【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于金属导电材料，具体涉及一种微米枝状铜粉的制备方法。
技术介绍
1、随着纳米材料技术的发展和电子产品的迭代需求，电子导电材料发挥着重要作用。贵金属材料由于价格昂贵及资源稀缺，其应用领域受到部分限制。而超细铜粉材料由于具有良好的导电性，被广泛应用于导电胶、导电涂料、电极和电磁屏蔽等领域。
2、超细铜粉根据其形貌可分为球形、片状和树枝状，其中树枝状铜粉具有较大的比表面积和网络结构，对于电子传输具有独特的优越性。目前，制备枝状铜粉最常使用的方法为电解法和化学液相还原法。其中电解法制备超细铜粉的技术研究最多，通过改变电流密度、反应溶液浓度、ph值、表面活性剂的浓度及种类等参数，即可得到不同尺寸及形貌的枝状铜粉。该方法虽然能够获得超细枝状铜粉，但在电解过程中由于受浓差极化和电流效率的影响，制备的铜粉会普遍存在团聚，分散性差等问题。而且，电解法制备超细铜粉的生产效率相对较低，电能消耗量大，产生的废液在排放前需进行严格的处理，生产成本较高。
3、液相还原法是采用氧化还原技术，利用还原剂将二价铜离子还原为铜单质，通过调控不同的反应参数获得一系列不同形貌和粒径的超细铜粉，具有工艺过程简单、成本低廉等优点，在简单的液相反应中即可实现对材料形貌和尺寸的调控，被认为是最有希望应用于工业化生产的技术。目前液相还原法制备枝状铜粉取得了一些进展，主要是在含有铜盐的前驱体溶液中，加入一定量的红磷，经过剧烈的水热反应获得枝状铜粉。由于枝状铜粉的生长过程较为复杂，需要在特殊环境下才能得到所需形貌的产物，因此，设计简单的工艺方案，
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种微米枝状铜粉的制备方法。该方法采用化学液相还原法，以醋酸铜为原料，使用多元糖为绿色还原剂制备微米枝状铜粉，解决了目前液相还原法过程复杂，还原反应条件苛刻等问题，且工艺简单，还原剂性能温和，实现了低成本、高效可控的枝状铜粉制备。
2、为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种微米枝状铜粉的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
3、步骤一、将还原剂和聚乙烯吡咯烷酮加入到去离子水中并搅拌均匀，得到澄清溶液；
4、步骤二、向步骤一中得到的澄清溶液中加入醋酸铜或醋酸铜溶液并搅拌均匀，得到混合溶液；
5、步骤三、将步骤二中得到的混合溶液转移至水热反应釜中，在100℃～120℃下反应10h～16h，得到反应产物；
6、步骤四、将步骤三中得到的反应产物依次使用去离子水和无水乙醇进行沉降洗涤，然后放入真空干燥箱中干燥4h～8h，得到微米枝状铜粉。
7、本专利技术先将还原剂、聚乙烯吡咯烷酮和去离子水混合，再加入醋酸铜或醋酸铜溶液，在水热反应条件下得到微米枝状铜粉材料。本专利技术以温和、绿色环保的多元糖为还原剂，取代了现有制备技术中还原剂红磷的使用，有效避免剧烈还原剂的使用，有利于反应过程的控制及产物形貌的调控。同时，本专利技术的整体技术方案设计较为简单，无需调控溶液的ph值，仅需加入少量表面活性剂，即可实现微米枝状铜粉的组装和生长。由于本专利技术制备的枝状铜粉的尺寸较大，为微米级别，产物无需进行离心处理，静置后能够快速的实现固液分离，经过多次静置处理，可实现产物的洗涤，该方法工艺简单、能耗较低，利于工业化生产。
8、上述的一种微米枝状铜粉的制备方法，其特征在于，步骤一中所述还原剂、聚乙烯吡咯烷酮和去离子水的摩尔比为1：0.17～0.89：165～385。通过控制还原剂和聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比，保证产物能够成核、自组装、生长成为枝状结构。
9、上述的一种微米枝状铜粉的制备方法，其特征在于，步骤一中所述还原剂为葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖或半乳糖。
10、上述的一种微米枝状铜粉的制备方法，其特征在于，步骤二中所述混合溶液中醋酸铜与还原剂的摩尔比为0.25～0.9：1。通过调控醋酸铜与还原剂的摩尔比，保证二价铜离子能够被还原剂完全还原，获得纯的微米铜粉。
11、上述的一种微米枝状铜粉的制备方法，其特征在于，步骤二中所述醋酸铜溶液中醋酸铜与水的摩尔比不超过为1：275。通过调控醋酸铜与溶液水的摩尔比，有效控制铜盐的浓度，实现反应的最佳固液比。
12、上述的一种微米枝状铜粉的制备方法，其特征在于，步骤四中所述沉降洗涤的过程为：将反应产物加入到去离子水中进行摇晃后静置，待反应产物与去离子水分层后，将上层清液倒掉，再加入去离子水并重复此过程5～10遍，之后将反应产物加入到无水乙醇中进行摇晃后静置，待反应产物与无水乙醇分层后，将上层清液倒掉，再加入无水乙醇并重复此过程3～5遍。
13、上述的一种微米枝状铜粉的制备方法，其特征在于，步骤四中所述干燥为采用真空干燥箱进行真空干燥，所述真空干燥的温度为40℃～60℃，真空度为-0.1mpa。
14、本专利技术与现有技术相比具有以下优点：
15、1、本专利技术采用化学液相还原法，以醋酸铜为原料，使用多元糖为绿色还原剂，经水热反应制备得到微米枝状铜粉，打破了电解法制备枝状铜粉工艺复杂，污染严重，产物易发生团聚的技术局限，有效解决了目前需使用红磷等剧烈还原剂的技术局限，具有操作简单、低成本、绿色环保等优点。
16、2、本专利技术采用葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖或半乳糖作为还原剂，替代常用的红磷作为还原剂，能够有效避免体系剧烈反应的发生，有利于控制反应的成核、生长过程，调控产物铜粉的形貌及尺寸。
17、3、本专利技术用的设备简单，成本低廉，工艺参数可控，可重复性极高，便于规模化生产，制备的微米枝状铜粉在抗菌、印制电路板、导电填料、无线射频电子标签、催化、吸波、电磁屏蔽等领域均有着广泛的应用。
18、下面通过附图和实施例对本专利技术的技术方案作进一步的详细描述。
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1.一种微米枝状铜粉的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种微米枝状铜粉的制备方法，其特征在于，步骤一中所述还原剂、聚乙烯吡咯烷酮和去离子水的摩尔比为1：0.17～0.89：165～385。
3.根据权利要求1所述的一种微米枝状铜粉的制备方法，其特征在于，步骤一中所述还原剂为葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖或半乳糖。
4.根据权利要求1所述的一种微米枝状铜粉的制备方法，其特征在于，步骤二中所述混合溶液中醋酸铜与还原剂的摩尔比为0.25～0.9：1。
5.根据权利要求1所述的一种微米枝状铜粉的制备方法，其特征在于，步骤二中所述醋酸铜溶液中醋酸铜与水的摩尔比不超过为1：275。
6.根据权利要求1所述的一种微米枝状铜粉的制备方法，其特征在于，步骤四中所述沉降洗涤的过程为：将反应产物加入到去离子水中进行摇晃后静置，待反应产物与去离子水分层后，将上层清液倒掉，再加入去离子水并重复此过程5～10遍，之后将反应产物加入到无水乙醇中进行摇晃后静置，待反应产物与无水乙醇分层后，将上层清液倒掉，再加入无水乙醇并
7.根据权利要求1所述的一种微米枝状铜粉的制备方法，其特征在于，步骤四中所述干燥为采用真空干燥箱进行真空干燥，所述真空干燥的温度为40℃～60℃，真空度为-0.1MPa。
...【技术特征摘要】
1.一种微米枝状铜粉的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种微米枝状铜粉的制备方法，其特征在于，步骤一中所述还原剂、聚乙烯吡咯烷酮和去离子水的摩尔比为1：0.17～0.89：165～385。
3.根据权利要求1所述的一种微米枝状铜粉的制备方法，其特征在于，步骤一中所述还原剂为葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖或半乳糖。
4.根据权利要求1所述的一种微米枝状铜粉的制备方法，其特征在于，步骤二中所述混合溶液中醋酸铜与还原剂的摩尔比为0.25～0.9：1。
5.根据权利要求1所述的一种微米枝状铜粉的制备方法，其特征在于，步骤二...
【专利技术属性】
技术研发人员：党蕊，戎万，孙立，陈云飞，
申请(专利权)人：西北有色金属研究院，
类型：发明
国别省市：
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