【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及聚芳酯聚合反应，具体为一种聚芳酯乳液后处理设备及其新处理工艺。
技术介绍
1、聚芳酯是一类主链含有苯环和酯键的无定型高性能聚合物，具有高耐热、高光学透明、低介电常数，以及耐候性等优势。因此，近年来，该材料以异型材、薄膜、纤维等形态在航空舰船、电子通讯、汽车高铁等领域的应用越来越受重视。我国聚芳酯材料的量产能力仍不足、严重依赖进口，因此，研究聚芳酯材料的聚合制备工艺对实现聚芳酯材料的国产化具有重要意义。
2、目前有关文献报道的聚芳酯聚合工艺的主要是采用界面聚合工艺，均质的有机相和水相两相在充分机械搅拌的碰撞下，于反应界面处发生高效聚合反应获得一定粘度的乳液，关于乳液的后处理通常是先用大量甲醇先沉析、二氯甲烷溶解、甲醇再沉析，通过循环该过程1－5次后，利用去离子水多次冲洗干燥后，获得最终高纯度的聚芳酯产品。例如，东华大学的魏旭萍、李响等人将界面聚合获得的聚合物溶液直接用甲醇沉淀，进一步获得半透明黏稠凝胶状物，并用乙醇和去离子水反复清洗。将反应溶液倒入去离子水中，沉淀出白色固体。所得产品用粉碎机粉碎成粉状，用热去离子水和乙醇萃取。该种方法采用低沸点甲醇容易产生溶剂回收和环境保护的难题。四川大学的杨杰等人将界面聚合得到的溶液先直接倒入热去离子水中，沉淀出白色固体，再将白色产品用粉碎机粉碎成粉状，用热去离子水和乙醇萃取获得最终聚芳酯产物（含环己烷基或含螺旋环基），由于其采用的有机相溶剂是低沸点的二氯甲烷，因此，工业化操作过程在二氯甲烷和水的混合液回收、溶剂挥发对环境影响、成本等方面有困难。
3、目前有
4、（1）甲醇是一种沸点不到65 ℃的低沸点有机溶剂，同时甲醇毒性比乙醇大，工业生产过程中大量使用的甲醇溶剂会带来严重安全问题、高成本问题、环境污染等问题，以及操作人员的健康危害问题；
5、（2）甲醇破乳后即使通过大量去离子水清洗，仍会有少量甲醇难以去除，从而残留在样品体系中，导致加工过程中低沸点小分子的挥发，最终影响产品性能。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种聚芳酯乳液后处理设备及其新处理工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的现有界面聚合法制备聚芳酯乳液后处理技术操作繁琐（通常包含甲醇破乳、二氯甲烷多次溶解、乙醇蒸馏等）、溶剂回收困难（废液中包含甲醇和二氯甲烷混合溶液，水、乙醇和二氯甲烷混合溶液）、环境易受到污染（低沸点的二氯甲烷、甲醇等容易挥发到空气中或被操作人员吸进身体）的问题。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种聚芳酯乳液后处理设备，包括反应台，所述反应台的中部开设有水浴腔，所述水浴腔的中部固定安装有玻璃反应釜，所述玻璃反应釜上设有与玻璃反应釜相匹配的罐盖组件，所述反应台顶端的一侧固定设置有主支柱，所述主支柱的顶端固定安装有用于控制聚合反应过程的控制机构，所述主支柱的中部安装有电机支架，所述电机支架上固定安装有混合电机，所述混合电机的输出端固定设置有轴套，所述轴套的一侧螺纹连接有组装销钉，所述反应台顶端的另一侧固定设置有副支柱，所述副支柱的中部安装有两个支撑臂架，其中一个所述支撑臂架上固定安装有用于对反应产物回收的冷凝回收机构，另一个所述支撑臂架上固定安装有恒压滴加机构。
3、优选的，所述控制机构包括控制箱，所述控制箱的内部固定安装有变频调速器、单片机控制器和微型气泵，所述微型气泵的出气口固定连通有恒压导管，所述控制箱的正面铰接有箱门，所述箱门的外侧固定安装有操控面板，所述操控面板的表面固定安装有触控显示器和电源开关，所述微型气泵、变频调速器和触控显示器均与单片机控制器电性连接，所述混合电机与变频调速器电性连接。
4、优选的，所述罐盖组件包括玻璃釜盖，所述玻璃釜盖顶端的中部固定安装有轴连接件，所述轴连接件上转动连接有驱动轴，所述驱动轴的底端固定设置有混合轴，所述混合轴的底端固定安装有桨叶，所述玻璃釜盖顶端的外围固定设置有蒸馏管口、添料口、测试口和滴加管口，所述添料口上铰接有密封塞，所述测试口的中部卡合连接有带把玻璃棒，所述玻璃釜盖的底部固定设置有上密封盘，所述玻璃反应釜的顶端固定设置有下密封盘，所述下密封盘的外侧固定设置有玻璃盖盘。
5、优选的，所述冷凝回收机构包括玻璃冷凝管，所述玻璃冷凝管的底端固定连通有溶剂回收瓶，所述玻璃冷凝管的内部固定设置有螺旋换热管，所述螺旋换热管的一端固定连通有冷却水出口，所述螺旋换热管的另一端固定连通有冷却水进口，所述溶剂回收瓶的一侧固定连通有蒸汽导管，所述蒸汽导管的中部固定安装有阀门二，所述溶剂回收瓶的底端固定连通有四通玻璃管，所述溶剂回收瓶与四通玻璃管的连接处固定安装有阀门一，所述蒸汽导管套设在蒸馏管口上。
6、优选的，所述恒压滴加机构包括玻璃储液管，所述玻璃储液管的顶端固定设置有螺纹管口，所述螺纹管口上螺纹连接有密封管帽，所述玻璃储液管的底端固定连通有滴加软管，所述滴加软管的顶端固定安装有阀门三，所述滴加软管的底端套设在滴加管口上，所述玻璃储液管一侧的顶部固定连通有加压气管，所述加压气管上固定安装有电磁平衡气阀，所述恒压导管套设在加压气管上，所述电磁平衡气阀与单片机控制器电性连接。
7、优选的，所述水浴腔的内侧壁固定安装有电加热管和温度传感器，所述反应台的一侧固定设置有与水浴腔相通的添加斗。
8、优选的，所述反应台底端的四个边角均固定安装有万向轮，所述反应台正面的底部固定连通有排水管，所述排水管上固定安装有排水阀，所述反应台正面的中部固定设置有液位观察窗，所述玻璃反应釜的容量为20l。
9、一种聚芳酯乳液后处理工艺，包括以下步骤：
10、s1：配置水相反应体系：向玻璃反应釜内依次加入双酚a、氢氧化钠、苄基三乙基氯化铵和去离子水，启动混合电机，对加入的水相反应体系进行机械搅拌15 min至溶解完全；
11、s2：配置有机反应体系：在20l大烧杯中依次加入对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯和二氯甲烷，使用打撒设备进行充分搅拌至溶解完全。
12、s3：有机反应体系恒压滴加入水相反应体系：将配置的有机反应体系加入恒压滴加机构内，在冰水浴5－15℃的条件下，将均一有机相反应体系，逐滴加入水相体系；
13、s4：配置封端试剂体系，在2l烧杯中将苯酚、naoh、去离子水搅拌溶解完全后，倒入第三步结束后的20l反应釜中充分搅拌反应1h后，期间用玻璃棒蘸取反应体系于ph试纸调节ph值，观察溶液是否为中性，如果不是，再滴加少许甲酸至溶液中性后结束反应，即可得到特种pc乳液体系；
14、s5：冷凝回收：先设置水浴温度为50－100℃，同时边升温边搅拌，观察乳液体系和冷凝回收机构中二氯甲烷溶剂的挥发收集情况；
15、s6、将玻璃反应釜中析出产物取出后先破碎，再利用高温水蒸汽清洗过滤，最后取出在100-150 ℃鼓风烘箱中烘干至恒重。
16、优选的，所述s3步骤中，控制滴加时间在3h，本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种聚芳酯乳液后处理设备，包括反应台（1），其特征在于：所述反应台（1）的中部开设有水浴腔（33），所述水浴腔（33）的中部固定安装有玻璃反应釜（2），所述玻璃反应釜（2）上设有与玻璃反应釜（2）相匹配的罐盖组件，所述反应台（1）顶端的一侧固定设置有主支柱（4），所述主支柱（4）的顶端固定安装有用于控制聚合反应过程的控制机构，所述主支柱（4）的中部安装有电机支架（14），所述电机支架（14）上固定安装有混合电机（9），所述混合电机（9）的输出端固定设置有轴套（10），所述轴套（10）的一侧螺纹连接有组装销钉（32），所述反应台（1）顶端的另一侧固定设置有副支柱（5），所述副支柱（5）的中部安装有两个支撑臂架（7），其中一个所述支撑臂架（7）上固定安装有用于对反应产物回收的冷凝回收机构（3），另一个所述支撑臂架（7）上固定安装有恒压滴加机构（6）。
2.根据权利要求1所述的一种聚芳酯乳液后处理设备，其特征在于：所述控制机构包括控制箱（15），所述控制箱（15）的内部固定安装有变频调速器（37）、单片机控制器（38）和微型气泵（21），所述微型气泵（21）的出气口固定
3.根据权利要求2所述的一种聚芳酯乳液后处理设备，其特征在于：所述罐盖组件包括玻璃釜盖（13），所述玻璃釜盖（13）顶端的中部固定安装有轴连接件（12），所述轴连接件（12）上转动连接有驱动轴（11），所述驱动轴（11）的底端固定设置有混合轴（22），所述混合轴（22）的底端固定安装有桨叶（23），所述玻璃釜盖（13）顶端的外围固定设置有蒸馏管口（30）、添料口（26）、测试口（28）和滴加管口（31），所述添料口（26）上铰接有密封塞（27），所述测试口（28）的中部卡合连接有带把玻璃棒（29），所述玻璃釜盖（13）的底部固定设置有上密封盘（25），所述玻璃反应釜（2）的顶端固定设置有下密封盘（24），所述下密封盘（24）的外侧固定设置有玻璃盖盘（39）。
4.根据权利要求3所述的一种聚芳酯乳液后处理设备，其特征在于：所述冷凝回收机构（3）包括玻璃冷凝管（301），所述玻璃冷凝管（301）的底端固定连通有溶剂回收瓶（305），所述玻璃冷凝管（301）的内部固定设置有螺旋换热管（302），所述螺旋换热管（302）的一端固定连通有冷却水出口（303），所述螺旋换热管（302）的另一端固定连通有冷却水进口（304），所述溶剂回收瓶（305）的一侧固定连通有蒸汽导管（308），所述蒸汽导管（308）的中部固定安装有阀门二（309），所述溶剂回收瓶（305）的底端固定连通有四通玻璃管（306），所述溶剂回收瓶（305）与四通玻璃管（306）的连接处固定安装有阀门一（307），所述蒸汽导管（308）套设在蒸馏管口（30）上。
5.根据权利要求3所述的一种聚芳酯乳液后处理设备，其特征在于：所述恒压滴加机构（6）包括玻璃储液管（61），所述玻璃储液管（61）的顶端固定设置有螺纹管口（64），所述螺纹管口（64）上螺纹连接有密封管帽（65），所述玻璃储液管（61）的底端固定连通有滴加软管（66），所述滴加软管（66）的顶端固定安装有阀门三（67），所述滴加软管（66）的底端套设在滴加管口（31）上，所述玻璃储液管（61）一侧的顶部固定连通有加压气管（62），所述加压气管（62）上固定安装有电磁平衡气阀（63），所述恒压导管（8）套设在加压气管（62）上，所述电磁平衡气阀（63）与单片机控制器（38）电性连接。
6.根据权利要求2所述的一种聚芳酯乳液后处理设备，其特征在于：所述水浴腔（33）的内侧壁固定安装有电加热管（34）和温度传感器（35），所述反应台（1）的一侧固定设置有与水浴腔（33）相通的添加斗（17）。
7.根据权利要求1所述的一种聚芳酯乳液后处理设备，其特征在于：所述反应台（1）底端的四个边角均固定安装有万向轮（20），所述反应台（1）正面的底部固定连通有排水管（19），所述排水管（19）上固定安装有排水阀，所述反应台（1）正面的中部固定设置有液位观察窗（18），所述玻璃反应釜（2）的容量为20L。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的一种聚芳酯乳液后处理工艺，其特征在于：包括以下步骤：
9.根据权利要求8所述的一种聚芳酯乳液后处理工艺，其特征在于：所述S3步骤中...
【技术特征摘要】
1.一种聚芳酯乳液后处理设备，包括反应台（1），其特征在于：所述反应台（1）的中部开设有水浴腔（33），所述水浴腔（33）的中部固定安装有玻璃反应釜（2），所述玻璃反应釜（2）上设有与玻璃反应釜（2）相匹配的罐盖组件，所述反应台（1）顶端的一侧固定设置有主支柱（4），所述主支柱（4）的顶端固定安装有用于控制聚合反应过程的控制机构，所述主支柱（4）的中部安装有电机支架（14），所述电机支架（14）上固定安装有混合电机（9），所述混合电机（9）的输出端固定设置有轴套（10），所述轴套（10）的一侧螺纹连接有组装销钉（32），所述反应台（1）顶端的另一侧固定设置有副支柱（5），所述副支柱（5）的中部安装有两个支撑臂架（7），其中一个所述支撑臂架（7）上固定安装有用于对反应产物回收的冷凝回收机构（3），另一个所述支撑臂架（7）上固定安装有恒压滴加机构（6）。
2.根据权利要求1所述的一种聚芳酯乳液后处理设备，其特征在于：所述控制机构包括控制箱（15），所述控制箱（15）的内部固定安装有变频调速器（37）、单片机控制器（38）和微型气泵（21），所述微型气泵（21）的出气口固定连通有恒压导管（8），所述控制箱（15）的正面铰接有箱门（36），所述箱门（36）的外侧固定安装有操控面板（16），所述操控面板（16）的表面固定安装有触控显示器和电源开关，所述微型气泵（21）、变频调速器（37）和触控显示器均与单片机控制器（38）电性连接，所述混合电机（9）与变频调速器（37）电性连接。
3.根据权利要求2所述的一种聚芳酯乳液后处理设备，其特征在于：所述罐盖组件包括玻璃釜盖（13），所述玻璃釜盖（13）顶端的中部固定安装有轴连接件（12），所述轴连接件（12）上转动连接有驱动轴（11），所述驱动轴（11）的底端固定设置有混合轴（22），所述混合轴（22）的底端固定安装有桨叶（23），所述玻璃釜盖（13）顶端的外围固定设置有蒸馏管口（30）、添料口（26）、测试口（28）和滴加管口（31），所述添料口（26）上铰接有密封塞（27），所述测试口（28）的中部卡合连接有带把玻璃棒（29），所述玻璃釜盖（13）的底部固定设置有上密封盘（25），所述玻璃反应釜（2）的顶端固定设置有下密封盘（24），所述下密封盘（24）的外侧固定设置有玻璃盖盘（39）。
4.根据权利要求3所述的一种聚芳酯乳液后处理设备，其特征在于：所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：宇平，胡一鸣，韩敏，潘丽静，李俊勇，
申请(专利权)人：常州杰铭新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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