【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及煤矸石资源化利用，具体涉及一种利用煤矸石制备微晶玻璃的方法。
技术介绍
1、煤矸石是煤炭开采和洗选过程中排放的一种矿业固体废弃物，比普通煤炭的含碳量和热值低，质地坚硬。大量堆积的煤矸石不仅占用土地资源，还会对环境造成严重污染。微晶玻璃是一种由基础玻璃经控制晶化而制得的多晶固体材料，具有机械强度高、化学稳定性好、热稳定性高等优点，在建筑、电子、化工等领域有着广泛的应用。通常情况下，煤矸石富含si、al、fe等主要化学成分，其主要矿物组成为石英和长石，这是制备微晶玻璃的必需的条件。因此，以煤矸石为原料制备微晶玻璃，不仅能实现煤矸石变废为宝和资源化利用，而且也可避免因煤矸石大量堆存而引发安全和生态环境问题，极大提高煤矸石的附加值，具有显著的环境、经济和社会效益。
2、但是，目前利用煤矸石制备的微晶玻璃的致密性不足，导致其机械强度不高，且化学稳定性差，限制其在高强度以及酸碱环境中的应用。因此，开发一种利用煤矸石制备微晶玻璃的方法具有重要意义。
技术实现思路
1、为了克服上述的技术问题，本专利技术的目的在于提供一种利用煤矸石制备微晶玻璃的方法，解决了目前利用煤矸石制备的微晶玻璃的致密性不足，导致其机械强度不高，且化学稳定性差，限制其在高强度以及酸碱环境中的应用的问题。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
3、一种利用煤矸石制备微晶玻璃的方法，包括以下步骤：
4、步骤一：按照重量份称取煤矸石20-30份、环氧改性碳纳米管
5、步骤二：将煤矸石、环氧改性碳纳米管、超支化细化剂以及无水乙醇加入至球磨机中，在球磨速率为300-400r/min的条件下球磨2-3h，之后放置于真空干燥箱中，在温度为75-80℃的条件下干燥2-3h，之后放置于高温炉中，在温度为1400-1500℃的条件下熔制2-3h，之后倒入模具中浇铸成型，之后在温度为550-600℃的条件下退火1-2h，之后随炉冷却，得到微晶玻璃生坯；
6、步骤三：将微晶玻璃生坯放置于高温炉中，在温度为650-700℃的条件下保温1-1.5h，之后在温度为950-1000℃的条件下保温1-1.5h，之后在温度为1200-1300℃的条件下保温1-1.5h，之后随炉冷却，得到微晶玻璃。
7、作为本专利技术进一步的方案：所述环氧改性碳纳米管由以下步骤制备得到：
8、步骤a1：将多壁碳纳米管、硝酸溶液加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在超声波频率为80-100khz的条件下超声分散20-30min，之后在温度为75-80℃，搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌反应3-4h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后离心，将沉淀物加入至双氧水中，在温度为60-65℃的条件下浸泡10-12h，之后离心，将沉淀物依次用无水乙醇、蒸馏水洗涤2-3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为80-90℃的条件下干燥2-3h，得到氧化处理碳纳米管；
9、步骤a2：将氧化处理碳纳米管、环氧氯丙烷以及去离子水加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为25-30℃，搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌反应20-30min，之后升温至55-60℃的条件下继续搅拌反应2-3h，反应结束将反应产物冷却至室温，之后离心，将沉淀物用蒸馏水洗涤2-3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为55-60℃的条件下干燥2-3h，得到环氧改性碳纳米管。
10、作为本专利技术进一步的方案：步骤a1中的所述多壁碳纳米管、硝酸溶液的用量比为2g：40-50ml。
11、作为本专利技术进一步的方案：步骤a1中的所述多壁碳纳米管的平均管径为80nm，平均管长为20μm；所述硝酸溶液的摩尔浓度为3-4mol/l；所述双氧水的质量分数为30-35%。
12、作为本专利技术进一步的方案：步骤a2中的所述氧化处理碳纳米管、环氧氯丙烷以及去离子水的用量比为0.5g：4-5ml：40-50ml。
13、作为本专利技术进一步的方案：所述超支化细化剂由以下步骤制备得到：
14、步骤b1：将芘、硝基苯加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为-5-0℃，搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌反应20-30min，之后边搅拌边逐滴加入溴素，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后升温至120-125℃的条件下继续搅拌反应8-10h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后加入至无水乙醇中，之后离心，将沉淀物用蒸馏水洗涤2-3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为70-75℃的条件下干燥2-3h，得到中间体1；
15、步骤b2：将氢氧化钠、去离子水加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25-30℃，搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌反应15-25min，之后加入中间体1、丁香酚以及n，n-二甲基甲酰胺继续搅拌反应1-2h，之后升温至55-60℃的条件下继续搅拌反应2-3h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后静置分层，将有机相用蒸馏水洗涤2-3次，之后旋转蒸发去除溶剂，得到中间体2；
16、步骤b3：将中间体2、二乙醇胺以及无水四氢呋喃加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25-30℃，搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌反应25-35min，之后升温至45-50℃的条件下继续搅拌反应6-8h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，得到中间体3；
17、步骤b4：将中间体3、2，2-二羟甲基丙酸、对甲苯磺酸以及二甲苯加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25-30℃，搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌反应25-35min，之后升温至145-150℃的条件下继续搅拌反应8-10h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，之后加入至无水甲醇中，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为50-55℃的条件下干燥4-5h，得到超支化细化剂。
18、作为本专利技术进一步的方案：步骤b1中的所述芘、硝基苯以及溴素的用量比10mmol：100-120ml：40-50mmol。
19、作为本专利技术进一步的方案：步骤b2中的所述氢氧化钠、去离子水、中间体1、丁香酚以及n，n-二甲基甲酰胺的用量比为45-55mmol：100-120ml：10mmol：40-45mmol：70-80ml。
20、作为本专利技术进一步的方案：步骤b3中的所述中间体2、二乙醇胺以及无水四氢呋喃的用量比为10mmol：40-45mmol：100-120ml。
21、作为本专利技术进一步的方案：步骤b4中的所述中间体3、2，2-二羟甲基丙酸、对甲苯磺酸以及二甲苯的用量比为10mmol：5本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种利用煤矸石制备微晶玻璃的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种利用煤矸石制备微晶玻璃的方法，其特征在于，步骤A1中的所述多壁碳纳米管、硝酸溶液的用量比为2g：40-50mL。
3.根据权利要求1所述的一种利用煤矸石制备微晶玻璃的方法，其特征在于，步骤A1中的所述多壁碳纳米管的平均管径为80nm，平均管长为20μm；所述硝酸溶液的摩尔浓度为3-4mol/L；所述双氧水的质量分数为30-35%。
4.根据权利要求1所述的一种利用煤矸石制备微晶玻璃的方法，其特征在于，步骤A2中的所述氧化处理碳纳米管、环氧氯丙烷以及去离子水的用量比为0.5g：4-5mL：40-50mL。
5.根据权利要求1所述的一种利用煤矸石制备微晶玻璃的方法，其特征在于，所述超支化细化剂由以下步骤制备得到：
6.根据权利要求5所述的一种利用煤矸石制备微晶玻璃的方法，其特征在于，步骤B1中的所述芘、硝基苯以及溴素的用量比10mmol：100-120mL：40-50mmol。
7.根据权利要求5所述的一种利用煤矸石制备
8.根据权利要求5所述的一种利用煤矸石制备微晶玻璃的方法，其特征在于，步骤B3中的所述中间体2、二乙醇胺以及无水四氢呋喃的用量比为10mmol：40-45mmol：100-120mL。
9.根据权利要求5所述的一种利用煤矸石制备微晶玻璃的方法，其特征在于，步骤B4中的所述中间体3、2，2-二羟甲基丙酸、对甲苯磺酸以及二甲苯的用量比为10mmol：50-100mmol：0.1-0.3g：120-150mL。
...【技术特征摘要】
1.一种利用煤矸石制备微晶玻璃的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种利用煤矸石制备微晶玻璃的方法，其特征在于，步骤a1中的所述多壁碳纳米管、硝酸溶液的用量比为2g：40-50ml。
3.根据权利要求1所述的一种利用煤矸石制备微晶玻璃的方法，其特征在于，步骤a1中的所述多壁碳纳米管的平均管径为80nm，平均管长为20μm；所述硝酸溶液的摩尔浓度为3-4mol/l；所述双氧水的质量分数为30-35%。
4.根据权利要求1所述的一种利用煤矸石制备微晶玻璃的方法，其特征在于，步骤a2中的所述氧化处理碳纳米管、环氧氯丙烷以及去离子水的用量比为0.5g：4-5ml：40-50ml。
5.根据权利要求1所述的一种利用煤矸石制备微晶玻璃的方法，其特征在于，所述超支化细化剂由以下步骤制备得到：
6.根据权利要求5所述的一种利用煤矸石制备微...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘飞，刘晴川，田冬，王莉，陆旭，周秀杰，张冬朋，马甜甜，朱来洋，
申请(专利权)人：淮北师范大学，
类型：发明
国别省市：
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