【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成，具体涉及一种α，β-二磷氧化合物的合成方法。
技术介绍
1、α，β-二磷氧化合物是一类重要的有机磷化合物，因其独特的结构和多样的反应特性而在化学合成、材料科学和生物医药等领域中发挥着重要作用。在化学合成领域中，可以作为催化剂使用。在生物医药领域中，这类化合物可用于合成多种具有生物活性的分子，特别是在抗癌药物和抗病毒药物中；在材料科学领域中，这类化合物可以作为改性剂或添加剂，改善材料的性能，例如用于制造高耐火性和高稳定性的材料。
2、这类化合物包含两个磷氧基团(p＝o)，分别位于有机分子的α位和β位，这种结构赋予了这类化合物特殊的化学性质和应用潜力。α，β-二磷氧化合物具有较高的化学稳定性和反应活性，这使得它们在多种反应中表现出独特的反应性，例如，二磷氧化合物中的磷氧键通常具有很强的极性，使得其能够参与多种亲核和亲电反应。尤其是在含磷的有机合成中，α，β-二磷氧化合物常被用作关键中间体或功能化试剂。
3、目前，α，β-二磷氧化合物的合成方法多种多样，主要有以下几种常见的合成途径：
4、1)亚磷酸酯与卤代烷的反应：通过亚磷酸酯与卤代烷的反应，可以在分子的不同位置引入磷氧基团，得到目标二磷氧化合物。
5、2)wittig-horner反应：通过wittig-horner反应生成的烯烃可进一步被氧化成相应的二磷氧化合物。
6、3)氧化反应：通过选择性氧化含磷化合物，可以直接生成α，β-二磷氧化合物。这种方法简单且高效，因此在工业生产中具有广泛的应用。p>
7、当前，尽管wan’s团队已经开发出立体选择性n，n-二甲基烯胺酮的氰膦酸化和二磷酰化的反应，但是该工艺较为复杂，且合成过程中采用了叔丁醇钾，对环境有害。因此，有必要开发一种新的、更为环保的α，β-二磷氧化合物合成方法。
技术实现思路
1、本专利技术意在提供一种α，β-二磷氧化合物的合成方法，以解决α，β-二磷氧化合物制备过程较为复杂且不环保的问题。
2、为了达到上述目的，本专利技术的方案为：α，β-二磷氧化合物的合成方法，包括合成反应：原料为(2)所示的亚胺和如式(3)所示的二苯基膦氧，催化剂为三氯化铝，溶剂为四氢呋喃；产物如式(1)所示的α，β-二磷氧化合物；
3、
4、其中，r选自芳香基、呋喃和噻吩中的一种；r1独立地选自氢基、烷基和卤素中的一种。并且，r1的取代方式为单取代或多取代。
5、本方案的工作原理及有益效果在于：本方案中，以亚胺和二苯基膦氧两种化合物为原料，以三氯化铝为催化剂，以四氢呋喃为溶剂，合成α，β-二磷氧化合物。合成过程中未添加水，合成过程操作简单安全，催化剂和溶剂的选择绿色环保，原料成本低廉，是一种经济、环保、高效的合成方法，有效解决了α，β-二磷氧化合物制备过程较为复杂且不环保的问题。另外，本方案中的“r1的取代方式为单取代或多取代”是指r1在苯环上的取代数量为一个或多个。
6、可选地，所述亚胺与二苯基膦氧的物质的量比为1:2.2～1:3上述比例可以保证底物之间充分反应，保证产物的收率。
7、可选地，所述亚胺与三氯化铝的物质的量比为1:2～1:3。上述比例下，催化剂用量合适。
8、可选地，所述合成反应的时长为6～24h。上述反应时长可以保证反应充分进行，且不会影响产物质量。
9、可选地，所述合成反应的温度为50℃。上述反应温度是合适的温度，此反应温度下不会产生大量副产物而影响产物质量。
10、可选地，所述亚胺与二苯基的物质的量比为1:2.2，亚胺与三氯化铝的物质的量比为1:2，合成反应的温度为50℃，合成反应的时长为16h。上述反应条件为优化的反应条件，采用上述反应条件获得的产物质量以及产量均较为理想。
11、可选地，所述合成反应之后还包括纯化步骤：经合成反应，获得含有α，β-二磷氧化合物的混合液，使用乙酸乙酯萃取后取有机层，除去溶剂后获得粗产物；使用硅胶柱层析纯化粗产物，获得纯品。通过纯化步骤获得α，β-二磷氧化合物的纯品。
12、可选地，使用硅胶柱层析纯化粗产物的方法为：用二氯甲烷溶解粗产物，将粗产物的二氯甲烷溶液装入30cm长的硅胶柱中，使用洗脱剂洗脱所述硅胶柱并收集洗脱液，洗脱液经减压浓缩后获得纯品。硅胶柱层析是将α，β-二磷氧化合物从粗产物中分离纯化的有效手段。
13、可选地，所述洗脱剂为甲醇与二氯甲烷的混合溶液，且甲醇与二氯甲烷的体积比为1:100。上述洗脱剂对α，β-二磷氧化合物的洗脱效果佳，可有效地将α，β-二磷氧化合物和其他杂质分离。
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1.α，β-二磷氧化合物的合成方法，其特征在于：
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述亚胺与二苯基膦氧的物质的量比为1:2～1:3。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述亚胺与三氯化铝的物质的量比为1:2～1:3。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述合成反应的时长为6～24h。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述合成反应的温度50℃。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述亚胺与二苯基的物质的量比为1:2.2，亚胺与三氯化铝的物质的量比为1:2，合成反应的温度为50℃，合成反应的时长为16h。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述合成反应之后还包括纯化步骤：经合成反应，获得含有α，β-二磷氧化合物的混合液，使用乙酸乙酯萃取后取有机层，除去溶剂后获得粗产物；使用硅胶柱层析纯化粗产物，获得纯品。
8.根据权利要求7所述的合成方法，其特征在于：使用硅胶柱层析纯化粗产物的方法为：用二氯甲烷溶解粗产物，将粗产物的二氯甲烷溶
9.根据权利要求8所述的合成方法，其特征在于：所述洗脱剂为甲醇与二氯甲烷的混合溶液，且甲醇与二氯甲烷的体积比为1:100。
...【技术特征摘要】
1.α，β-二磷氧化合物的合成方法，其特征在于：
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述亚胺与二苯基膦氧的物质的量比为1:2～1:3。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述亚胺与三氯化铝的物质的量比为1:2～1:3。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述合成反应的时长为6～24h。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述合成反应的温度50℃。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述亚胺与二苯基的物质的量比为1:2.2，亚胺与三氯化铝的物质的量比为1:2，合成反应的温度为50℃，合成反...
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