【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于农药的，具体涉及一种2，6-二氟苯乙烯的合成方法。
技术介绍
1、氟噻唑吡乙酮(oxathiapiprolin，商品名称：zorvec、增威赢绿)是杜邦公司开发的新型哌啶类杀菌剂。氟噻唑吡乙酮为氧固醇结合蛋白(osbp)抑制剂，对引起马铃薯晚疫病和番茄晚疫病的致变疫霉高效。2，6-二氟苯乙烯是杀菌剂氟噻唑吡乙酮的重要中间体，现有文献报道在合成2，6-二氟苯乙烯时，采用2，6-二氟苯甲醛为原料，经wittig反应生成2，6-二氟苯乙烯。该方法所用原料三苯基磷分子量大，原子利用率低，不适合工业化生产，且反应完成后副产物三苯基氧磷很难除去造成产品含量低，不易提纯，且三废量大等诸多问题。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的使用三苯基磷原料成本高，产品含量低，三废量大的问题。本专利技术提供了一种2，6-二氟苯乙烯的合成方法，采用2，6-二氟溴苯做格氏试剂，反应温和；原料易得，生产成本低；转化率高，两步总收率可达到85％以上，原料转化完全；产品易于分离，反应完成后经水洗分液蒸馏，过量乙醛直接进入水相，产物留在有机相中。
2、本专利技术的技术方案为：
3、一种2，6-二氟苯乙烯的合成方法，其反应路线如下所示：
4、
5、具体合成方法包括以下步骤：
6、(1)将2，6-二氟溴苯溶解于溶剂中，随后将其缓慢加入含有金属镁与溶剂的反应瓶中，反应生成格氏试剂；向生成的格氏试剂中缓慢加入乙醛，在-5～10℃下反应合成2,6-二氟-α
7、(2)2,6-二氟-α-甲基苄醇在催化剂存在下脱水合成2，6-二氟苯乙烯。
8、优选的，步骤(1)中2，6-二氟溴苯与金属镁的投料摩尔比为1：1～1.5。
9、优选的，步骤(1)中2，6-二氟溴苯与乙醛的投料摩尔比为1：1-1.5。
10、优选的，步骤(1)中所述的溶剂为乙醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、甲苯中的一种或多种。更为优选的，所述的溶剂选自乙醚、甲苯、2-甲基四氢呋喃。
11、优选的，步骤(1)中格式反应温度为-20℃～80℃；更优选的，格式反应温度为-5℃～65℃。
12、优选的，步骤(1)中所述的溶剂的总用量与2，6-二氟溴苯的体积质量比为6～10：1(单位ml/g)。
13、优选的，步骤(2)中所述的催化剂选自硫酸、硫酸氢钾、磷酸、对甲基苯磺酸等。
14、优选的，步骤(2)中2，6-二氟-α-甲基苄醇与催化剂投料摩尔比为1：0.02～0.15。
15、优选的，步骤(2)中脱水温度为70～120℃。
16、更优选的，步骤(1)中反应结束后处理方法为：将反应液加入冰水中，搅拌，加入10％的稀盐酸调节ph＝7，加入溶剂萃取，分出有机相，水洗2次；脱除溶剂，得2,6-二氟-α-甲基苄醇。其中，脱除溶剂优选采用旋转蒸发脱溶。
17、本专利技术的有益效果为：
18、(1)本专利技术合成方法中原料易得，价格低廉，适合工业生产。
19、(2)本专利技术合成方法中反应简单，易提纯，产品含量高。
20、(3)本专利技术合成方法中副产物为无机盐和水，原子经济性好。
21、(4)本专利技术合成方法中所得产品易于分离，操作简单，格式反应中间体后处理经盐酸酸化及溶剂萃取后产物留在有机相中，副产物无机盐直接进入水相。
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1.一种2，6-二氟苯乙烯的合成方法，其特征在于，其反应路线如下所示：
2.根据权利要求1所述的一种2，6-二氟苯乙烯的合成方法，其特征在于，具体合成方法包括以下步骤：
3.根据权利要求1所述的一种2，6-二氟苯乙烯的合成方法，其特征在于，步骤(1)中2，6-二氟溴苯与金属镁的投料摩尔比为1：1～1.5。
4.根据权利要求1所述的一种2，6-二氟苯乙烯的合成方法，其特征在于，步骤(1)中2，6-二氟溴苯与乙醛的投料摩尔比为1：1-1.5。
5.根据权利要求1所述的一种2，6-二氟苯乙烯的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述的溶剂为乙醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、甲苯中的一种或多种；步骤(1)中格式反应温度为-20℃～80℃。
6.根据权利要求5所述的一种2，6-二氟苯乙烯的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述的溶剂为选自乙醚、甲苯、2-甲基四氢呋喃；步骤(1)中格式反应温度为-5℃～65℃。
7.根据权利要求1所述的一种2，6-二氟苯乙烯的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述的溶剂的总用
8.根据权利要求1所述的一种2，6-二氟苯乙烯的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述的催化剂选自硫酸、硫酸氢钾、磷酸、对甲基苯磺酸。
9.根据权利要求1所述的一种2，6-二氟苯乙烯的合成方法，其特征在于，步骤(2)中2，6-二氟-α-甲基苄醇与催化剂投料摩尔比为1：0.02～0.15。
10.根据权利要求1所述的一种2，6-二氟苯乙烯的合成方法，其特征在于，步骤(2)中脱水温度为70～120℃。
...【技术特征摘要】
1.一种2，6-二氟苯乙烯的合成方法，其特征在于，其反应路线如下所示：
2.根据权利要求1所述的一种2，6-二氟苯乙烯的合成方法，其特征在于，具体合成方法包括以下步骤：
3.根据权利要求1所述的一种2，6-二氟苯乙烯的合成方法，其特征在于，步骤(1)中2，6-二氟溴苯与金属镁的投料摩尔比为1：1～1.5。
4.根据权利要求1所述的一种2，6-二氟苯乙烯的合成方法，其特征在于，步骤(1)中2，6-二氟溴苯与乙醛的投料摩尔比为1：1-1.5。
5.根据权利要求1所述的一种2，6-二氟苯乙烯的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述的溶剂为乙醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、甲苯中的一种或多种；步骤(1)中格式反应温度为-20℃～80℃。
6.根据权利要求5所述的一种...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘建成，周芙蓉，熊华山，朱坤，舒嘉蕾，贾秋月，王中洋，王祥传，李珂，
申请(专利权)人：山东京博农化科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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