【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及棉粕加工，具体涉及一种棉籽粕的脱酚方法及设备。
技术介绍
1、棉籽加工行业随着技术的进步，由传统的高温粕生产工艺向低温脱酚蛋白工艺转变，但是无论是化学法、溶剂萃取法还是微生物发酵法，都会在脱酚过程中产生脱酚废水，俗称脱酚液，这些废水通常是通过直接排放或用传统生化法处理，给企业带来很大的负担，并且脱酚液中通常溶解有棉籽糖、蛋白质等，降低了产品的营养价值。
2、申请号为201711245724.2的专利技术专利公开了一种从废弃物中回收棉籽糖的工业化方法，虽然能够从废弃物中收集一部分物料提升产品附加值，但是并不能减少废水排放量，无法为企业减少负担。
3、因此研发一种能够尽力减少废水排放、提高产品营养价值的棉籽粕的脱酚方法及设备是目前亟需解决的问题。
技术实现思路
1、为解决上述问题，本专利技术提供一种棉籽粕的脱酚方法及设备，能够减少棉籽脱酚过程中的废水排放量，减少污水处理和环境污染负担，本专利技术的另一效果是获得比现有技术的脱酚方法制得的棉籽蛋白营养价值更高的产品。
2、为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
3、一种棉籽粕的脱酚方法，包括以下步骤：
4、步骤s1：使用浸出液对棉籽粕进行浸出，得到棉籽蛋白和脱酚液；
5、步骤s2：将步骤s1所得脱酚液自上向下缓慢通过狭缝进行负压蒸发浓缩，得到溶剂蒸气和含酚底液；
6、步骤s3：对步骤s2所得含酚底液进行沉降，取上层液，得分离液；>
7、步骤s4：对步骤s2所得溶剂蒸气进行冷凝，得极性溶剂；
8、步骤s5：将步骤s3所得分离液与步骤s4所得极性溶剂混合，得步骤s1中使用的浸出液。
9、本专利技术将脱酚后所得脱酚液进行负压蒸发浓缩，其中溶剂蒸气冷凝后形成极性溶剂，在脱除极性溶剂后，棉酚因为在含酚底液内的溶解度大幅降低而析出，析出的棉酚沉降后得到分离液，该分离液与极性溶剂混合后重新成为浸出液，整个过程中废水排放极少，并且还能够回收棉酚结晶，棉酚结晶在提纯后作为副产品，具有极高的经济价值，不但节省了废水处理的经济压力，还能够产生额外的经济效益。
10、本专利技术的棉籽粕的脱酚方法因为分离液被重复使用，从而导致分离液内始终溶解有棉籽糖和蛋白质，在蒸发出极性溶剂的过程中棉籽糖和蛋白质溶解度越来越大，并不会随着棉酚析出，当分离液与溶剂混合形成渗出液后，棉籽糖和蛋白质处于饱和状态，不会继续从棉籽粕中浸出棉籽糖和蛋白质，使脱酚后的棉籽蛋白中棉籽糖和蛋白质含量都较现有技术中脱酚方法得到的含量更高，因此本专利技术生产的棉籽蛋白相比于现有技术生产的棉籽蛋白营养价值更高。
11、通过狭缝加热蒸发不但可以快速地对脱酚液进行蒸发，还能够使极性溶剂蒸发完全，在狭缝中使脱酚液产生浓度梯度，促进棉酚的析出。
12、进一步地，所述步骤s1中使用的浸出液按质量百分比计包括91％—94％的甲醇、5％—9％的水和0.1％的柠檬酸。
13、使用本方案的浸出液，可以更有效地浸出棉酚，而不会导致棉籽糖和蛋白质的损失，超过90％的甲醇比例，有利于减少棉籽糖和蛋白质的溶解度，但是为了防止在蒸发极性溶剂时棉籽糖析出，浸出液的含水量不能达少，至少需要在5％，即溶液浓缩20倍时，保证棉籽糖不析出，在蒸发时，棉籽糖和蛋白质不析出，只析出棉酚，在酸性条件下有利于使结合棉酚转化为游离棉酚，添加有柠檬酸的浸出液能够更有效地促进棉酚的浸出，整体上减少棉酚含量。
14、进一步地，所述步骤s1中，使用浸出液对棉籽粕进行浸出的温度为40℃—45℃，料液比为1：1.5—1：2，浸出时间40min—60min。
15、浸出温度接近甲醇的沸点，一方面有益于甲醇的蒸发，另一方面相对高的温度既能促进棉酚的浸出又不至于使蛋白质与棉酚结合，使用负压条件时能够适当降低温度。
16、进一步地，所述步骤s2中脱酚液蒸发浓缩的压力为0.5个大气压，含酚底液的温度大于极性溶剂的沸点。
17、含酚底液的温度大于极性溶剂的沸点能够保证溶剂被蒸发完全，含酚底液中主要成分为水，含有少量柠檬酸、棉籽糖、蛋白质和棉酚等，此时溶剂为1％—2％的柠檬酸的水溶液，棉酚在此溶剂中溶解度非常低，析出更为完全，富集更迅速，能够使重新混合得到的浸出液的浸出效率维持在较高水平。
18、一种棉籽粕的脱酚设备，包括浸出器、分离器和缓冲罐，所述分离器包括：
19、釜体，所述釜体上端连通有冷凝器，釜体下部外设有夹套，所述夹套的下端连通进口管、上端连通出口管，釜体侧壁中部连通有进液管，所述进液管经第一输送泵连通浸出器的液体流出管路，釜体下端有连通管；
20、接液筒，所述接液筒连接在釜体上部内，接液筒的上端开口与冷凝器的回流端相对，接液筒的下部连通有第一出液管，所述第一出液管贯穿釜体连通缓冲罐；
21、分离体，所述分离体与釜体下部内壁之间有间距，分离体与釜体下部内壁之间的间距即为狭缝；
22、富集箱，所述富集箱套在连通管外，富集箱侧壁上端连通有第二出液管，所述第二出液管连通缓冲罐；
23、所述缓冲罐的下部经第二输送泵连通浸出器的液体流入管路。
24、本技术方案的棉籽粕的脱酚设备不同于现有技术中的脱酚设备，因其具有分离体，所述分离体与釜体下部内壁之间有狭缝，这个狭缝就使得釜体内的脱酚液在狭缝内形成浓度梯度，分离体上部所对狭缝中的脱酚液进行蒸发脱溶剂，分离体下部所对的狭缝内逐渐形成含酚底液，不使用精馏设备就实现了浓度梯度的分级，一个设备实现本专利技术的棉籽粕的脱酚方法的步骤s2—步骤s5。
25、进一步地，所述分离体朝向釜体内壁的侧面上设有位于狭缝内的多个导流件，所述导流件螺旋盘绕连接在分离体上，每相邻两个导流件之间的空间为导流通道。
26、所述导流通道使得含酚底液流通路径变长，受夹套加热时长增加，含酚底液的浓度梯度更大，更加有利于极性溶剂蒸发完全。
27、进一步地，所述分离体下端连接有驱动轴，所述驱动轴下端穿过连通管和富集箱连接在位于富集箱下方的驱动电机的输出轴上，导流件与釜体内壁滑动接触。
28、分离体被驱动电机驱动而转动，导流件与釜体内壁滑动接触，将析出的棉酚向连通管方向推动，避免产生堵塞，使棉酚的富集更顺利。
29、进一步地，所述导流件为下端封闭、上端开口的管状体，所述导流件朝向分离体下端的一侧壁上排列有网孔。
30、网孔能够使溶剂的蒸气通过，从而使气液两相分离，极性溶剂的蒸气沿导流件的内孔向上移动，避免因极性溶剂的蒸气使脱酚液难以下降，网孔具有破泡能力，亦能抑制含酚底液起沫。
31、进一步地，所述分离体的上端连接有圆锥体，所述分离体和圆锥体均由不锈钢制成。
32、在夹套加热的情况下，当含酚底液中没有极性溶剂存在时，含酚底液温度高于极性溶剂，不锈钢材质导热性好，分离体与圆锥体能够因受热而对分离体与圆锥体上方的浸出液进行预热，促本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种棉籽粕的脱酚方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的棉籽粕的脱酚方法，其特征在于，所述步骤S1中使用的浸出液按质量百分比计包括91％—94％的甲醇、5％—9％的水和0.1％的柠檬酸。
3.根据权利要求2所述的棉籽粕的脱酚方法，其特征在于，所述步骤S1中，使用浸出液对棉籽粕进行浸出的温度为40℃—45℃，料液比为1：1.5—1：2，浸出时间40min—60min。
4.根据权利要求1所述的棉籽粕的脱酚方法，其特征在于，所述步骤S2中脱酚液蒸发浓缩的压力为0.5个大气压，含酚底液的温度大于极性溶剂的沸点。
5.一种棉籽粕的脱酚设备，使用权利要求1-4任意一项所述的棉籽粕的脱酚方法，其特征在于，包括浸出器(1)、分离器和缓冲罐(2)，所述分离器包括：
6.根据权利要求5所述的棉籽粕的脱酚设备，其特征在于，所述分离体(11)朝向釜体(3)内壁的侧面上设有位于狭缝(12)内的多个导流件(16)，所述导流件(16)螺旋盘绕连接在分离体(11)上，每相邻两个导流件(16)之间的空间为导流通道。
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8.根据权利要求6所述的棉籽粕的脱酚设备，其特征在于，所述导流件(16)为下端封闭、上端开口的管状体，所述导流件(16)朝向分离体(11)下端的一侧壁上排列有网孔(19)。
9.根据权利要求5所述的棉籽粕的脱酚设备，其特征在于，所述分离体(11)的上端连接有圆锥体(20)，所述分离体(11)和圆锥体(20)均由不锈钢制成，所述夹套(5)的上端高于圆锥体(20)的上端、低于接液筒(9)的下端。
10.根据权利要求5所述的棉籽粕的脱酚设备，其特征在于，所述富集箱(13)的上端一端高、一端低，第二出液管(14)连通于靠近富集箱(13)上端较低侧的一侧壁上。
...【技术特征摘要】
1.一种棉籽粕的脱酚方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的棉籽粕的脱酚方法，其特征在于，所述步骤s1中使用的浸出液按质量百分比计包括91％—94％的甲醇、5％—9％的水和0.1％的柠檬酸。
3.根据权利要求2所述的棉籽粕的脱酚方法，其特征在于，所述步骤s1中，使用浸出液对棉籽粕进行浸出的温度为40℃—45℃，料液比为1：1.5—1：2，浸出时间40min—60min。
4.根据权利要求1所述的棉籽粕的脱酚方法，其特征在于，所述步骤s2中脱酚液蒸发浓缩的压力为0.5个大气压，含酚底液的温度大于极性溶剂的沸点。
5.一种棉籽粕的脱酚设备，使用权利要求1-4任意一项所述的棉籽粕的脱酚方法，其特征在于，包括浸出器(1)、分离器和缓冲罐(2)，所述分离器包括：
6.根据权利要求5所述的棉籽粕的脱酚设备，其特征在于，所述分离体(11)朝向釜体(3)内壁的侧面上设有位于狭缝(12)内的多个导流件(16)，所述导流件(16)螺旋盘绕连接在分离...
【专利技术属性】
技术研发人员：师勇强，程思贤，袁勇威，王文魁，张延伟，匡猛，常保军，潇潇，
申请(专利权)人：中国农业科学院棉花研究所，
类型：发明
国别省市：
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