【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机相变储能材料制备，具体涉及一种自阻燃性有机相变储能复合材料及其制备工艺。
技术介绍
1、相变储能材料作为一种能够在特定温度范围内吸收和释放大量潜热的物质，在能源存储与利用领域具有重要的应用价值。目前，有机相变储能材料因其相变温度适宜、相变潜热大、化学稳定性好等优点而备受关注。
2、然而，现有的有机相变储能材料普遍存在着一些问题。一方面，大多数有机相变材料具有易燃性，在使用过程中存在着严重的安全隐患。例如，在一些需要高温环境或者可能接触火源的应用场景中，有机相变材料一旦燃烧，不仅会导致能源存储系统的失效，还可能引发火灾事故，造成巨大的经济损失和人员伤亡。
3、因此，我们提出了一种自阻燃性有机相变储能复合材料及其制备工艺，有效提高材料的阻燃性能，降低安全风险。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种自阻燃性有机相变储能复合材料及其制备工艺。
2、一种自阻燃性有机相变储能复合材料及其制备工艺，包括如下步骤：
3、s1：新型阻燃剂中间产物的制备
4、以五氯化磷、四氯乙烷和硫酸铵为原料反应生成n-二氯磷酰-p-三氯单膦腈单体，之后再次反应制备得到中间产物聚二氯膦腈；
5、s2：新型阻燃剂的制备
6、经过多步合成，引入了多种具有阻燃作用的官能团，制备得到新型阻燃剂的；
7、s3：改性三聚氰胺甲醛的制备
8、通过甲醇对三聚氰胺-甲醛预聚体进
9、s4：有机相变储能复合材料的制备
10、以苯乙烯-马来酸酐共聚物、氢氧化钠、新型阻燃剂和二烷基苯磺酸钠混合制备反应溶液，将十二醇加入反应溶液，再加入改性三聚氰胺甲醛和碳化硼与碳纳米管的混合溶液，混合反应，得到有机相变储能复合材料。
11、进一步地，步骤s1新型阻燃剂中间产物的制备，具体包括如下步骤：
12、s1.1：将80-90重量份五氯化磷、220-230重量份四氯乙烷和10-12重量份硫酸铵在氮气保护下混合均匀后，升温至145-150℃，反应1-2h，反应完成后过滤，减压旋转蒸发，得到反应产物n-二氯磷酰-p-三氯单膦腈单体；
13、s1.2：将n-二氯磷酰-p-三氯单膦腈单体在氮气气氛、240-250℃下反应2-3h，反应结束后，得到中间产物聚二氯膦腈。
14、进一步地，步骤s2新型阻燃剂的制备，具体包括如下步骤：
15、s2.1：将5-8重量份中间产物聚二氯膦腈溶于200-230重量份四氢呋喃中，再加入2-3重量份4-羟钠基苯甲醛，并在65-68℃、氮气气氛下反应6-7h，反应完成后在加入2-3重量份苯酚钠，在70-75℃下反应20-24h，反应结束后过滤洗涤干燥，得到反应物ⅰ[(np(oc6h4cho)(oph))0.4(poph2)0.6]n；
16、s2.2：将3-5重量份反应物ⅰ溶解于10-12重量份四氢呋喃/甲醇的混合溶液中，之后加入2-3重量份硼氢化钠，在氮气气氛下，反应23-24h，反应后用热水清洗、干燥，得到反应物ⅱ[(np(oc6h4ch2oh)(oph))0.4(poph2)0.6]n；
17、s2.3：将2-3重量份环氧氯丙烷、3-5重量份反应物ⅱ混合后，在氮气气氛下加入0.1-0.2重量份催化剂十六烷基三甲基溴化铵，在70-75℃下搅拌2-3h，之后加入2-3重量份氢氧化钠溶液，在85-88℃下反应2-3h，反应后进行旋蒸、清洗、过滤和干燥，得到新型阻燃剂。
18、进一步地，步骤s3改性三聚氰胺甲醛的制备，具体包括如下步骤：
19、s3.1：将0.1-0.2重量份乌洛托品和50-60重量份甲醛溶液后搅拌混合，再加入10-12重量份三聚氰胺粉末，水浴加热至80-85℃反应1-2h，之后加入三乙醇胺调节ph值至9.1-9.3，得到三聚氰胺-甲醛预聚体；
20、s3.2：将上述三聚氰胺-甲醛预聚体加入到60-70重量份甲醇，搅拌混合反应1-2h，得到改性三聚氰胺甲醛。
21、进一步地，步骤s4有机相变储能复合材料的制备，具体包括如下步骤：
22、s4.1：在200-230重量份去离子水中加入10-12重量份苯乙烯-马来酸酐共聚物，在50-55℃下搅拌混合20-30min，之后加入氢氧化钠溶液调节ph值至8-9，搅拌1-2h，之后加入1-2重量份新型阻燃剂和0.4-0.5重量份二烷基苯磺酸钠混合后得到反应溶液；
23、s4.2：向23-25重量份反应溶液中加入7-8重量份十二醇，在500-600r/min下搅拌混合后加入1-2重量份改性三聚氰胺甲醛，之后在70-75℃下搅拌反应1-2h，再加入1-2重量份10wt％碳化硼与碳纳米管的混合溶液，反应1-2h，反应冷却后洗涤，干燥，得到有机相变储能复合材料。
24、进一步地，步骤s2.2中四氢呋喃与甲醇的体积比为1：1。
25、进一步地，步骤s2.3中的氢氧化钠溶液为40wt％的氢氧化钠溶液。
26、进一步地，步骤s4.1中氢氧化钠溶液为10wt％的氢氧化钠溶液。
27、进一步地，步骤s4.2的混合溶液中碳化硼与碳纳米管重量份比为1：1。
28、一种自阻燃性有机相变储能复合材料，其由上述任一项一种自阻燃性有机相变储能复合材料的制备工艺所制备得到的。
29、本专利技术与现有技术相比，至少具有如下有益效果：
30、1、本专利技术制备了新型阻燃剂，并加入到有机相变储能复合材料中，新型阻燃剂经过多步合成，引入了多种具有阻燃作用的官能团，加入新型阻燃剂后，有机相变储能复合材料中的磷氮含量增加，阻燃性增强，新型阻燃剂的磷-氮结构具有协同阻燃效应，使含有膦腈结构的新型阻燃剂在燃烧时同时具有固相和气相阻燃，使燃烧后的固体不燃物能够附着在燃烧基体的表面，有隔绝外部氧气和热量的作用，同时，产生的不燃性气体可以带走部分热量，同样还能防止氧气在有机相变储能复合材料中的扩散，有效的阻碍了材料的继续燃烧从而有效提高有机相变储能复合材料的阻燃性能。
31、2、本专利技术制备了多层结构的微胶囊有机相变储能复合材料，通过甲醇改性的三聚氰胺甲醛为壳体，并加入了导电填料解决低导热性的缺陷，制备的有机相变储能复合材料具有良好的导热性能和相变储能能力，并且通过甲醇对三聚氰胺甲醛进行改性，得到甲基化三聚氰胺甲醛壳体，降低游离甲醛含量，降低对环境和人体健康的危害，使其有机相变储能复合材料安全环保。
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1.一种自阻燃性有机相变储能复合材料的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种自阻燃性有机相变储能复合材料的制备工艺，其特征在于，步骤S1新型阻燃剂中间产物的制备，具体包括如下步骤：
3.根据权利要求2所述的一种自阻燃性有机相变储能复合材料的制备工艺，其特征在于，步骤S2新型阻燃剂的制备，具体包括如下步骤：
4.根据权利要求3所述的一种自阻燃性有机相变储能复合材料的制备工艺，其特征在于，步骤S3改性三聚氰胺甲醛的制备，具体包括如下步骤：
5.根据权利要求4所述的一种自阻燃性有机相变储能复合材料的制备工艺，其特征在于，步骤S4有机相变储能复合材料的制备，具体包括如下步骤：
6.根据权利要求3所述的一种自阻燃性有机相变储能复合材料的制备工艺，其特征在于，步骤S2.2中四氢呋喃与甲醇的体积比为1：1。
7.根据权利要求3所述的一种自阻燃性有机相变储能复合材料的制备工艺，其特征在于，步骤S2.3中的氢氧化钠溶液为40wt％的氢氧化钠溶液。
8.根据权利要求5所述的一种自阻燃性有机
9.根据权利要求5所述的一种自阻燃性有机相变储能复合材料的制备工艺，其特征在于，步骤S4.2的混合溶液中碳化硼与碳纳米管重量份比为1：1。
10.一种自阻燃性有机相变储能复合材料，其特征在于，其由上述权利要求1-9任一项一种自阻燃性有机相变储能复合材料的制备工艺所制备得到的。
...【技术特征摘要】
1.一种自阻燃性有机相变储能复合材料的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种自阻燃性有机相变储能复合材料的制备工艺，其特征在于，步骤s1新型阻燃剂中间产物的制备，具体包括如下步骤：
3.根据权利要求2所述的一种自阻燃性有机相变储能复合材料的制备工艺，其特征在于，步骤s2新型阻燃剂的制备，具体包括如下步骤：
4.根据权利要求3所述的一种自阻燃性有机相变储能复合材料的制备工艺，其特征在于，步骤s3改性三聚氰胺甲醛的制备，具体包括如下步骤：
5.根据权利要求4所述的一种自阻燃性有机相变储能复合材料的制备工艺，其特征在于，步骤s4有机相变储能复合材料的制备，具体包括如下步骤：
6.根据权利要求3所述的一种自阻...
【专利技术属性】
技术研发人员：周洋，徐园园，刘长春，李亚科，高广琦，孔宏俊，申志浩，代本才，
申请(专利权)人：河南省科学院化学研究所有限公司，
类型：发明
国别省市：
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