【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于石油化工。更具体地，涉及一种石油树脂及其制备方法。
技术介绍
1、塑料在信息科技、能源电力、农业生产、交通运输、航空航天和海洋生物等领域应用广泛，成为现代社会四大基础材料之一，但大部分塑料也存在耐热性和低温性差、尺寸稳定性差和容易老化等缺点，使用过程需要改性。
2、石油树脂是石油裂解副产物碳五(c5)、碳九(c9)等馏分经分离后，通过加热和催化聚合等方法得到的低分子聚合物，不溶于水、易溶于有机溶剂，具有耐酸、耐碱、抗老化等优异性能，来源广泛、价格低廉，可应用于塑料改性行业。
3、但是普通石油树脂由于存在较多不饱和双键和聚合过程中生成的卤化物等杂质，使其存在颜色深、热稳定性低、脆性大和粘结性差等缺点。在未来汽车轻量化、智能终端设备等新兴领域，应用于塑料改性的高性能石油树脂将成市场发展的潜力方向。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是：针对石油树脂类产品，其存在较多的不饱和双键，从而需要引入改性剂对其进行改性，例如马来酸酐或丙烯酸等，然而，由于改性剂和石油树脂的极性存在差异，从而导致在改性的过程中，反应不够充分或不够均匀，从而导致产品在添加到塑料中后，对于塑料的性能提升无法进一步提升的难题，本专利技术提供了一种石油树脂及其制备方法。
2、本专利技术的目的是提供一种石油树脂的制备方法。
3、本专利技术的另一目的是提供一种石油树脂。
4、本专利技术上述目的通过以下技术方案实现：
5、一种石油树脂
6、原料共混：
7、按质量比为1：(0.85-0.90)将c5石油树脂和c9石油树脂混合均匀，以得到复配石油树脂；
8、将级配氧化石墨烯和复配石油树脂按照质量比为1.5：(9.5-10.0)混合后，超声分散均匀，得预混料；
9、聚合反应：
10、向预混料中加入所述复配石油树脂质量15-18％的马来酸酐，以及所述复配石油树脂质量2.0-2.5％的引发剂，加热搅拌反应后，冷却，出料，即得石油树脂。
11、上述技术方案首选选用一定量的c5石油树脂和c9石油树脂进行搭配，其中，c5石油树脂通常具有较低的极性，因为其主要是基于脂肪族化合物；而c9石油树脂通常包含更多的芳香烃成分，其结构中含有更多的极性基团，如苯环，这增加了其极性；因此，通过两者的复配，可以一定程度上改善石油树脂的极性，使其容易和氧化石墨烯以及马来酸酐混合，并减少反应过程中的相分离，从而使得原料在反应过程中可以更加充分和均匀；
12、另外，通过在上述基础上，进一步引入一定量的氧化石墨烯，一方面，氧化石墨烯结构中包含丰富的含氧官能团，例如羧基、羟基和环氧基，其具有良好的极性，而其共轭区则表现出非极性，如此，其可以和石油树脂以及马来酸酐均发生相互作用，从而有助于提高各组分之间的结合能力，提高反应的充分性；另一方面，其可以改善物料之间的分散，从而使得反应更加的均匀；更重要的是，氧化石墨烯具有较高的导热能力，在体系中均匀分散后，可以使得反应的温度在体系中均匀分布，并且，其表面的官能团也提供了反应活性位点，从而使得在温度均匀分布的情况下，反应也可以均匀的发生。
13、进一步的，所述级配氧化石墨烯包括d50为50-55nm的小粒径氧化石墨烯和d50为120-130nm的大粒径氧化石墨烯；并且，所述小粒径氧化石墨烯和所述大粒径氧化石墨烯的质量比为(2.2-2.6)：1。
14、进一步的，所述小粒径氧化石墨烯的球形度为9.2-9.4；并且，所述大粒径氧化石墨烯的球形度为9.2-9.4。
15、专利技术人发现，通过选择球形的氧化石墨烯，并且，是采用上述特定规格的大小级配的氧化石墨烯颗粒，一方面，球形的结构，其在各个角度与体系中各组分的接触是均衡的；另一方面，小粒径的氧化石墨烯具有更高的表面能，其更容易吸附各组分，并且吸附后快速的扩散，从而有利于各组分的均匀分布，而较大粒径的氧化石墨烯则有利于体系的稳定。
16、进一步的，所述级配氧化石墨烯的表面吸附有硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂选自硅烷偶联剂kh-540、硅烷偶联剂kh-550、硅烷偶联剂kh-560、硅烷偶联剂kh-570、硅烷偶联剂kh-580中的任意一种。
17、进一步的，所述引发剂选自过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、叔丁基过氧化氢、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过硫酸钾、过硫酸铵中的任意一种。
18、进一步的，所述聚合反应还包括：
19、待所述加热搅拌反应后，与抽提溶剂混合后，加热抽提8-12h，并将石油树脂与溶剂进行离心分离，冷却，以得到石油树脂。
20、进一步的，所述抽提溶剂选自二甲苯、糠醛、n-甲基吡咯烷酮中的任意一种。
21、进一步的，所述加热搅拌反应包括：
22、于氮气气氛中，先于温度为100-110℃，搅拌转速为180-200r/min条件下，加热搅拌反应80-100min后，继续加热至175-180℃，于搅拌转速为550-600r/min条件下，加热搅拌反应60-80min。
23、一种石油树脂，由上述的制备方法制备得到。
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1.一种石油树脂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤包括：
2.根据权利要求1所述的一种石油树脂的制备方法，其特征在于，所述级配氧化石墨烯包括D50为50-55nm的小粒径氧化石墨烯和D50为120-130nm的大粒径氧化石墨烯；并且，所述小粒径氧化石墨烯和所述大粒径氧化石墨烯的质量比为(2.2-2.6)：1。
3.根据权利要求2所述的一种石油树脂的制备方法，其特征在于，所述小粒径氧化石墨烯的球形度为9.2-9.4；并且，所述大粒径氧化石墨烯的球形度为9.2-9.4。
4.根据权利要求1所述的一种石油树脂的制备方法，其特征在于，所述级配氧化石墨烯的表面吸附有硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂选自硅烷偶联剂KH-540、硅烷偶联剂KH-550、硅烷偶联剂KH-560、硅烷偶联剂KH-570、硅烷偶联剂KH-580中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种石油树脂的制备方法，其特征在于，所述引发剂选自过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、叔丁基过氧化氢、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过硫酸钾、过硫酸铵中的任意一种。
6.根据权利要1所述的一
7.根据权利要6所述的一种石油树脂的制备方法，其特征在于，所述抽提溶剂选自二甲苯、糠醛、N-甲基吡咯烷酮中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种石油树脂的制备方法，其特征在于，所述加热搅拌反应包括：
9.一种石油树脂，其特征在于，由权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到。
...【技术特征摘要】
1.一种石油树脂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤包括：
2.根据权利要求1所述的一种石油树脂的制备方法，其特征在于，所述级配氧化石墨烯包括d50为50-55nm的小粒径氧化石墨烯和d50为120-130nm的大粒径氧化石墨烯；并且，所述小粒径氧化石墨烯和所述大粒径氧化石墨烯的质量比为(2.2-2.6)：1。
3.根据权利要求2所述的一种石油树脂的制备方法，其特征在于，所述小粒径氧化石墨烯的球形度为9.2-9.4；并且，所述大粒径氧化石墨烯的球形度为9.2-9.4。
4.根据权利要求1所述的一种石油树脂的制备方法，其特征在于，所述级配氧化石墨烯的表面吸附有硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂选自硅烷偶联剂kh-540、硅烷偶联剂kh-550、硅烷偶...
【专利技术属性】
技术研发人员：范厚庆，牛孝双，张立选，
申请(专利权)人：浙江钧信化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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