【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于药品检测，具体涉及一种同时测定甘氨酸及甲硫氨酸有关物质的方法。
技术介绍
1、目前，中国药典2020年版中仅收载单个甘氨酸或者甲硫氨酸的原料标准，且并未收载相应的有关物质检测方法，usp及ep药典中也仅收载单个甘氨酸或者甲硫氨酸的原料标准，虽然有收载其有关物质检测方法，但是对于同时检测这两种物质的方法并未收载。另外，也公开了一种同时检测甘氨酸及甲硫氨酸有关物质的方法，但是其采用的是衍生法，其流动相、样品制备过程复杂，而且采用的是荧光检测器。
2、传统技术缺点：1、传统方法是针对单个组分进行检测，未能同时检测甘氨酸及甲硫氨酸两种组分。2、柱后衍生法在配备常规高效液相色谱仪的基础上还需配备衍生仪和荧光检测器，而且其衍生液配制过程中用到多种试剂，配制过程复杂。
3、导致原因：传统方法采用的是以强酸性离子交换树脂为填充剂(shim-packamino-na，6×100mm)；以柠檬酸钠溶液(取柠檬酸一水合物8.4g、柠檬酸三钠二水合物11.8g，加水溶解并稀释至1000ml)为流动相；柱温为60℃。其色谱柱价格昂贵，柱温较高，容易损伤色谱柱。另外，其检测方法为柱后衍生法，衍生温度为60℃，衍生液(配制含384mmol/l碳酸钠、219mmol/l硼酸及108mmol/l硫酸钾的缓冲溶液。取邻苯二甲醛0.8g，加甲醇20ml使溶解，加入上述缓冲溶液900ml，混匀，加入n-乙酰-l-半胱氨酸1.0g，搅拌使溶解，用缓冲溶液稀释至1000ml，即得)，检测器为荧光检测器。需要称量多种缓冲盐，进行多步混合
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种同时测定甘氨酸及甲硫氨酸有关物质的方法。
2、为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术提供的技术方案是：一种同时测定甘氨酸及甲硫氨酸有关物质的方法，包括下列步骤：
3、步骤1：空白辅料溶液
4、取空白辅料，置于一容器中，加流动相溶解并稀释，摇匀、过滤后即得；
5、步骤2：供试品溶液配制
6、取待测样品，置于一容器中，加流动相溶解并稀释，摇匀、过滤后即得；
7、步骤3：对照品溶液
8、称取甘氨酸对照品、甲硫氨酸对照品，置于同一容器中，加流动相溶解并稀释，摇匀；
9、步骤4：系统适用性溶液
10、取甲硫氨酸杂质对照品和甘氨酸杂质对照品，分别置于一量瓶中，用稀释剂定量稀释至刻度，摇匀，作为甲硫氨酸杂质对照品杂质储备液和甘氨酸杂质对照品储备液；取甲硫氨酸对照品、甘氨酸对照品，分别置于一容器中，再加入甲硫氨酸杂质a储备液2ml、其他各杂质储备液1ml，用稀释剂定量稀释制成每1ml中含甘氨酸、甲硫氨酸各2.5mg、甲硫氨酸杂质a12.5μg及其他各已知杂质5μg的溶液；
11、步骤5：检测
12、采用高效液相色谱法联合紫外检测器，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为20mm磷酸二氢钾溶液-乙腈＝35:65；柱温为50℃；等度洗脱20分钟；流速为每分钟0.5ml；检测波长为200nm；进样体积为40μl。
13、优选的技术方案为：流动相为磷酸二氢钾溶液与乙腈组成的混合液。
14、优选的技术方案为：所述甲硫氨酸杂质对照品为甲硫氨酸杂质a对照品、甲硫氨酸杂质c对照品中的至少一种。
15、优选的技术方案为：所述甘氨酸杂质对照品为甘氨酸杂质a对照品、甘氨酸杂质b对照品、甘氨酸杂质c对照品、甘氨酸杂质i对照品和甘氨酸杂质h对照品中的至少一种。
16、优选的技术方案为：稀释剂计为流动相；稀释剂为20mm磷酸二氢钾溶液与乙腈按照35:65的体积比构成的混合液。
17、由于上述技术方案运用，本专利技术与现有技术相比具有的优点是：
18、本专利技术的方法相对于传统方法，能同时测定甘氨酸及甲硫氨酸中的有关物质，而且其样品预处理简单，化合物保留时间稳定，仪器配置要求低，降低了分析成本，灵敏度高，杂质分离度好，可以有效的分离甘氨酸及甲硫氨酸中的有关物质。
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1.一种同时测定甘氨酸及甲硫氨酸有关物质的方法，其特征在于：包括下列步骤：
2.根据权利要求1所述的同时测定甘氨酸及甲硫氨酸有关物质的方法，其特征在于：流动相为磷酸二氢钾溶液与乙腈组成的混合液。
3.根据权利要求1所述的同时测定甘氨酸及甲硫氨酸有关物质的方法，其特征在于：所述甲硫氨酸杂质对照品为甲硫氨酸杂质A对照品、甲硫氨酸杂质C对照品中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的同时测定甘氨酸及甲硫氨酸有关物质的方法，其特征在于：所述甘氨酸杂质对照品为甘氨酸杂质A对照品、甘氨酸杂质B对照品、甘氨酸杂质C对照品、甘氨酸杂质I对照品和甘氨酸杂质H对照品中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的同时测定甘氨酸及甲硫氨酸有关物质的方法，其特征在于：稀释剂为流动相；稀释剂为20mM磷酸二氢钾溶液与乙腈按照35:65的体积比构成的混合液。
【技术特征摘要】
1.一种同时测定甘氨酸及甲硫氨酸有关物质的方法，其特征在于：包括下列步骤：
2.根据权利要求1所述的同时测定甘氨酸及甲硫氨酸有关物质的方法，其特征在于：流动相为磷酸二氢钾溶液与乙腈组成的混合液。
3.根据权利要求1所述的同时测定甘氨酸及甲硫氨酸有关物质的方法，其特征在于：所述甲硫氨酸杂质对照品为甲硫氨酸杂质a对照品、甲硫氨酸杂质c对照品中的至少一种。
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【专利技术属性】
技术研发人员：权春明，秦胜鹏，郑少棋，
申请(专利权)人：安徽省先锋制药有限公司，
类型：发明
国别省市：
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