【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于环境监测，特别涉及石墨炉原子化器硫酸根屏蔽前置装置及其使用方法。
技术介绍
1、目前，石墨炉原子化器作为非火焰原子化器的重要组成部分，自1959年由苏联物理学家g.b.利沃夫首次应用于原子吸收光谱法以来，因其高原子化效率和高灵敏度，广泛应用于痕量元素分析，尤其是在资源与环境领域的检测中。然而，在石墨炉原子化器将样品进行原子化检测时，常常遇到含硫酸根离子的样品。而硫酸根离子在高温条件下容易与石墨管中的石墨发生反应，产生二氧化碳、二氧化硫及水蒸气。在当前自动进样设备全面普及，无人化实验室势头正劲，硫酸根进入石墨管中的即时反应不仅导致石墨管的逐渐消耗，并且会增加石墨管的烧蚀和穿孔风险，轻则影响仪器准确度和精密度，重则导致仪器损毁甚至产生火灾隐患。当前实验室一般通过严格控制进样的样品成分，避免硫酸根离子进入石墨炉，但硫酸根普遍存在于各类样品中，难以完全避免，继而导致石墨管的更换频率加快。且石墨管作为定制耗材，石墨管更换成本高，每更换一次石墨管都需要重新测定所有样品，导致仪器分析效率变低，维护保养成本增高。
2、当下，硫酸根检测常用的检测方法有重量法、比浊法、比色法或离子色谱法。重量法测定硫酸根的原理是微酸性条件下，ba2+与so42-反应成硫酸钡沉淀，烘干后对沉淀进行测定，该方法适用于硫酸根浓度较高的环境，且测定需要对试样进行分离、烘干、称量，此方法不可用于分析仪器连续测样；铬酸钡比色法是在微酸性条件下，向水样中加入铬酸钡悬浮液，生成硫酸钡沉淀从而释放出铬酸根；溶液中和后，多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态
技术实现思路
1、本专利技术针对现有技术存在的不足，提供了石墨炉原子化器硫酸根屏蔽前置装置，具体技术方案如下：
2、本专利技术提供石墨炉原子化器硫酸根屏蔽前置装置，该装置包括：一进样管，其一端设置有样品蠕动泵，用于样品的输入，另一端并联有稀硝酸进液管，由稀硝酸蠕动泵输送稀硝酸，且单独设有硝酸钡进液管，用于硝酸钡的输入，所述并联管道合流后连通于球形的第一旋流混匀室，该第一旋流混匀室向后对称有球形的第二旋流混匀室，并于其连接处内贯穿设置中空的混匀室底部连通管，其与所述硝酸钡进液管串联，所述第二旋流混匀室串联设有倒伞形的散布器与圆柱型的回转反应发生器，该回转反应发生器内壁嵌设有斜向扰流环，并沿样品流向接设有莲蓬型的汇集区，该汇集区出口延设有狭窄管道，其上下夹设有光电发射器及与之竖直对应的光电传感接收器，用于实时监测沉淀物含量(预处理后试样浊度)，所述狭窄管道串联接设有莲蓬型的沉淀区，该沉淀区底部向下分设有竖直向下的沉淀排放管，该沉淀排放管交接处内嵌有贴附铷磁体的排放阀板，其下压设有聚四氟乙烯o型圈，并于所述沉淀排放管的外管面贴设有电磁铁，用于通电调节铷磁体以启闭排放阀板，且沉淀区沿流体走向接设有三通电磁阀，其根据光电检测结果分向调节石墨炉进料管与废液排放管的流体走向。
3、作为本专利技术一种优选技术方案，所述装置设置有清洗管道，一端设置有热edta溶液泵，一端与所述进样管并联，用于避免管道中的残液对后续操作的影响；
4、首先当光电发射器与光电传感接收器鉴别出样品中存在过量硫酸根离子后，热edta溶液泵即时启动，向管道中泵入edta溶液10ml，完成管道的初次清洁，随之稀硝酸蠕动泵向管道中泵入稀硝酸5ml进行二次酸洗，完成硫酸根屏蔽操作，其次三通电磁阀和电磁铁通电，完成清洗废液的完全排出，最后管道回归初始进样状态。
5、作为本专利技术一种优选技术方案，所述管道部分由聚四氟乙烯组成。
6、作为本专利技术一种优选技术方案，所述散布器与回转反应发生器由光敏3d打印制造，材料为强化sla树脂与弱碱性固化剂。
7、作为本专利技术一种优选技术方案，所述管道接口处设有多个检修口，通过螺栓固定，聚四氟乙烯o型圈密封。
8、作为本专利技术一种优选技术方案，所述edta溶液温度为75℃。
9、作为本专利技术一种优选技术方案，所述稀硝酸的体积比为5％。
10、作为本专利技术一种优选技术方案，所述硝酸钡溶液的基体为5％稀硝酸，其质量比为5％。
11、本专利技术还公开了石墨炉原子化器硫酸根屏蔽前置装置的使用方法，通过样品蠕动泵与进样管输送的100μl含有硫酸根的样品，与通过稀硝酸蠕动泵及稀硝酸进液管进液的稀硝酸20μl合流后进入第一旋流混匀室，在第一旋流混匀室内充分混合并完成酸化处理。混匀后的液体通过混匀室底部的连通管进入第二旋流混匀室，与由硝酸钡蠕动泵及硝酸钡进液管进液50μl的钡离子充分反应，生成硫酸钡沉淀物。随后混合液依次通过散布器和回转反应发生器，斜向布置的扰流环帮助混合液充分混合，形成预处理液。紧接着预处理液流经汇集区时，流体通道由大渐小，使得流体的流速逐渐加快，当通过光电发射器与光电传感接收器之间正对的管道区间时，流速达到最大值，同步进行硫酸钡沉淀物的测定。之后流体进入沉淀区，流速变缓，流体停留时间延长，使硫酸钡沉淀物充分沉积于沉淀区。当沉淀过程完成，三通电磁阀将通道由进样管-石墨原子化器切换为进样-废液排放管，样品蠕动泵与稀硝酸蠕动泵即时停止工作，此时电磁铁通电，控制排放阀板上的铷磁体，排放阀板开启将硫酸钡沉淀通过沉淀排放管和废液管排出系统，排出后电磁阀断电，调节铷磁体复位带动排放阀板关闭，完成整个处理过程。
12、作为本专利技术一种优选技术方案，所述回转反应发生器内活动嵌设有多道斜向螺旋形布设的扰流环，并沿流体流向间距线性增大，用于流体通过加快流速，促进反应。
13、作为本专利技术一种优选技术方案，所述装置架设于机台上。
14、本专利技术的有益效果：
15、该石墨炉原子化器硫酸根屏蔽前置装置通过系列的流程处理，实现了对硫酸根离子的有效屏蔽和预处理，具有显著的有益效果。首先，该装置通过样品蠕动泵与稀硝酸蠕动泵的并联合流，确保样品与稀硝酸的精确比例混合，在第一旋流混匀室内完成酸化处理。这一过程确保了硫酸根离子能够在后续处理中得到充分释放和有效反应。其次，通过串联的硝酸钡进液本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.石墨炉原子化器硫酸根屏蔽前置装置，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的石墨炉原子化器硫酸根屏蔽前置装置，其特征在于：所述回转反应发生器(9)内活动嵌设有多道斜向螺旋形布设的扰流环(91)，并沿流体流向间距线性增大，用于流体通过加快流速，促进反应。
3.根据权利要求1所述的石墨炉原子化器硫酸根屏蔽前置装置，其特征在于：所述装置设置有清洗管道(201)，一端设置有热EDTA溶液泵(2)，一端与所述进样管(401)并联，用于避免管道中的残液对后续操作的影响；
4.根据权利要求3所述的石墨炉原子化器硫酸根屏蔽前置装置，其特征在于：所述管道部分由聚四氟乙烯组成。
5.根据权利要求1所述的石墨炉原子化器硫酸根屏蔽前置装置，其特征在于：所述散布器(8)与回转反应发生器(9)由光敏3D打印制造，材料为强化SLA树脂与强碱性固化剂。
6.根据权利要求4所述的石墨炉原子化器硫酸根屏蔽前置装置，其特征在于：所述管道接口处设有多个检修口(23)，通过螺栓固定，聚四氟乙烯O型圈密封。
7.根据权利要求6所述的石墨炉原子化器
8.根据权利要求7所述的石墨炉原子化器硫酸根屏蔽前置装置，其特征在于：所述稀硝酸的体积比为5％，所述硝酸钡溶液的基体为5％稀硝酸，其质量比为5％。
9.根据权利要求8所述的石墨炉原子化器硫酸根屏蔽前置装置，其特征在于：所述装置架设于机台(24)顶部，并有隔窗包裹。
10.根据权利要求1-9任一项所述的石墨炉原子化器硫酸根屏蔽前置装置的使用方法，其特征在于：
...【技术特征摘要】
1.石墨炉原子化器硫酸根屏蔽前置装置，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的石墨炉原子化器硫酸根屏蔽前置装置，其特征在于：所述回转反应发生器(9)内活动嵌设有多道斜向螺旋形布设的扰流环(91)，并沿流体流向间距线性增大，用于流体通过加快流速，促进反应。
3.根据权利要求1所述的石墨炉原子化器硫酸根屏蔽前置装置，其特征在于：所述装置设置有清洗管道(201)，一端设置有热edta溶液泵(2)，一端与所述进样管(401)并联，用于避免管道中的残液对后续操作的影响；
4.根据权利要求3所述的石墨炉原子化器硫酸根屏蔽前置装置，其特征在于：所述管道部分由聚四氟乙烯组成。
5.根据权利要求1所述的石墨炉原子化器硫酸根屏蔽前置装置，其特征在于：所述散布器(8)与回转反应发生器(9...
【专利技术属性】
技术研发人员：程涵宇，吕红莉，胡广青，李书钦，韩锋，陈善成，郝昌跃，刘桂建，刘丽琼，刘汉湖，李力，栾慧君，鲁海峰，王道涵，
申请(专利权)人：安徽省煤田地质局勘查研究院，
类型：发明
国别省市：
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