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【技术实现步骤摘要】
本专利技术技术方案涉及一种碳纤维表面制备均匀致密碳涂层的方法,属于复合材料制备领域。
技术介绍
1、碳纤维(cf)材料广泛应用于航空航天、军事和高端汽车工业。cf具有高拉伸强度、高杨氏模量、低密度和优异的耐化学性等特性,是一种可用于轻量复合材料的完美强化材料。然而,cf在实际应用中仍存在诸多问题,例如纤维在制备和使用过程中,由于表面氧化而导致性能降低;cf和基体结合强度过强或过弱,影响增韧效果。现阶段,通过在纤维表面制备一层致密且均匀的碳涂层,使cf在复合材料制备和使用过程中不被氧化,避免纤维性能退化。另外,涂层的存在可以改善纤维与基体材料的结合特性,提高cf复合材料的性能。
2、目前,碳纤维表面的碳涂层制备主要是通过化学气相沉积(cvd)、热解法等进行制备。涂层制备周期长,工艺复杂,能耗大,影响了碳涂层在碳纤维复合材料中的应用。随着时代的发展,可再生资源,特别是生物质能一直备受关注。糖作为一种廉价、无毒害的生物质材料,可用于制备具有网状结构并均匀分布的碳材料。本专利技术是通过将糖转化为碳并均匀包覆在cf表面,实现对cf表面的有效改性,并且能够缩短工艺周期,降低工艺成本,对碳纤维复合材料的性能提升具有重要意义。
技术实现思路
1、本专利技术技术方案的目的是提供一种在将糖转化为碳,并将碳包覆于cf表面形成致密涂层的方案,解决了cf易氧化或损伤、与基体结合不合理的问题。本专利技术通过合理的组分和工艺设计,实现了碳涂层的可控制备,抑制了涂层制备过程中气相产生对涂层质量的影响,
2、本专利技术为一种均匀致密碳涂层的制备方法,制备过程包括以下步骤:
3、(1)将碳纤维浸泡入无水乙醇中,再真空烘干;所使用的碳纤维密度为0.25g/cm3;
4、(2)将糖、酰胺类化合物和无机盐溶解在水中,原料中糖与酰胺类化合物的质量比为40:1~1:10,糖与水的质量比为1:1~1:50,糖与无机盐的质量比为10:1~50:1;
5、所述糖可以是葡萄糖、蔗糖、果糖、麦芽糖、乳糖等中的一种或多种。酰胺类化合物可以为n-乙烯基己内酰胺、n-2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺、4-氯硫代苯甲酰胺n、n-二甲基草酰胺杜尔贝科改性培养基古氨酰胺、2,4-二羟基苯甲酰胺己内酰胺邻甲酸甲酯苯磺酰胺、n,n-二甲基甲酰胺、2,3-二溴丙酰胺、3-氨基-n-甲基苯甲酰胺、n,n'-亚甲基双丙烯酰胺、2-丙烯酰胺、2,2-二溴-3-次氮基丙酰胺、n-甲基己内酰胺、5-氯-2,4-二磺酰胺基苯胺、n-叔丁基丙烯酰胺、n,n-二甲基磺酰胺、6-甲基烟酰胺磺酰胺、3-氨基-6-甲基苯磺酰胺、2-碘乙酰胺、n-甲基甲酰胺、n-甲基乙酰胺、n,n-二乙基-2-氯乙酰胺苯甲酰胺、4-甲氧基苯甲酰胺的一种或多种。所述无机盐为氯化铝、氯化铁、氯化钠、氯化钾、硝酸铝、硝酸铁、硝酸铈、硫酸铝的一种或多种;
6、(3)将步骤(2)所得的溶液倒入反应釜中,再将步骤(1)所得碳纤维浸渍在溶液中;
7、(4)将反应釜拧紧,放入烘箱中热处理,热处理结束后将纤维取出;
8、(5)将步骤(4)所得纤维放入烘箱中真空烘干以去除水分;
9、(6)将步骤(5)所得纤维放入管式炉中,在保护气氛下热处理,最终得到带有均匀致密碳涂层的碳纤维。
10、步骤(1)中乙醇浸泡时间0.1-24h,干燥温度为0-100℃。
11、步骤(2)中恒温搅拌温度为0-95℃,恒温搅拌速度为10-8000r/min。
12、步骤(4)中热处理温度为100-300℃,保温时间0.1-24h。
13、步骤(5)中干燥温度为20-100℃,干燥时间0.1-24h。
14、步骤(6)中热处理气氛为氩气,升温速率0.1-10℃/min,热处理温度300-1200℃,热处理时间0.1-24h。
15、一种碳纤维表面均匀致密碳涂层是由所述的碳纤维表面均匀致密碳涂层的制备方法制得的,所述碳涂层为糖转化为碳从而形成的涂层。
16、一种具有均匀碳涂层的碳纤维的应用:可应用于碳纤维复合材料领域,制备高性能碳纤维复合材料。
17、本专利技术所制备的碳纤维表面的均匀致密碳涂层,通过简单的水热法实现在碳纤维上包覆由糖制备的碳涂层,由于碳层的保护作用,有望使碳纤维在碳纤维复合材料的制备和使用过程中,避免出现因氧化或界面反应导致的损伤,避免碳纤维的损伤会降低碳纤维复合材料的性能。并且碳层是由无数个小碳球相互聚集在纤维表面形成的,这种独特的显微结构能有效的增加碳与基体材料的结合力,显著提升碳纤维复合材料性能。
18、在本专利技术中,糖碳转化法本质是糖的不断脱水,即糖溶液-糖凝胶-焦糖-碳,生成焦糖的温度在140℃以上,因此,想要制备均匀致密的碳涂层,需要控制脱水过程。本专利技术技术方案与现有技术相比,优点是通过水热法将糖转化为碳解决了现有糖碳转化法中存在的碳涂层致密度低和不均匀等问题。传统方法中,反应容器通常是烧杯,加热装置通常是烘箱或水浴锅,随着温度逐渐升高,固定在凝胶网络中的水迅速蒸发,导致凝胶发泡,最终生成疏松多孔结构的碳,这种形貌的碳很难有效包裹在cf表面。而本技术采用反应釜进行水热反应,反应釜中密闭高压的环境使水分子不容易逸散,有利于生成致密均匀的焦糖并包裹在cf表面,最终纤维经热处理形成致密均匀的碳涂层。这个方案设备简单,制备周期短,成本低廉,为cf表面碳涂层的高效制备引入崭新的思路和方案。
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1.一种在碳纤维表面制备均匀致密碳涂层的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.如权利要求1所述的一种在碳纤维表面制备均匀致密碳涂层的方法,其特征在于:步骤(2)中所述糖可以是葡萄糖、蔗糖、果糖、麦芽糖、乳糖等中的一种或多种;酰胺类化合物可以为N-乙烯基己内酰胺、N-2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺、4-氯硫代苯甲酰胺N、N-二甲基草酰胺杜尔贝科改性培养基古氨酰胺、2,4-二羟基苯甲酰胺己内酰胺邻甲酸甲酯苯磺酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、2,3-二溴丙酰胺、3-氨基-N-甲基苯甲酰胺、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、2-丙烯酰胺、2,2-二溴-3-次氮基丙酰胺、N-甲基己内酰胺、5-氯-2,4-二磺酰胺基苯胺、N-叔丁基丙烯酰胺、N,N-二甲基磺酰胺、6-甲基烟酰胺磺酰胺、3-氨基-6-甲基苯磺酰胺、2-碘乙酰胺、N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二乙基-2-氯乙酰胺苯甲酰胺、4-甲氧基苯甲酰胺的一种或多种;所述无机盐为氯化铝、氯化铁、氯化钠、氯化钾、硝酸铝、硝酸铁、硝酸铈、硫酸铝的一种或多种;将糖、酰胺类化合物和无机盐溶解在水中,其恒温搅拌温度为0-95 ℃,搅拌速率
3.如权利要求1所述的一种在碳纤维表面制备均匀致密碳涂层的方法,其特征在于:步骤(3)中高压反应容器可以在反应过程中为反应溶液提供大于1个大气压的高压环境。
4.如权利要求1所述的一种在碳纤维表面制备均匀致密碳涂层的方法,其特征在于:步骤(1)中碳纤维在乙醇中浸泡时间为0.1-24 h,取出后进行烘干温度为0-100 ℃。
5.如权利要求1所述的一种在碳纤维表面制备均匀致密碳涂层的方法,其特征在于:步骤(4)中烘箱的温度为100-300 ℃,保温时间0.1-24 h。
6.如权利要求1所述的一种在碳纤维表面制备均匀致密碳涂层的方法,其特征在于:步骤(5)中干燥温度为20-100 ℃,干燥时间0.1-24 h。
7.如权利要求1所述的一种在碳纤维表面制备均匀致密碳涂层的方法,其特征在于:步骤(6)中热处理气氛为氩气、氮气、氦气或其混合气体,升温速率0.1-10 ℃/min,热处理温度300-1200 ℃,热处理时间0.1-24 h。
...【技术特征摘要】
1.一种在碳纤维表面制备均匀致密碳涂层的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.如权利要求1所述的一种在碳纤维表面制备均匀致密碳涂层的方法,其特征在于:步骤(2)中所述糖可以是葡萄糖、蔗糖、果糖、麦芽糖、乳糖等中的一种或多种;酰胺类化合物可以为n-乙烯基己内酰胺、n-2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺、4-氯硫代苯甲酰胺n、n-二甲基草酰胺杜尔贝科改性培养基古氨酰胺、2,4-二羟基苯甲酰胺己内酰胺邻甲酸甲酯苯磺酰胺、n,n-二甲基甲酰胺、2,3-二溴丙酰胺、3-氨基-n-甲基苯甲酰胺、n,n'-亚甲基双丙烯酰胺、2-丙烯酰胺、2,2-二溴-3-次氮基丙酰胺、n-甲基己内酰胺、5-氯-2,4-二磺酰胺基苯胺、n-叔丁基丙烯酰胺、n,n-二甲基磺酰胺、6-甲基烟酰胺磺酰胺、3-氨基-6-甲基苯磺酰胺、2-碘乙酰胺、n-甲基甲酰胺、n-甲基乙酰胺、n,n-二乙基-2-氯乙酰胺苯甲酰胺、4-甲氧基苯甲酰胺的一种或多种;所述无机盐为氯化铝、氯化铁、氯化钠、氯化钾、硝酸铝、硝酸铁、硝酸铈、硫酸铝的一种或多种;将糖、酰胺类化合物和无机盐溶解在水中,其恒温搅拌温度为0-95 ℃,搅拌速率为10-8000 r/min,搅拌时间为0.1-...
【专利技术属性】
技术研发人员:王鹏,方惠一,许进,魏春城,耿欣,李双,盛宗浩,王雯霞,
申请(专利权)人:山东理工大学,
类型:发明
国别省市:
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