本发明专利技术提供了一种复合铁焦的工业分析测定方法，测试项目包括复合铁焦中全铁、金属铁、FeO、C、微量元素、SiO2、Al2O3、空气干燥基水分、干基挥发分、灰分的含量，该方法中充分考虑了复合铁焦中含有的碳及铁和铁氧化物，在测定全铁、金属铁、FeO中排除了C的干扰，在计算灰分时，考虑了这些物质的影响，进而准确的测定出了复合铁焦的灰分及其他各测试项，为复合铁焦的投料计算提供了准确的依据。
1、复合铁焦是铁矿粉、烟煤、无烟煤通过热压成扁球状后进入炭化竖炉焙烧后得到的产物。是一种高炉新型原燃料。铁焦料作为一种高活性复合材料，可以降低焦炭在高炉内的初始气化温度，可以降低热储区的温度、高温区的热损失和吨铁的总燃料消耗，对节能减排具有重要意义；以煤代焦，可降低生铁成本。
2、复合铁焦可作为高炉炼铁的新型原燃料，该化学成分的准确测定决定了其使用价值，无论复合铁焦替代焦炭或是矿石使用，都要带入其化学成分进行性价比测算，从而准确计算出是否能降低生铁成本以及能降低多少生铁成本。
3、然而，现有技术中并没有针对复合铁焦的检测方法，目前进行复合铁焦的灰分测定通常参考焦炭的测定方法，详见gb/t 2001-2013《焦炭工业分析测定方法》，全铁(tfe)测定使用的使gb/t 6730.65-2009《铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原重铬酸钾滴定法(常规方法)》，feo测定使用的是gb/t6730.8-2016《铁矿石亚铁含量的测定重铬酸钾滴定法》。
4、使用上述现有的方法进行复合铁焦中全铁、金属铁、氧化亚铁含量测定，将得不到准确结果，因为受到复合铁焦c的影响，终点分不清是否滴定完全；使用上述现有的方法进行复合铁焦中灰分测定时，灰分计算不准确，由于试样是复合成分，含有铁和铁氧化物，放入马弗炉加热时，金属铁会氧化成feo、fe2o3，feo和fe3o4会氧化成fe2o3，灼烧后的产物去除金属铁和铁氧化物后的灰分不准确。
r/>技术实现思路
1、为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种复合铁焦的工业分析测定方法，该方法能够准确测定出复合铁焦中各成分的含量。
2、为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下：
3、一种复合铁焦的工业分析测定方法，所述测定方法包括以下测试项目：
4、(1)全铁含量测定：将复合铁焦研磨、去除水分，将定量的试样灼烧后溶解，并使用重铬酸钾进行滴定；
5、(2)金属铁含量测定：将复合铁焦研磨、去除水分，将定量的试样与硫酸铜溶液反应后使用脱脂棉过滤，所得滤液经原子吸收仪检测；
6、(3)feo含量测定：将定量的试样与碳酸氢钠和氟化钠混合均匀，隔绝空气加入浓盐酸溶解试样，然后使用脱脂棉过滤，所得滤液用重铬酸钾进行滴定；
7、(4)c含量测定：采用红外碳硫分析法，将试样与锡粒、钨粒混合，用红外碳硫仪进行检测；
8、(5)微量元素测定：将试样灼烧，溶解，定容，然后使用icp光谱仪进行检测；
9、(6)sio2、al2o3测定：将试样灼烧后混入过氧化钠，然后灼烧溶解，冷却后，加入去离子水和盐酸溶液定容，然后使用icp光谱仪进行检测；
10、(7)空气干燥基水分测定：将定量的试样在鼓风干燥箱中干燥，根据干燥前后的质量计算出空气干燥基水分的质量分数；
11、(8)干基挥发分测定：参照gbt 212-2008煤的工业分析方法中的挥发分的测定方法进行测定；
12、(9)灰分测定：灰分的质量分数＝100-c的质量百分数-金属铁的质量分数-feo的质量分数-fe2o3的质量分数-干基挥发分的质量分数。fe2o3的质量分数＝(全fe的质量分数-feo的质量分数/1.2865-金属铁质量分数)×1.4296。
13、所述全铁含量测定的方法为：将复合铁焦研磨成140目的颗粒，烘干去除水分；准确称取一定质量的复合铁焦于810～820℃灼烧25～35min；将灼烧后的试样使用混酸进行溶解，待试样冒出白烟后，依次加入盐酸、氯化锡，然后用重铬酸钾滴定，滴定至溶液呈紫色，根据重铬酸钾的浓度和滴定消耗的体积计算出全铁的质量分数。
14、全铁的质量分数(％)：tfe＝c×(v-v0)×55.85×100/(m×1000)
15、式中：铁的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。
16、c—重铬酸钾标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
17、v—滴定试料溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积，单位为ml(ml)；
18、v0—滴定空白试验溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积，单位为ml(ml)；
19、m—试料的质量，单位为克(g)。
20、进一步地，所述混酸为硫酸、磷酸、水按照3：3：4的体积比组成的混合溶液。
21、所述金属铁含量测定的方法为：将复合铁焦研磨成140目的颗粒，烘干去除水分；准确称取一定质量的复合铁焦与去离子水和硫酸铜溶液混合，加热煮沸10～20min，然后使用脱脂棉过滤，收集滤液经原子吸收仪检测；将系列浓度的三氧化二铁标准溶液与硫酸铜溶液混合，经原子吸收仪检测构建标准曲线，基于标准曲线计算出金属铁含量。
22、所述feo含量测定的方法为：将定量的复合铁焦与碳酸氢钠和氟化钠混合均匀，加入浓盐酸溶解试样，然后使用脱脂棉过滤，所得滤液用重铬酸钾进行滴定，滴定至溶液呈紫色，根据重铬酸钾的浓度和滴定消耗的体积计算出feo的质量分数。
23、feo的质量分数(％)：ωfe(ⅱ)＝((v3-v0)×c×m/m0×103)×100-3ωmfe
24、式中：
25、c——重铬酸钾标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
26、v3——滴定试料溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积，单位为ml(ml)；
27、v0——滴定空白试验溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积，单位为ml(ml)；
28、m0——试料的质量，单位为克(g)；
29、m——铁的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
30、ωmfe——样品的金属铁含量，以质量分数(％)表示。
31、所述c含量测定的方法为：采用红外碳硫分析法，称取0.05g试样，加入0.3g锡粒和1.5g钨粒，用红外碳硫仪进行检测，由校准曲线分析结果。
32、所述微量元素测定的方法为：称取0.2g试样于815℃灼烧30min，冷却至室温后，加入10ml盐酸、2ml硝酸、0.5ml氢氟酸、5ml高氯酸溶解，至冒高氯酸浓烟1-2min，取出冷却至室温，加5mlhcl定容，之后用icp光谱仪检测，由校准曲线分析结果。
33、所述sio2、al2o3测定的方法为：称取0.2g试样于瓷方皿内定温815℃灼烧60min，冷却至室温后得到粉末，然后转移至30ml镍坩埚，加入2g过氧化钠，搅拌均匀，放入马弗炉定温815℃加热2-3min使试样溶解完全，冷却至室温；向试样中加入50ml去离子水，将浓盐酸与去离子水按照1:4的体积比混合得到盐酸溶液，然后向试样中加入40ml盐酸溶液，并加入去离子水定容至200ml，使用icp光谱仪进行检测。
34、所述空气干燥基水分测定的方法为：称取粒度小于0.2mm的分析试样1g土0.05g平摊在称量瓶中，将盛本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种复合铁焦的工业分析测定方法，其特征在于，所述测定方法包括以下测试项目：
2.根据权利要求1所述的复合铁焦的工业分析测定方法，其特征在于，所述全铁含量测定的方法为：将复合铁焦研磨成140目的颗粒，烘干去除水分；准确称取一定质量的复合铁焦于810～820℃灼烧25～35min；将灼烧后的试样使用混酸进行溶解，待试样冒出白烟后，依次加入盐酸、氯化锡，然后用重铬酸钾滴定，滴定至溶液呈紫色，根据重铬酸钾的浓度和滴定消耗的体积计算出全铁的质量分数。
3.根据权利要求2所述的复合铁焦的工业分析测定方法，其特征在于，所述混酸为硫酸、磷酸、水按照3：3：4的体积比组成的混合溶液。
4.根据权利要求1所述的复合铁焦的工业分析测定方法，其特征在于，所述金属铁含量测定的方法为：将复合铁焦研磨成140目的颗粒，烘干去除水分；准确称取一定质量的复合铁焦与去离子水和硫酸铜溶液混合，加热煮沸10～20min，然后使用脱脂棉过滤，收集滤液经原子吸收仪检测；将系列浓度的三氧化二铁标准溶液与硫酸铜溶液混合，经原子吸收仪检测构建标准曲线，基于标准曲线计算出金属铁含量。
5.根据权利要求1所述的复合铁焦的工业分析测定方法，其特征在于，所述FeO含量测定的方法为：将定量的复合铁焦与碳酸氢钠和氟化钠混合均匀，加入浓盐酸溶解试样，然后使用脱脂棉过滤，所得滤液用重铬酸钾进行滴定，滴定至溶液呈紫色，根据重铬酸钾的浓度和滴定消耗的体积计算出FeO的质量分数。
6.根据权利要求1所述的复合铁焦的工业分析测定方法，其特征在于，所述C测定的方法为：采用红外碳硫分析法，称取0.05g试样，加入0.3g锡粒和1.5g钨粒，用红外碳硫仪进行检测，由校准曲线分析结果。
7.根据权利要求1所述的复合铁焦的工业分析测定方法，其特征在于，所述微量元素测定的方法为：称取0.2g试样于815℃灼烧30min，冷却至室温后，加入10ml盐酸、2ml硝酸、0.5mL氢氟酸、5ml高氯酸溶解，至冒高氯酸浓烟1-2min，取出冷却至室温，加5mlHCl定容，之后用ICP光谱仪检测，由校准曲线分析结果。
8.根据权利要求1所述的复合铁焦的工业分析测定方法，其特征在于，所述SiO2、Al2O3测定的方法为：称取0.2g试样于瓷方皿内定温815℃灼烧60min，冷却至室温后得到粉末，然后转移至30mL镍坩埚，加入2g过氧化钠，搅拌均匀，放入马弗炉定温815℃加热2-3min使试样溶解完全，冷却至室温；向试样中加入50mL去离子水，将浓盐酸与去离子水按照1:4的体积比混合得到盐酸溶液，然后向试样中加入40mL盐酸溶液，并加入去离子水定容至200mL，使用ICP光谱仪进行检测。
9.根据权利要求1所述的复合铁焦的工业分析测定方法，其特征在于，所述空气干燥基水分测定的方法为：称取粒度小于0.2mm的分析试样1g土0.05g平摊在称量瓶中，将盛有试样的称量瓶开盖放入预先鼓风并已加热到105℃-110℃的干燥箱中，在一直鼓风的条件下干燥1h，从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温后称重。
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【技术特征摘要】
1.一种复合铁焦的工业分析测定方法，其特征在于，所述测定方法包括以下测试项目：
2.根据权利要求1所述的复合铁焦的工业分析测定方法，其特征在于，所述全铁含量测定的方法为：将复合铁焦研磨成140目的颗粒，烘干去除水分；准确称取一定质量的复合铁焦于810～820℃灼烧25～35min；将灼烧后的试样使用混酸进行溶解，待试样冒出白烟后，依次加入盐酸、氯化锡，然后用重铬酸钾滴定，滴定至溶液呈紫色，根据重铬酸钾的浓度和滴定消耗的体积计算出全铁的质量分数。
3.根据权利要求2所述的复合铁焦的工业分析测定方法，其特征在于，所述混酸为硫酸、磷酸、水按照3：3：4的体积比组成的混合溶液。
4.根据权利要求1所述的复合铁焦的工业分析测定方法，其特征在于，所述金属铁含量测定的方法为：将复合铁焦研磨成140目的颗粒，烘干去除水分；准确称取一定质量的复合铁焦与去离子水和硫酸铜溶液混合，加热煮沸10～20min，然后使用脱脂棉过滤，收集滤液经原子吸收仪检测；将系列浓度的三氧化二铁标准溶液与硫酸铜溶液混合，经原子吸收仪检测构建标准曲线，基于标准曲线计算出金属铁含量。
5.根据权利要求1所述的复合铁焦的工业分析测定方法，其特征在于，所述feo含量测定的方法为：将定量的复合铁焦与碳酸氢钠和氟化钠混合均匀，加入浓盐酸溶解试样，然后使用脱脂棉过滤，所得滤液用重铬酸钾进行滴定，滴定至溶液呈紫色，根据重铬酸钾的浓度和滴定消耗的体积计算出feo的质量分数。
6.根据权利要求1所述的复合铁焦的...
【专利技术属性】
技术研发人员：钱堃，付志军，涂昀，胡淋，李伟华，张婕，凌函，赵智，杨靖祺，严菲妤，
申请(专利权)人：新余钢铁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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