【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及碳材料制备的，具体涉及一种工艺简单、能耗低、可连续生产含杂原子的高软化点沥青及其制备方法及系统。
技术介绍
1、高软化点沥青又称为高碳树脂沥青材料，其软化点通常在200℃以上，具有优越的耐高温性能，因而得到了广泛的应用。可作为重要的工程材料，其可以在高温条件下起到封堵、防塌、包覆、粘结的作用，比如用于深层油气田钻井液中、建筑防水；也可作为高分子材料的改性添加剂，如防水卷材制备等。此外，还可作为新型碳材料的原料，用于制备锂电池负极材料的沥青基碳纤维、针状焦、泡沫炭、高端活性炭等，市场需求非常大。而在一些特殊领域，需要含有杂原子的高软化点沥青，如包覆沥青、硬碳、高端活性炭等碳材料需要含o、n、s、i等杂原子的高软化点沥青，以提高碳材料的吸附、浸润等性能，这类高软化点沥青的市场需求正稳步提升中。
2、目前含杂原子的高软化点沥青的生产主要是依靠间歇性的釜式反应工艺实现的。
3、中国专利cn 102464989b将沥青原料加热至熔融状态，与0.01％-5％反应剂添加剂和空气混合预反应，再进行高速吹气氧化，得到含氧高软化点沥青。中国专利cn102504853b将不含有qi的净化沥青，以空气中的氧气为氧化剂，在150℃～350℃的温度下，经过三级釜式氧化工艺改质，再过滤、冷却成型后，得到软化点为220℃～295℃的沥青；中国专利cn 105567275b将低qi高纯度浸渍剂沥青加入到搅拌反应釜中，并通入空气和氮气，在180～330℃条件下进行空气氧化，氧化时间为10～30h，所得产物入到刮板式薄膜蒸发器中
4、中国专利cn101259961a公开了一种含氮高软化点沥青的制备方法，将原料沥青、萘及含氮化合物按一定比例置于高压反应釜中，加热聚合，制备含氮高软化点沥青，并以此为原料经过不熔化、碳化活化，制备出含氮球形活性炭；中国专利cn 105413636a公开了一种高硫含量沥青和活性炭方法，将单质硫和重质芳烃化合物按一定比例置于反应釜中，加热聚合，制备含硫沥青，再经氧化、碳化、活化后，制备出高含硫量活性炭。
5、综上，现有技术中含杂原子高软化点沥青的制备工艺主要是依靠间歇性的釜式反应进行，其反应时间过长，工艺复杂，同时，存在氧化/氮化/硫化效率低及产物沥青组分不均匀等问题；此外，反应釜容易发生受热不均匀问题，在高温热缩聚过程中很容易出现中间相、产品收率低等普遍问题。针对这些问题，在工业化生产过程中，多采用多级反应装置，工艺复杂度增加，能耗高，也更易结焦，造成出料及后处理困难的问题。因此，仍然需要开发能够可控连续高效地生产分子量分布合理的含杂原子高软化点沥青的方法。
技术实现思路
1、针对上述现有技术存在的问题，本专利技术的一个目的在于提供一种含杂原子高软化点沥青及其低成本、工艺简单的连续生产方法与系统，以在改善制备含杂原子的高软化点沥青均匀性的同时简化了生产高软化点沥青的系统组成。
2、为了实现本专利技术目的，本专利技术采用了如下的技术方案：
3、本专利技术在第一方面提供了一种含杂原子的高软化点沥青的连续化制备方法，将沥青在聚合反应系统内加热熔融后，并在所述聚合反应系统内进行杂原子化反应形成沥青熔体，所述沥青熔体经蒸馏切割分离出未反应的轻质组分后，得到含杂原子的高软化点沥青。
4、在一些具体的实施方式中，所述沥青的软化点为80℃～200℃，在一些优选的实施方式中，该沥青选自煤液化沥青、煤沥青、石油沥青或浸渍沥青。
5、在一些具体的实施方式中，所述加热熔融在250℃～400℃下进行，沥青经破碎至粒径为1～10mm后再进行加热熔融，优选为1～5mm，比如，2mm，3mm，4mm。
6、在一些具体的实施方式中，向所述聚合反应内通入含杂原子的气体或含杂原子的固态物料以进行杂原子化反应；所述杂原子化反应在10～80kpa，280℃～400℃下进行2～10min，在一些优选地实施方式中，向所述反应内通入含杂原子的气体的通气量为100～800l/min。
7、在一些具体的实施方式中，所述含杂原子的气体选自选自氮气、氨气或氧气中的一种或多种，也可以是空气；所述含杂原子的固态物料选自三聚氰胺、三聚氰胺甲醛树脂、硫粉或单质碘中的一种或多种。在一些优选地实施方式中，所述含杂原子的固态物料的粒径为1～5mm，比如，2mm，3mm，4mm。
8、本专利技术在第二方面提供了一种采用上述的连续化制备方法的生产系统，包括：
9、上料系统，用于向螺旋反应器输送沥青和含杂原子的物料；
10、螺旋反应器，用于为沥青加热熔融和杂原子化反应提供反应场所，所述螺旋反应器包括传动搅拌组件、可容纳所述传动搅拌组件的内腔和重质油罐，所述重质油罐连接在所述内腔的上部，所述内腔的进料口连接至所述上料系统的出料口，所述内腔的出料口连接至短程蒸馏装置；
11、短程蒸馏装置，用于将所述螺旋反应器得到的沥青熔体进行蒸馏切割分离，短程蒸馏装置的出料口分别连接至高软化点沥青罐和轻组分沥青罐；
12、高软化点沥青罐，用于收集经所述短程蒸馏装置蒸馏切割得到的高软化点沥青；
13、轻组分沥青罐，用于收集经所述短程蒸馏装置蒸馏切割得到的轻组分。
14、在本专利技术提供的生产系统中，螺旋反应器具有传动搅拌、均匀混合反应物料、进行杂原子化反应、脱除挥发分等多重功能。在螺旋反应器内所有反应步骤能够通过一步法完成，并形成具有一定流动性的产物沥青熔体。
15、在本专利技术提供的生产系统中，短程蒸馏装置可以采用行业内常规使用的短程蒸馏装置，也可以是具有特殊结构的经改良的短程蒸馏装置；为了保证分离效率，优选情况下，选择刮膜蒸发方式，其中，刮板与装置内壁间的距离为1～4mm；为了适应不同的沥青组分，优选情况下，短程蒸馏装置的刮板驱动电机为可调频电机。在一些具体的实施方式中，沥青缓存罐与短程蒸馏装置之间设置有进料泵，以将沥青缓存罐中产物沥青泵入短程蒸馏装置中，优选情况下，进料泵可以选择齿轮泵，优选地，进料泵的泵头处也设有保温夹套。
16、在一些具体的实施方式中，短程蒸馏装置的外周设有保温夹套，其中对于加热介质的选择，可以是高温导热油，也可以熔盐，可以根据实际需求进行合理选择；例如，短程蒸馏装置的蒸馏过程温度为300℃～400℃，真空度为1～2000pa，驱动电机频率为5～100hz。
17、在一些具体的实施方式中，所述生产系统还包括沥青缓存罐，所述沥青缓存罐的进料口连接在所述内腔的出料口，所述沥青缓存罐的出料口连接至所述短程蒸馏装置的进料口；所述重质油罐与所述内腔之间的管线上设置有冷凝器ⅰ，用于冷凝所述内腔中沥青脱除的重质油组分；所述短程蒸馏装置与所述轻组分沥本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种含杂原子的高软化点沥青的连续化制备方法，其特征在于，将沥青在反应系统内加热熔融后，并在所述反应系统内进行杂原子化反应形成沥青熔体，所述沥青熔体经蒸馏切割分离出未反应的轻质组分后，得到含杂原子的高软化点沥青。
2.根据权利要求1所述的连续化制备方法，其特征在于，所述沥青的软化点为80～200℃；
3.根据权利要求2所述的连续化制备方法，其特征在于，所述加热熔融在250～400℃，10～80kPa的条件下进行；
4.根据权利要求3所述的连续化制备方法，其特征在于，所述杂原子化反应在10～80kPa，280～400℃的条件下进行2～10min；
5.根据权利要求4所述的连续化制备方法，其特征在于，所述含杂原子的气体选自氮气、氨气或氧气中的一种或多种；
6.一种采用权利要求1～5中任一项所述的连续化制备方法的生产系统，其特征在于，包括：
7.根据权利要求6所述的生产系统，其特征在于，所述上料系统包括沥青仓罐和压缩气体罐；
8.根据权利要求6或7所述的生产系统，其特征在于，所述生产系统还包括沥青缓存
9.根据权利要求6～8中任一项所述的生产系统，其特征在于，所述高软化点沥青罐、轻组分沥青罐、沥青缓存罐和短程蒸馏装置均设有伴热系统。
10.一种含杂原子的高软化点沥青，其特征在于，所述高软化点沥青根据权利要求1～5中任一项所述连续化制备方法或利用权利要求6～9中任一项所述生产系统制得；
...【技术特征摘要】
1.一种含杂原子的高软化点沥青的连续化制备方法，其特征在于，将沥青在反应系统内加热熔融后，并在所述反应系统内进行杂原子化反应形成沥青熔体，所述沥青熔体经蒸馏切割分离出未反应的轻质组分后，得到含杂原子的高软化点沥青。
2.根据权利要求1所述的连续化制备方法，其特征在于，所述沥青的软化点为80～200℃；
3.根据权利要求2所述的连续化制备方法，其特征在于，所述加热熔融在250～400℃，10～80kpa的条件下进行；
4.根据权利要求3所述的连续化制备方法，其特征在于，所述杂原子化反应在10～80kpa，280～400℃的条件下进行2～10min；
5.根据权利要求4所述的连续化制备方法，其特征在于，所述含杂原子的气体选自氮气、氨气或氧气中的一种或多种...
【专利技术属性】
技术研发人员：冯长福，向柠，程时富，王洪学，高山松，段晓军，
申请(专利权)人：中国神华煤制油化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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