【技术实现步骤摘要】
本专利技术提供了一种析氢催化自支撑电极及其制备方法，属于电化学催化。
技术介绍
1、析氢反应（her）是电解水制氢中的关键反应。然而，因her动力学迟缓，电解水反应过程中需使用高活性催化剂以降低反应势垒和过电位。传统的pt基her催化剂具有过电位低、化学稳定性好等特点，但是需使用大量的稀缺贵金属pt，存在成本高、耐久性不足、耐腐蚀性弱等问题，阻碍电解水制氢的大规模应用。通过调控贵金属pt的形貌和晶体取向以增加活性位点，提高pt的催化效率，减少pt的使用量，集成制备高效her催化剂和电极是实现电解水制氢全面普及的关键。因此，有必要开发低成本、高效率的pt基电催化剂电极，以推动电解水制氢的商业化发展。
2、垂直生长在碳布上的pt纳米片形成三维堆积构型，能够提升高催化活性的纳米片边缘原子的密度，增加与反应物的接触面积，纳米片之间的缝隙有利于快速传质；碳布具有良好的导电性、化学稳定性和机械性能，内部纤维之间通过堆叠和交错形成大量孔隙，大大增加了电极的比表面积，有利于电荷、电解液等的荷质传递和气泡的释放，因此可用作优良电解水析氢电极的基体。由于电化学反应通常发生在催化剂表面，因此通过三维堆积构型的pt纳米片与碳布基底的结合，可最大限度地增加电极表面析氢活性位点的数量和密度，并提高传质和电荷转移速率，是提高析氢电极电催化性能的有效策略。
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题，本专利技术提出了一种析氢催化自支撑电极及其制备方法，能够制备简单、高效稳定、纳米片自支撑的低pt负载量并适
2、本专利技术采用的技术方案为：一种析氢催化自支撑电极的制备方法，包括以下步骤：
3、步骤1，碳布预处理；
4、步骤2，在预处理后的碳布表面形成致密的pt晶种层，为pt纳米片的垂直生长提供大量位点；
5、步骤3，将沉积pt后的碳布作为工作电极，并置于含有硫酸、铂盐和十二烷基硫酸钠的溶液中，在室温下进行电沉积，使pt晶体在特定电压和表面活性剂的双重作用下沿垂直方向生长，得到均匀分布且结构稳定的三维堆积构型纳米片；
6、步骤4，电沉积结束后，将工作电极用去离子水反复冲洗并烘干，得到全ph适用的低pt负载量析氢催化自支撑电极。
7、步骤1中碳布预处理具体包括：将碳布分别用丙酮、乙醇和去离子水进行超声清洗，以去除表面吸附的杂质，干燥后再进行等离子体活化处理以改善碳布的亲水性。
8、优选的，碳布的尺寸为0.5~5cm2，超声清洗的时间为10~120min，干燥方法为真空干燥，干燥温度为40~80℃，干燥时间为6~24h。
9、优选的，等离子体活化处理所用气体选自氩气、氮气中至少一种，清洗时间为5~15min。
10、优选的，步骤2中采用喷金仪在预处理后的碳布上沉积pt纳米颗粒，喷金仪的电流为10~30ma，持续时间为5~30s。
11、优选的，步骤3中的铂盐选自氯铂酸、四氯化铂、二亚硝基二氨合铂、氯铂酸钾、氯铂酸铵以及乙酰丙酮铂的至少一种。
12、优选的，步骤3中的硫酸浓度为0.1~0.5m，铂盐浓度为0.01~1mm，十二烷基硫酸钠浓度为0.1~0.5m。
13、优选的，步骤3中的电沉积为恒电位沉积，施加电位为-0.5~-0.2vsce，电沉积时间为10~60 min。
14、优选的，步骤4中的烘干采用真空干燥，温度为40~80℃，干燥时间为6~24h。
15、一种析氢催化自支撑电极，由上述的方法制备得到。全ph适用且低pt负载量，该电极的pt负载量为0.1~0.5wt.%，单位面积负载量为0.005~0.02mg/cm2；在1m koh碱性电解质中，10ma cm-2的过电位低至24mv，在0.5m h2so4酸性电解质中，500ma cm-2处的过电位低至113 mv。
16、本专利技术相对于现有技术具备的有益效果为：
17、(1).本专利技术的全ph适用低pt负载量析氢催化自支撑电极中，pt纳米片在碳布基底上垂直分布。与传统pt/c催化剂中负载的颗粒状pt相比，pt纳米片提供了高密度的边缘活性位点，增加了活性位点数量；
18、(2).碳布基底的独特结构与三维堆积构型pt纳米片相结合，使电极具有更大的比表面积，为电荷传输和物质输运提供更多的通道，在电解水析氢中表现出较高的催化活性和效率；
19、(3).本专利技术的全ph适用低pt负载量析氢催化自支撑电极可直接作为her工作电极，和现有的商业pt/c催化剂电极相比，减少了催化剂的涂覆以制备电极的步骤，便于工业应用；
20、(4).本专利技术的全ph适用低pt负载量析氢催化自支撑电极的pt负载量为0.1~0.5wt.%，在贵金属pt含量仅为20wt.%pt/c的2.5%的前提下，析氢过电位能够与20wt.%pt/c相当，工作电流密度可达500m acm-2；
21、(5).本专利技术的全ph适用低pt负载量析氢催化自支撑电极可适应酸性、碱性和中性的电解液，在不同电解液中均具有良好的长期稳定性，是一种全ph值适用的her催化剂电极。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种析氢催化自支撑电极的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种析氢催化自支撑电极的制备方法，其特征在于：步骤1中碳布预处理具体包括：将碳布分别用丙酮、乙醇和去离子水进行超声清洗，以去除表面吸附的杂质，干燥后再进行等离子体活化处理以改善碳布的亲水性。
3.根据权利要求2所述的一种析氢催化自支撑电极的制备方法，其特征在于：碳布的尺寸为0.5~5cm2，超声清洗的时间为10~120min，干燥方法为真空干燥，干燥温度为40~80℃，干燥时间为6~24h。
4.根据权利要求2所述的一种析氢催化自支撑电极的制备方法，其特征在于：等离子体活化处理所用气体选自氩气、氮气中至少一种，清洗时间为5~15min。
5.根据权利要求1所述的一种析氢催化自支撑电极的制备方法，其特征在于：步骤2中采用喷金仪在预处理后的碳布上沉积Pt纳米颗粒，喷金仪的电流为10~30mA，持续时间为5~30s。
6.根据权利要求1所述的一种析氢催化自支撑电极的制备方法，其特征在于：步骤3中的铂盐选自氯铂酸、四氯化铂、二亚硝基二氨合铂
7.根据权利要求6所述的一种析氢催化自支撑电极的制备方法，其特征在于：步骤3中的硫酸浓度为0.1~0.5M，铂盐浓度为0.01~1mM，十二烷基硫酸钠浓度为0.1~0.5M。
8.根据权利要求1所述的一种析氢催化自支撑电极的制备方法，其特征在于：步骤3中的电沉积为恒电位沉积，施加电位为-0.5~-0.2VSCE，电沉积时间为10~60 min。
9.根据权利要求1所述的一种析氢催化自支撑电极的制备方法，其特征在于：步骤4中的烘干采用真空干燥，温度为40~80℃，干燥时间为6~24h。
10.一种析氢催化自支撑电极，其特征在于：由权利要求1-9任一项所述的方法制备得到。
...【技术特征摘要】
1.一种析氢催化自支撑电极的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种析氢催化自支撑电极的制备方法，其特征在于：步骤1中碳布预处理具体包括：将碳布分别用丙酮、乙醇和去离子水进行超声清洗，以去除表面吸附的杂质，干燥后再进行等离子体活化处理以改善碳布的亲水性。
3.根据权利要求2所述的一种析氢催化自支撑电极的制备方法，其特征在于：碳布的尺寸为0.5~5cm2，超声清洗的时间为10~120min，干燥方法为真空干燥，干燥温度为40~80℃，干燥时间为6~24h。
4.根据权利要求2所述的一种析氢催化自支撑电极的制备方法，其特征在于：等离子体活化处理所用气体选自氩气、氮气中至少一种，清洗时间为5~15min。
5.根据权利要求1所述的一种析氢催化自支撑电极的制备方法，其特征在于：步骤2中采用喷金仪在预处理后的碳布上沉积pt纳米颗粒，喷金仪的电流为10~30m...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘培植，郭晶晶，郝兵，李辉宇，郭俊杰，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。