【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氘代化合物制备的，尤其涉及一种氘代氨的制备方法。
技术介绍
1、氘代氨作为一种重要的同位素标记试剂，在化学合成及电子工业领域具有不可替代的应用价值。在化学合成过程中，氘代氨能够作为引入氨基的重要前体，广泛应用于合成各种氘代药物及其关键中间体。特别是在电子工业中，氘代氨在存储器芯片制造过程中扮演着至关重要的角色，其主要用于沉积氮化硅(sin)及氧氮化硅(sion)薄膜，这些薄膜材料在微电子器件中起着绝缘与保护作用。
2、目前，制备氘代氨的主要方法是以氮化镁(mg3n2)作为原料，通过与重水(d2o)发生化学反应来实现。然而，该生产工艺存在若干局限性。首先，氮化镁(mg3n2)作为原材料，价格昂贵且供应不稳定，这会导致最终产品的生产成本高昂；其次，在氮化镁(mg3n2)与重水(d2o)反应的过程中会产生不溶于水的副产物——重氢氧化镁(mg(od)2)，这不仅增加了物料混合与搅拌的技术难度，还限制了工艺的规模化生产；再者，部分重氢(d)元素会被固定在副产物中而不能被完全利用，造成资源浪费；最后，由于反应体系中不可避免地含有水，使得从反应产物中分离出高纯度氘代氨气体变得极其困难。
3、因此，亟需开发出一种高效经济的氘代氨的制备方法，以获得高纯度的氘代氨气体。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术提出了一种生产成本较低、资源利用率高，且能有效分理出高纯度的氘代氨的制备方法。
2、本专利技术提供了一种氘代氨的制备方法，所述方法，包括：可分解铵
3、其中，所述交换过程包括：混合可分解铵盐和重水后，搅拌，蒸发，得到半氘代铵盐，同时冷凝回收半重水，完成一次交换。
4、通过采用上述技术方案，多次交换不仅优化了氘代铵盐的制备流程，提高了产物的纯度和生产效率，还实现了资源的有效回收和后续处理的简化。
5、进一步的，所述可分解铵盐选自硝酸铵、碳酸铵、氯化铵、磷酸铵、磷酸一氢铵、磷酸二氢铵、草酸铵或柠檬酸铵中的一种。
6、通过采用上述技术方案，不仅能够满足不同的工艺需求，还能够提高反应的效率和产物的质量，同时降低生产成本，使整个制备过程更加经济环保。
7、进一步的，所述可分解铵盐与所述重水的质量比为1：(4～10)。
8、通过采用上述技术方案，在保证反应效率的同时，能够实现低成本控制、操作简便以及环境友好等多方面的目标。
9、进一步的，在所述交换过程中，混合后，溶液的ph值为2～9。
10、通过采用上述技术方案，可以提高反应的选择性和效率，同时还能简化操作条件，提高产物纯度。此外，还能维护设备的安全与稳定。
11、进一步的，在所述交换过程中，交换温度为0～40℃，交换次数为1～5次。
12、进一步的，所述一次干燥的温度为20～80℃，时间为4～24h，绝对压力0～0.1mpa。
13、进一步的，所述焙烧温度为120～500℃，时间为2～5h。
14、进一步的，所述二次干燥包括第一段干燥和第二段干燥；所述第一段干燥选用碱性干燥性，所述第二段干燥选用中性干燥剂。
15、通过采用上述技术方案，两段干燥过程，可以显著提高最终产物的纯度和稳定性，同时简化操作流程并提高安全性。
16、进一步的，所述碱性干燥剂选自氮化镁、碱石灰、氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾、氧化钙或钠中的一种或多种。
17、通过采用上述技术方案，碱性干燥剂可以有效地去除产品中残留的酸性杂质或副产物，例如，在交换过程中可能产生的酸性副产物等，从而提高产物的纯度。
18、进一步的，所述中性干燥剂选自氧化铝、3a分子筛，5a分子筛或13x分子筛中的一种或多种。
19、通过采用上述技术方案，中性干燥剂可以进一步去除水分而不引入额外的酸性或碱性杂质，确保最终产物的高纯度。氧化铝具有很强的吸水性能，能够有效地去除残留的水分，提高产物的干燥程度；分子筛具有很好的吸附性能和高选择性，能够根据不同分子大小选择性地吸附水分。此外，氧化铝和分子筛都可以通过加热等方式进行再生，这意味着它们可以多次使用，降低了生产成本。
20、本专利技术提供的氘代氨的制备方法，相对于现有技术具有以下有益效果：
21、本专利技术制备氘代氨的方法，反应条件高效且温和，通过多次交换反应，确保了最终产物的高纯度和高氘含量，再结合一次干燥、焙烧和二次干燥等步骤，显著提高了最终产物的纯度。此外，本专利技术通过多次交换和蒸发回收半重水、二次干燥净化产物等步骤，实现了资源的最大化利用，减少了副产物或有害物质的生成，提高了整个工艺的环保性。
22、本专利技术制备的氘代氨纯度不低于99.5％，能够适用于高要求的应用领域。
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1.一种氘代氨的制备方法，其特征在于，所述方法，包括：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述可分解铵盐选自硝酸铵、碳酸铵、氯化铵、磷酸铵、磷酸一氢铵、磷酸二氢铵、草酸铵或柠檬酸铵中的一种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述可分解铵盐与所述重水的质量比为1：(4～10)。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述交换过程中，混合后，溶液的pH值为2～9。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述交换过程中，交换温度为0～40℃，交换次数为1～5次。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述一次干燥的温度为20～80℃，时间为4～24h，绝对压力0～0.1MPa。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述焙烧温度为120～500℃，时间为2～5h。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二次干燥包括第一段干燥和第二段干燥；所述第一段干燥选用碱性干燥性，所述第二段干燥选用中性干燥剂。
9.如权利要求8所述的制备方法，其
10.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述中性干燥剂选自氧化铝、3A分子筛，5A分子筛或13X分子筛中的一种或多种。
...【技术特征摘要】
1.一种氘代氨的制备方法，其特征在于，所述方法，包括：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述可分解铵盐选自硝酸铵、碳酸铵、氯化铵、磷酸铵、磷酸一氢铵、磷酸二氢铵、草酸铵或柠檬酸铵中的一种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述可分解铵盐与所述重水的质量比为1：(4～10)。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述交换过程中，混合后，溶液的ph值为2～9。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述交换过程中，交换温度为0～40℃，交换次数为1～5次。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述一次干燥的温...
【专利技术属性】
技术研发人员：戴佳明，叶珉昊，
申请(专利权)人：武汉光谱同位素科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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