【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成，涉及一种稠合咔唑类化合物的制备方法。
技术介绍
1、稠合咔唑类化合物的结构与咔唑类似，具有很高的反应活性，是一种用途广泛的有机中间体。其与卤代芳烃发生buchwald–hartwig偶联反应生成的一系列化学物在有机电致发光器件中展现出优良的应用前景。目前合成稠合咔唑的方法主要是以二硝基联苯为原料，在三苯基膦催化下加热回流反应制得，例如cn110669051a、10-2015-0022521。但是上述方法在反应过程中，原料二硝基联苯发生碰撞容易爆炸，催化剂三苯基膦用量很大，相应的会产生大量废固三苯基氧膦，后处理比较麻烦，并且反应需要高温回流，以上缺点限制了它们在实际生产中的应用。
技术实现思路
1、本专利技术旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术提出一种稠合咔唑类化合物的制备方法。
2、一方面，本专利技术涉及一种化合物的制备方法，其包括：将式(ⅰ)所示化合物经过无机酸的催化，加入亚硝酸钠和碘化钾反应制得式(ⅱ)所示化合物；
3、
4、其中，r1或r2分别独立地表示氢原子或碳原子数为1～4的烷基。
5、进一步地，在本专利技术提供的化合物的制备方法中，所述式(ⅰ)所示化合物、溶剂、无机酸混合后，先加入亚硝酸钠反应，待反应结束后再加入碘化钾反应制得所述式(ⅱ)所示化合物。
6、进一步地，在本专利技术提供的化合物的制备方法中，所述无机酸为盐酸、溴酸、硫酸、硝酸、磷酸中的至少一种。>
7、进一步地，在本专利技术提供的化合物的制备方法中，所述式(ⅰ)所示化合物、所述无机酸、亚硝酸钠与碘化钾的摩尔比为1.0:1.0～4.0:1.0～2.0:1.0～2.0。
8、进一步地，在本专利技术提供的化合物的制备方法中，所述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、甲苯、二甲苯、乙苯、环己烷、正己烷、正庚烷、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、1,4-二氧六环、乙腈、水中的至少一种。
9、进一步地，在本专利技术提供的化合物的制备方法中，所述式(ⅰ)所示化合物和所述溶剂的摩尔比为1.0:5.0～30.0。
10、进一步地，在本专利技术提供的化合物的制备方法中，所述制备方法的反应时间为3～12h，反应温度为0～10℃。
11、与现有技术相比，本专利技术提供的技术方案至少具备下述的有益效果或优点：
12、本专利技术提供了一种稠合咔唑类化合物的制备方法，采用的起始原料在稠环咔唑上连有烷基，能够提高后续反应的活性，所涉及的原料简单易得、价格低廉，反应温度低，副反应较少。此外，该反应无需大量的三苯基膦，不会产生废固，后处理操作相对简单，收率高，从而更加适合工业上放大生产。本专利技术试验验证，将式(ⅰ)所示化合物经过无机酸的催化，与先加入亚硝酸钠反应，然后加入碘化钾反应制得式(ⅱ)所示化合物，相对于先加入碘化钾再加入亚硝酸钠反应，收率能够从35.6％提升至92.5％。
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1.一种化合物的制备方法，其特征在于，包括：将式(Ⅰ)所示化合物经过无机酸的催化，加入亚硝酸钠和碘化钾反应制得式(Ⅱ)所示化合物；
2.根据权利要求1所述的化合物的制备方法，其特征在于，所述式(Ⅰ)所示化合物、溶剂、无机酸混合后，先加入亚硝酸钠反应，待反应结束后再加入碘化钾反应制得所述式(Ⅱ)所示化合物。
3.根据权利要求1所述的化合物的制备方法，其特征在于，所述无机酸为盐酸、溴酸、硫酸、硝酸、磷酸中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的化合物的制备方法，其特征在于，所述式(Ⅰ)所示化合物、所述无机酸、亚硝酸钠与碘化钾的摩尔比为1.0:1.0～4.0:1.0～2.0:1.0～2.0。
5.根据权利要求2所述的化合物的制备方法，其特征在于，所述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、甲苯、二甲苯、乙苯、环己烷、正己烷、正庚烷、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、1,4-二氧六环、乙腈、水中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的化合物的制备方法，其特征在于，所述式(Ⅰ)所示化合物和所述溶剂的摩尔比为1.0:5.0～30.0。
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【技术特征摘要】
1.一种化合物的制备方法，其特征在于，包括：将式(ⅰ)所示化合物经过无机酸的催化，加入亚硝酸钠和碘化钾反应制得式(ⅱ)所示化合物；
2.根据权利要求1所述的化合物的制备方法，其特征在于，所述式(ⅰ)所示化合物、溶剂、无机酸混合后，先加入亚硝酸钠反应，待反应结束后再加入碘化钾反应制得所述式(ⅱ)所示化合物。
3.根据权利要求1所述的化合物的制备方法，其特征在于，所述无机酸为盐酸、溴酸、硫酸、硝酸、磷酸中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的化合物的制备方法，其特征在于，所述式(ⅰ)所示化合物、所述无机酸、亚硝酸钠与...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙振泽，杨福忠，董锐，徐凤杰，张庆宏，王小伟，
申请(专利权)人：西安瑞联新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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