System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种受阻酚类季鏻盐改性蒙脱土的制备方法及其应用技术_技高网

一种受阻酚类季鏻盐改性蒙脱土的制备方法及其应用技术

技术编号:43881081 阅读:6 留言:0更新日期:2024-12-31 19:04
本发明专利技术公开了一种受阻酚类季鏻盐改性蒙脱土的制备方法及其应用,属于阻尼减振材料技术领域,本发明专利技术以2,6‑二叔丁基对甲酚、N‑氯代丁二酰亚胺、三苯基膦为原料,制得受阻酚类季鏻盐,然后用受阻酚类季鏻盐对蒙脱土进行改性,制得新的受阻酚改性蒙脱土填料;本发明专利技术提供的受阻酚改性蒙脱土应用于制备丁基橡胶复合阻尼材料,受阻酚类季鏻盐改性蒙脱土与丁基橡胶的配比为2:1~3:1。本发明专利技术将受阻酚类季鏻盐改性蒙脱土作为改性填料引入到丁基橡胶体系当中,一方面,可获得更宽的阻尼温域范围和更好的剥离性能;另一方面,改善了复合材料的力学性能,同时提高了材料的阻尼性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术主要涉及阻尼减振材料,具体为一种受阻酚类季鏻盐改性蒙脱土的制备方法及其应用


技术介绍

1、阻尼减振材料,是通过材料本身的性质来有效减少振动所带来的危害的材料,它主要的优点是不需要进行复杂的结构设计,生产和维护简单方便,通过材料受到外界应力作用发生变形来减小车体振动,通过对材料配方进行设计和研究,不仅能有效的提高材料的阻尼减振效果,还能使材料物理机械性能得到优化,使用寿命大大提高。

2、丁基橡胶是异丁烯与少量异戊二烯的共聚物,其分子链结构中含有大量的侧甲基,这些侧甲基的空间位阻效应使得丁基橡胶分子链段运动时,具有较大的弹性滞后、耗能作用和阻尼作用,宏观表现为高的阻尼性能,且丁基橡胶气密性较好,不饱和程度非常低,结构稳定,具有良好的耐热和耐老化性能,所以被广泛应用于橡胶阻尼制品中。但是丁基橡胶目前主要存在的问题是宽的有效阻尼温域范围与高阻尼峰值无法兼顾,因此其应用领域具有一定的局限性。

3、蒙脱土是一种天然层状硅酸盐矿物,其主要化学成份是al2o3‧4sio2‧3h2o,晶体结构由两层硅氧四面体和其间的铝(镁)氧八面体依靠氧连接而形成2:1型层状结构。其能在聚合物基体中构建微小的约束阻尼结构引起振动能量的耗散,从而达到增强阻尼效果的作用,所以被广泛应用于聚合物阻尼体系中。同其它填料一样,蒙脱土作为填料加入聚合物体系存在一个问题,其与聚合物相容性较差,容易发生团聚,这不仅会影响材料的阻尼性能,还会影响其力学性能,故需要对其进行改性,提高其与聚合物基体的相容性。

4、受阻酚作为一种有机极性小分子,常将其进行改性后作为功能添加剂加入到橡胶体系中。在聚合物基体中添加如受阻酚类有机极性小分子,可以与橡胶基体中的极性侧基之间形成可逆的氢键作用。当受到外应力或振动时,材料内氢键的减弱或断裂,以及不断形成新的氢键,该过程将损耗体系大量能量,将机械能转化为内能,提高复合材料的阻尼性能。例如:中国专利cn201910493153.7中将由受阻酚对蒙脱土进行改性得到受阻酚改性蒙脱土加入到氯化丁基橡胶中。另有中国专利cn201510706304.4中将4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯甲醚对蒙脱土进行改性得到4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯甲醚改性蒙脱土加入到氯化丁基橡胶中。示例的专利文件都采用各种措施对蒙脱土进行改性,制得改性蒙脱土,然后将其添加到橡胶基体中,改进橡胶的阻尼性能,但是上述专利中得到的聚合物材料的有效阻尼温域范围和阻尼性能有限。

5、因此开发新的受阻酚改性蒙脱土填料,对于获得综合性能优异的减振降噪阻尼材料具有重要的实际意义。


技术实现思路

1、本专利技术技术方案针对现有技术解决方案过于单一的技术问题,提供了显著不同于现有技术的解决方案,主要提供了一种受阻酚类季鏻盐改性蒙脱土的制备方法及其应用,用以解决上述
技术介绍
中提出的现有聚合物材料的有效阻尼温域范围和阻尼性能有限的技术问题。

2、本专利技术解决上述技术问题采用的技术方案为:

3、一种受阻酚类季鏻盐改性蒙脱土的制备方法,包括如下步骤:

4、(1)在惰性气体保护下将2,6-二叔丁基对甲酚、n-氯代丁二酰亚胺和催化剂溶于四氯化碳溶液中,反应后,得到苄基受阻酚;所述2,6-二叔丁基对甲酚和n-氯代丁二酰亚胺的质量比为1.429:1;

5、(2)在惰性气体保护下将三苯基膦和步骤(1)制得的苄基受阻酚加到正庚烷中,反应后,得到受阻酚季鏻盐;所述的苄基受阻酚与三苯基膦的质量比为1:1.27;

6、(3)将蒙脱土分散在去离子水中加热搅拌,然后加入步骤(2)中制得的受阻酚季鏻盐进行反应;然后对产物进行后处理,即可得到所述的受阻酚类季鏻盐改性蒙脱土。

7、进一步地,步骤(1)中,所述的催化剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。

8、进一步地,步骤(1)中所述四氯化碳溶液的用量与2,6-二叔丁基的关系为每克2,6-二叔丁基对应20 ml四氯化碳溶液。

9、进一步地,步骤(1)中,反应温度为90~110℃,反应时间为6~12小时。

10、进一步地,步骤(2)中,所述正庚烷的用量与苄基受阻酚的关系为每克苄基受阻酚对应20 ml正庚烷。

11、进一步地,步骤(2)中,反应温度为70~90℃,反应时间为2~6小时。

12、进一步地,步骤(3)中,所述受阻酚季鏻盐与蒙脱土的质量比为0.599:1。

13、进一步地,步骤(3)中,加热搅拌的温度为60~80℃,继续反应时间为7~9小时。

14、进一步地,步骤(3)中,所述后处理的步骤包括:首先进行抽滤,对抽滤得到的滤饼用去离子水进行洗涤;然后用50%乙醇溶液洗涤至滤液与agno3反应无白色沉淀生成;最后在100℃温度条件下干燥,并研磨过400目筛,最终得到受阻酚类季鏻盐改性蒙脱土。

15、本专利技术还提供了一种受阻酚类季鏻盐改性蒙脱土的应用,将通过上述制备方法制得的受阻酚类季鏻盐改性蒙脱土应用于制备丁基橡胶复合阻尼材料,为受阻酚类季鏻盐改性蒙脱土复合丁基阻尼橡胶;所述受阻酚类季鏻盐改性蒙脱土复合丁基阻尼橡胶包括以下重量配比的成分:丁基橡胶100份,受阻酚类季鏻盐改性蒙脱土200-300份,聚异丁烯100-150份,补强剂30份,增粘剂30份,炭黑10份。

16、进一步地,所述丁基橡胶为exxon268、信汇532、燕山iir1751中的一种或多种;

17、和/或,所述聚异丁烯为pb 680、pb1300、pb2400中的一种或多种;

18、和/或,所述炭黑为n330、n774、n990中的一种或多种。

19、进一步地,所述补强剂为气相二氧化硅和沉淀二氧化硅的一种或多种;

20、和/或,所述增粘剂为石油树脂、萜烯树脂、酚醛树脂、环氧树脂中的一种或多种。

21、进一步地,所述受阻酚类季鏻盐改性蒙脱土复合丁基阻尼橡胶的制备方法包括如下步骤:

22、(1)将配比量的丁基橡胶投入密炼机中,在80~100℃条件下进行混炼10 min;

23、(2)继续加入配比量的增粘剂、炭黑、补强剂继续混炼20 min;

24、(3)继续加入配比量的一半的受阻酚类季鏻盐改性蒙脱土和液态聚异丁烯继续混炼20 min;

25、(4)继续加入剩余一半的受阻酚类季鏻盐改性蒙脱土和液态聚异丁烯继续混炼40min;

26、(5)出料后,自然冷却至室温,即得到所述受阻酚类季鏻盐改性蒙脱土复合丁基阻尼橡胶。

27、与现有技术相比,本专利技术的有益效果为:

28、(1)本专利技术以2,6-二叔丁基对甲酚、n-氯代丁二酰亚胺、三苯基膦为原料,制得受阻酚类季鏻盐,然后用受阻酚类季鏻盐对蒙脱土进行改性,制得新的受阻酚改性蒙脱土填料,与现有受阻酚改性蒙脱土填料相比,本专利技术选用的受阻酚为2,6-二叔丁基对甲酚,相对于2,6-二叔丁基对苯酚,对位引入斥电子本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种受阻酚类季鏻盐改性蒙脱土的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种受阻酚类季鏻盐改性蒙脱土的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的催化剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的一种受阻酚类季鏻盐改性蒙脱土的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述四氯化碳溶液的用量与2,6-二叔丁基的关系为每克2,6-二叔丁基对应20 mL四氯化碳溶液。

4.根据权利要求1所述的一种受阻酚类季鏻盐改性蒙脱土的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,反应温度为90~110℃,反应时间为6~12小时。

5.根据权利要求1所述的一种受阻酚类季鏻盐改性蒙脱土的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述正庚烷的用量与苄基受阻酚的关系为每克苄基受阻酚对应20 mL正庚烷。

6.根据权利要求1所述的一种受阻酚类季鏻盐改性蒙脱土的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,反应温度为70~90℃,反应时间为2~6小时。

7.根据权利要求1所述的一种受阻酚类季鏻盐改性蒙脱土的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述受阻酚季鏻盐与蒙脱土的质量比为0.599:1。

8.根据权利要求1所述的一种受阻酚类季鏻盐改性蒙脱土的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,加热搅拌的温度为60~80℃,继续反应时间为7~9小时。

9.根据权利要求1所述的一种受阻酚类季鏻盐改性蒙脱土的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述后处理的步骤包括:首先进行抽滤,对抽滤得到的滤饼用去离子水进行洗涤;然后用50%乙醇溶液洗涤至滤液与AgNO3反应无白色沉淀生成;最后在100℃温度条件下干燥,并研磨过400目筛,最终得到受阻酚类季鏻盐改性蒙脱土。

10.一种受阻酚类季鏻盐改性蒙脱土,其特征在于:通过权利要求1-9任一项所述的制备方法制得。

11.一种受阻酚类季鏻盐改性蒙脱土的应用,其特征在于:将权利要求10所述的受阻酚类季鏻盐改性蒙脱土应用于制备丁基橡胶复合阻尼材料,为受阻酚类季鏻盐改性蒙脱土复合丁基阻尼橡胶;所述受阻酚类季鏻盐改性蒙脱土复合丁基阻尼橡胶包括以下重量配比的成分:丁基橡胶100份,受阻酚类季鏻盐改性蒙脱土200-300份,聚异丁烯100-150份,补强剂30份,增粘剂30份,炭黑10份。

12.根据权利要求11所述的一种受阻酚类季鏻盐改性蒙脱土的应用,其特征在于:所述丁基橡胶为Exxon268、信汇532、燕山IIR1751中的一种或多种;

13.根据权利要求11所述的一种受阻酚类季鏻盐改性蒙脱土的应用,其特征在于:所述补强剂为气相二氧化硅和沉淀二氧化硅的一种或多种;

14.根据权利要求11所述的一种受阻酚类季鏻盐改性蒙脱土的应用,其特征在于:所述受阻酚类季鏻盐改性蒙脱土复合丁基阻尼橡胶的制备方法包括如下步骤:

15.一种受阻酚类季鏻盐改性蒙脱土复合丁基阻尼橡胶,其特征在于:通过权利要求14所述的制备方法制得。

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【技术特征摘要】

1.一种受阻酚类季鏻盐改性蒙脱土的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种受阻酚类季鏻盐改性蒙脱土的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的催化剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的一种受阻酚类季鏻盐改性蒙脱土的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述四氯化碳溶液的用量与2,6-二叔丁基的关系为每克2,6-二叔丁基对应20 ml四氯化碳溶液。

4.根据权利要求1所述的一种受阻酚类季鏻盐改性蒙脱土的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,反应温度为90~110℃,反应时间为6~12小时。

5.根据权利要求1所述的一种受阻酚类季鏻盐改性蒙脱土的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述正庚烷的用量与苄基受阻酚的关系为每克苄基受阻酚对应20 ml正庚烷。

6.根据权利要求1所述的一种受阻酚类季鏻盐改性蒙脱土的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,反应温度为70~90℃,反应时间为2~6小时。

7.根据权利要求1所述的一种受阻酚类季鏻盐改性蒙脱土的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述受阻酚季鏻盐与蒙脱土的质量比为0.599:1。

8.根据权利要求1所述的一种受阻酚类季鏻盐改性蒙脱土的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,加热搅拌的温度为60~80℃,继续反应时间为7~9小时。

9.根据权利要求1所述的一种受阻酚类季鏻盐改性蒙脱土的制备方法,其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员:徐平金兴国张诚陈智坚吕晓静
申请(专利权)人:艾华浙江新材料有限公司
类型:发明
国别省市:

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