保反应更加完全,从而提高硅酸镁的纯度。同时,该方法制备的硅酸镁具有良好的过滤性和吸附性。
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1.一种高纯硅酸镁的制备工艺,其特征在于:包括硅酸镁的制备流程如下:
2.根据权利要求1所述的一种高纯硅酸镁的制备工艺,其特征在于:所述S1步骤中所述硅酸钠的含量为氧化钠≥15%,二氧化硅≥30%;硫酸镁中氧化镁的含量为4-6%。
3.根据权利要求1所述的一种高纯硅酸镁的制备工艺,其特征在于:所述S2步骤中尿素溶液的质量浓度为3%-5%。
4.根据权利要求1所述的一种高纯硅酸镁的制备工艺,其特征在于:所述S3步骤中,硅酸钠溶液和硫酸镁溶液的滴加速度为6.67-10 mL/min。
5.根据权利要求1所述的一种高纯硅酸镁的制备工艺,其特征在于:所述S3步骤中加热至溶液沸腾为止。
6.根据权利要求1所述的一种高纯硅酸镁的制备工艺,其特征在于:所述S3步骤中保温陈化的时间为1-2h。
7.根据权利要求1所述的一种高纯硅酸镁的制备工艺,其特征在于:所述S3步骤中过滤时间为13-15min。
8.根据权利要求1所述的一种高纯硅酸镁的制备工艺,其特征在于:所述S4步骤中冲洗操作为,使用洗液冲洗滤饼,并收集冲洗
9.根据权利要求8所述的一种高纯硅酸镁的制备工艺,其特征在于:所述洗液为去离子水。
10.根据权利要求1所述的一种高纯硅酸镁的制备工艺,其特征在于:所述S4步骤中烘干温度为60-80℃,烘干时间为36-72h。
...【技术特征摘要】
1.一种高纯硅酸镁的制备工艺,其特征在于:包括硅酸镁的制备流程如下:
2.根据权利要求1所述的一种高纯硅酸镁的制备工艺,其特征在于:所述s1步骤中所述硅酸钠的含量为氧化钠≥15%,二氧化硅≥30%;硫酸镁中氧化镁的含量为4-6%。
3.根据权利要求1所述的一种高纯硅酸镁的制备工艺,其特征在于:所述s2步骤中尿素溶液的质量浓度为3%-5%。
4.根据权利要求1所述的一种高纯硅酸镁的制备工艺,其特征在于:所述s3步骤中,硅酸钠溶液和硫酸镁溶液的滴加速度为6.67-10 ml/min。
5.根据权利要求1所述的一种高纯硅酸镁的制备工艺,其特征在于:所述s3步骤中加热至溶液沸腾为止。
【专利技术属性】
技术研发人员:李肖蓉中,崔旭,连少君,陶彭均,刘龙,朱陈斌,张文善,
申请(专利权)人:浙江洁华新材料股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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