【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及牙釉质修复，具体涉及一种氟协同没食子酸稳定的无定型磷酸钙纳米簇仿生矿化牙釉质的方法。
技术介绍
1、牙釉质是一种高度矿化的细胞外基质，是人体中最坚硬的组织。其主要成分为95wt％-97wt％纳米棒状羟基磷灰石(ha)晶体。牙釉质具有良好的力学性能，其优良的机械性能来源于高度有序排列的空间结构，这种结构在控制牙齿的机械强度方面起着重要的作用，并作为一个缓冲器来保护牙齿。龋坏、外伤、磨耗和不正确的刷牙方式，都会引起牙釉质缺损。成熟的牙釉质是一种非生命组织，受损部分几乎无法自我修复。
2、目前，临床上常用金属、牙科用复合树脂、陶瓷材料来填充修复缺损的牙釉质，然而，这些材料机械强度弱，与牙齿附着力较差而易脱落，它们的物理特性和化学成分与人体的天然材料不同。为了实现缺损处达到化学成分和结构类似天然釉质的完美修复，仿生矿化修复牙釉质目前是一个理想的策略。基于生物矿物的深入探索与理解，发现许多生物矿物在形成时的生长前沿主要是无定型的矿物融合在结晶的矿物质上进行一个外延的生长。在这个过程中无定型磷酸钙作为前驱体对于整个矿化过程起到了至关重要的作用。仿生自然界中，在牙釉质表面构建一个仿生的矿化前沿应用于牙釉质的修复是一种主流的策略。目前，构建仿生矿化前沿的策略主要通过构建聚合物稳定的磷酸钙纳米团簇(pncs)实现。pncs等磷酸钙前驱体主要是通过钙盐和磷酸盐在液体介质中的双重分解得到的。然而，pncs因表面原子比例大，比表面积大，表面能大，非常不稳定，趋向于团聚，在合成短时间内会转化成大尺寸的晶体(如ha等)。科学家们主
技术实现思路
1、本专利技术意在提供一种氟协同没食子酸稳定的无定型磷酸钙纳米簇仿生矿化牙釉质的试剂组合，以解决现有技术缺少有效且无毒的促进磷酸钙纳米簇稳定性的实现牙釉质仿生矿化的方法和系统的技术问题。
2、为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
3、一种用于仿生矿化牙釉质的试剂组合，试剂组合包括没食子酸-磷酸钙-氟溶液，没食子酸-磷酸钙-氟溶液的原料包括没食子酸、钙离子源、磷离子源和氟离子源；钙离子源中的钙元素和没食子酸的摩尔比为0.01-0.5，钙离子源的钙元素和磷离子源的磷元素的摩尔比为0.1-5。
4、进一步，所述没食子酸-磷酸钙-氟溶液由如下方法制备：将没食子酸溶于水，获得没食子酸溶液；在搅拌条件下，将钙离子源加入没食子酸溶液中，获得没食子酸-钙溶液；将磷离子源和氟离子源溶于水，获得含氟磷离子源溶液，将含氟磷离子源溶液滴加入搅拌中的没食子酸-钙溶液中，调节ph值后，获得没食子酸-磷酸钙-氟溶液。
5、进一步，没食子酸溶液中没食子酸的质量分数为0.01-2％；在没食子酸-钙溶液中，钙元素的浓度为0.01-30mm；在含氟磷离子源溶液中，磷元素的浓度为0.01-30mm，氟元素的浓度为10ppm-1500ppm。
6、进一步，将没食子酸溶于水，35-50℃搅拌10-120min，获得没食子酸溶液。
7、进一步，在＞300rpm rpm的搅拌条件下，将钙离子源加入食子酸溶液，并搅拌10-120min。获得没食子酸-钙溶液。
8、进一步，将含氟磷离子源溶液以1-4滴/秒的速度滴加入在＞300rpm条件的搅拌中的没食子酸-钙溶液中，ph值为5-7，获得没食子酸-磷酸钙-氟溶液。
9、进一步，试剂组合还包括人工唾液或唾液。
10、进一步，试剂组合还包括洗涤液；所述洗涤液包括无水乙醇和水。
11、本技术方案还提供了一种用于仿生矿化牙釉质的试剂组合在制备促进牙釉质矿化的药物中的应用，促进牙釉质矿化的药物包括没食子酸-磷酸钙-氟溶液和洗涤液；洗涤液包括无水乙醇和水。
12、进一步，所述没食子酸-磷酸钙-氟溶液用于与待修复的牙釉质接触，然后将牙釉质依次用无水乙醇和水洗涤后与唾液或者人工唾液接触。
13、本技术方案的原理以及有益效果在于：
14、本技术方案提供了一种可实现临床应用及具有较大商业推广价值的仿生矿化牙釉质的实际组合和方法。通过特定的没食子酸和钙离子溶液的摩尔比例混合，继而将含氟的磷酸根离子溶液缓慢滴加到前混合液中，可以制备出稳定的磷酸钙纳米簇(pncs)，利用添加氟化物的pncs处理脱矿牙釉质，在空气中自然晾干后，利用无水乙醇清洗处理后的牙釉质，进而浸泡在人工唾液或唾液中，实现在待仿生矿化牙釉质表面的ha晶体的定向转化生长，形成化学成分和力学性能均与天然牙釉质类似的结构，可以很好的实现牙釉质的仿生矿化，该方法具有较大实现牙釉质仿生矿化策略临床转化的潜力，对治疗牙釉质微缺损、早期龋和釉质白斑等口腔问题大有帮助。
15、采用本方案，在氟化物参与下，利用没食子酸稳定的磷酸钙纳米簇，进而通过无水乙醇处理，构建较纯净仿生矿化牙釉质前沿，实现牙釉质的仿生矿化。大致过程为：将钙离子源化合物和没食子酸溶解在水中，得到没食子酸-钙溶液；将磷酸根和氟离子源化合物溶解在水中，得到加氟磷源溶液；将含氟磷源溶液缓慢滴加到正在搅拌的没食子酸-钙溶液中，得到ga-cap-f溶液(含有没食子酸和氟离子的磷酸钙纳米团簇)，即加氟的没食子酸稳定的磷酸钙纳米团簇(pncs)；利用ga-cap+f溶液处理脱矿的牙釉质一定时间；将牙釉质与唾液或人工唾液接触一段时间，利用该方法可以实现牙釉质的仿生矿化。
16、没食子酸是一种廉价、可食用的化合物，通过上述过程可以很好的实现牙釉质的仿生矿化，该方法具有较大实现牙釉质仿生矿化策略临床转化的潜力，对治疗牙釉质微缺损、早期龋和釉质白斑等口腔问题大有帮助。目前未见利用没食子酸作为稳定剂构建pncs的研究和专利报道，也未见利用氟协同没食子酸稳定的pncs进而通过无水乙醇处理来实现牙釉质仿生矿化的研究和专利报道。
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1.一种用于仿生矿化牙釉质的试剂组合，其特征在于：试剂组合包括没食子酸-磷酸钙-氟溶液，没食子酸-磷酸钙-氟溶液的原料包括没食子酸、钙离子源、磷离子源和氟离子源；钙离子源中的钙元素和没食子酸的摩尔比为0.01-0.5，钙离子源的钙元素和磷离子源的磷元素的摩尔比为0.1-5。
2.根据权利要求1所述的一种用于仿生矿化牙釉质的试剂组合，其特征在于：所述没食子酸-磷酸钙-氟溶液由如下方法制备：将没食子酸溶于水，获得没食子酸溶液；在搅拌条件下，将钙离子源加入没食子酸溶液中，获得没食子酸-钙溶液；将磷离子源和氟离子源溶于水，获得含氟磷离子源溶液，将含氟磷离子源溶液滴加入搅拌中的没食子酸-钙溶液中，调节pH值后，获得没食子酸-磷酸钙-氟溶液。
3.根据权利要求2所述的一种用于仿生矿化牙釉质的试剂组合，其特征在于：没食子酸溶液中没食子酸的质量分数为0.01-2％；在没食子酸-钙溶液中，钙元素的浓度为0.01-30mM；在含氟磷离子源溶液中，磷元素的浓度为0.01-30mM，氟元素的浓度为10ppm-1500ppm。
4.根据权利要求3所述的一种用于仿生矿化牙
5.根据权利要求4所述的一种用于仿生矿化牙釉质的试剂组合，其特征在于，在＞300rpm的搅拌条件下，将钙离子源加入食子酸溶液，并搅拌10-120min。获得没食子酸-钙溶液。
6.根据权利要求5所述的一种用于仿生矿化牙釉质的试剂组合，其特征在于，将含氟磷离子源溶液以1-4滴/秒的速度滴加入在＞300rpm条件的搅拌中的没食子酸-钙溶液中，pH值为5-7，获得没食子酸-磷酸钙-氟溶液。
7.根据权利要求6所述的一种用于仿生矿化牙釉质的试剂组合，其特征在于，其还包括人工唾液或唾液。
8.根据权利要求7所述的一种用于仿生矿化牙釉质的试剂组合，其特征在于，其还包括洗涤液；所述洗涤液包括无水乙醇和水。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的一种用于仿生矿化牙釉质的试剂组合在制备促进牙釉质矿化的药物中的应用，其特征在于，促进牙釉质矿化的药物包括没食子酸-磷酸钙-氟溶液和洗涤液；洗涤液包括无水乙醇和水。
10.根据权利要求9所述的一种用于仿生矿化牙釉质的试剂组合在制备促进牙釉质矿化的药物中的应用，其特征在于：所述没食子酸-磷酸钙-氟溶液用于与待修复的牙釉质接触，然后将牙釉质依次用无水乙醇和水洗涤后与唾液或者人工唾液接触。
...【技术特征摘要】
1.一种用于仿生矿化牙釉质的试剂组合，其特征在于：试剂组合包括没食子酸-磷酸钙-氟溶液，没食子酸-磷酸钙-氟溶液的原料包括没食子酸、钙离子源、磷离子源和氟离子源；钙离子源中的钙元素和没食子酸的摩尔比为0.01-0.5，钙离子源的钙元素和磷离子源的磷元素的摩尔比为0.1-5。
2.根据权利要求1所述的一种用于仿生矿化牙釉质的试剂组合，其特征在于：所述没食子酸-磷酸钙-氟溶液由如下方法制备：将没食子酸溶于水，获得没食子酸溶液；在搅拌条件下，将钙离子源加入没食子酸溶液中，获得没食子酸-钙溶液；将磷离子源和氟离子源溶于水，获得含氟磷离子源溶液，将含氟磷离子源溶液滴加入搅拌中的没食子酸-钙溶液中，调节ph值后，获得没食子酸-磷酸钙-氟溶液。
3.根据权利要求2所述的一种用于仿生矿化牙釉质的试剂组合，其特征在于：没食子酸溶液中没食子酸的质量分数为0.01-2％；在没食子酸-钙溶液中，钙元素的浓度为0.01-30mm；在含氟磷离子源溶液中，磷元素的浓度为0.01-30mm，氟元素的浓度为10ppm-1500ppm。
4.根据权利要求3所述的一种用于仿生矿化牙釉质的试剂组合，其特征在于，将没食子酸溶于水，35-50℃搅拌10-120min，获得没食子酸溶液。...
【专利技术属性】
技术研发人员：董海德，杨军，刘莉，王雄英，肖博文，杨维虎，蔡开勇，张环，邓全富，邓嵘，
申请(专利权)人：重庆大学，
类型：发明
国别省市：
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