System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种修饰电极和基于双模板分子印迹电化学传感器的制备方法技术_技高网

一种修饰电极和基于双模板分子印迹电化学传感器的制备方法技术

技术编号:43865654 阅读:5 留言:0更新日期:2024-12-31 18:52
本发明专利技术公开了一种修饰电极和基于双模板分子印迹电化学传感器的制备方法,属于电化学传感器领域。本发明专利技术要解决要解决传统的多巴胺和氯丙嗪检测过程较为繁琐、检测设备较昂贵、对于检测人员的操作要求较高、样品前处理准备过程复杂等问题。本发明专利技术方法:将氮化硼纳米片(HBNNS材料)和多壁碳纳米管(MWCNTs)分别用无水乙醇分散后进行超声混合,离心后去除上清液,取沉积物真空干燥,得到HBNNS/MWCNTs复合材料;将HBNNS/MWCNTs材料与壳聚糖溶液进行混合至均匀,得到混合液,将混合液滴涂在打磨好的电极上,干燥,即可得修饰电极。本发明专利技术可应用于同时分析多巴胺和氯丙嗪含量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于电化学传感器领域,具体地说,涉及一种修饰电极的制备方法,以及一种基于双模板分子印迹电化学传感器的制备方法。


技术介绍

1、多巴胺(dopamine,da)是一种重要的内源性神经递质,在人体代谢、心血管和激素系统中具有重要作用。它对大脑神经认知和饮食的控制具有较大的影响。人体缺乏多巴胺时会丧失感受快乐的能力,严重时可导致抑郁症,而过量的多巴胺则会增加精神类疾病发作的风险。多巴胺分泌是否异常可作为精神分裂症和阿尔茨海默病等疾病的诊断依据。氯丙嗪(chlorpromazine,cpz)是吩噻嗪的代表物质,可作为中枢多巴胺受体的阻断剂,作用于中枢神经系统,具有抗精神病,降温,麻醉等多种药理作用。而过度使用氯丙嗪会对人体健康产生损伤,导致人体肝脏、肾脏的病变以及心律异常等疾病。因此,构建一种灵敏且简便的多巴胺和氯丙嗪同时检测的方法对临床诊断具有重要意义。

2、目前,诸多检测方法用于分别检测多巴胺和氯丙嗪的检测。如光分析法、色谱法、色谱串联质谱法等。光分析法操作简单,但存在灵敏度低和测试复杂等缺点。色谱法及其串联质谱技术具有良好的灵敏度,但在分析过程中仍存在设备昂贵、耗时长等问题。有文献报道可用电化学方法检测多巴胺或氯丙嗪,但也存在着灵敏度和选择性不佳的问题。常规的分子印迹技术中,使用单一模板分子,单一功能单体。

3、综上可知,多巴胺和氯丙嗪虽然可以通过高效液相色谱、分光光度法等分析方法进行测定,但这些方法存在制备繁琐等缺点。而电化学方法是一种具有制备工艺简单、响应快、低成本等优点的新技术。由于多巴胺和氯丙嗪在神经系统的调节中都发挥着重要的作用,因此开发一种选择性好和灵敏度高的检测方法对同时测定多巴胺和氯丙嗪具有重要意义。


技术实现思路

1、本专利技术要解决传统的多巴胺和氯丙嗪检测过程较为繁琐、检测设备较昂贵、对于检测人员的操作要求较高、样品前处理准备过程复杂等技术难题,而提供了一种修饰电极的制备方法和基于双模板分子印迹电化学传感器的制备方法。

2、为了解决上述技术问题,克服现有技术的缺点与不足,本专利技术采取了以下的技术方案:

3、本专利技术的目的在于提供一种修饰电极的制备方法,包括如下步骤:

4、步骤一、制备氮化硼纳米片/多壁碳纳米管(hbnns/mwcnts)材料:

5、将氮化硼纳米片(hbnns材料)和多壁碳纳米管(mwcnts)分别用无水乙醇分散后进行超声混合,离心后去除上清液,取沉积物真空干燥,得到的沉淀物即是hbnns/mwcnts复合材料;

6、步骤二、修饰电极的制备:

7、将步骤一方法制备的hbnns/mwcnts材料与壳聚糖溶液进行混合至均匀,得到混合液,将混合液滴涂在打磨好的电极上,干燥,即可得修饰电极。

8、进一步地限定,步骤一中,所述氮化硼纳米片(hbnns材料)是按下述步骤制备的:称取一定量氮化硼分散于异丙醇,得到氮化硼溶液,于温度为40℃~80℃条件下搅拌至少24h,将搅拌后的氮化硼溶液超声,再进行离心处理,保留白色粉末,再加入丙酮进行离心洗涤3-5次,离心后对沉积物进行干燥,即可得到氮化硼纳米片(hbnns)。

9、更进一步地限定,氮化硼纳米片的制备过程中,按氮化硼的质量与异丙醇的体积之比为(80mg-150mg):(30ml-80ml)的比例将氮化硼分散于异丙醇中。

10、更进一步地限定,氮化硼纳米片的制备过程中,所述超声频率为40khz,超声时间为8h-12h。

11、更进一步地限定,氮化硼纳米片的制备过程中,干燥是在60℃~80℃的真空干燥箱中干燥24h~48h。

12、进一步地限定,步骤一中,按0.1mg/ml-2mg/ml的浓度将氮化硼纳米片分散在无水乙醇中;按1mg/ml-4mg/ml的浓度将多壁碳纳米管分散在无水乙醇中;按1:5-5:1体积比将氮化硼纳米片和多壁碳纳米管分散液混合。

13、进一步地限定,步骤一中,以转速为12000rpm条件下离心处理10min。

14、进一步地限定,步骤一中,离心洗涤的转速为12000rpm,每次离心洗涤10min。

15、进一步地限定,步骤一中,所述超声频率为40khz;超声时间为5h-15h。

16、进一步地限定,步骤一中,沉积物是在60℃~80℃的真空干燥箱中干燥的,干燥时间控制在24h~48h。

17、进一步地限定,步骤二中,所述壳聚糖溶液的质量百分比浓度为0.01%-2%;优选地,壳聚糖溶液的质量百分比浓度为0.5%-1.5%;其中,所述壳聚糖溶液可通过将壳聚糖溶解于质量百分比浓度是0.5%~2%的醋酸溶液中制得。

18、进一步地限定,步骤二中,hbnns/mwcnts材料与壳聚糖溶液以1:1~3:1的体积比进行混合。

19、进一步地限定,步骤二中,在40℃-70℃的烘箱中进行干燥10min-30min。

20、进一步地限定,步骤二中,所述电极为玻碳电极、金电极、铂电极中的一种。

21、进一步地限定,步骤二中,电极的打磨方法如下:依次使用粒径为0.5μm和0.05μm氧化铝抛光粉在麂皮上打磨玻碳电极,抛光后使用去离子水冲洗电极表面。在含有0.1mkcl的0.05m铁氰化钾溶液中扫描循环伏安图,以测试电极的性能。

22、本专利技术还提供了一种上述任意方法制备的修饰电极。

23、本专利技术还提供了一种基于双模板分子印迹电化学传感器的制备方法,包括如下步骤:

24、将上述任意一项方法制备的修饰电极置于含有多巴胺、氯丙嗪和邻苯二胺的磷酸缓冲液中,电化学聚合成膜,自然风干、洗脱,即得所述传感器。

25、进一步地限定,多巴胺,氯丙嗪和邻苯二胺的摩尔配比为(1-2):(1-2):(0.5-2);例如,所述多巴胺,氯丙嗪和邻苯二胺的摩尔配比可以是1:1:0.5、1:1:1、1:1:2、1:2:1或2:1:1。优选地,多巴胺,氯丙嗪和邻苯二胺的摩尔配比为1:1:1。

26、进一步地限定,磷酸缓冲液的ph值为6.0-9.0;优选地,ph值为7.0。

27、进一步地限定,所述电化学聚合成膜工艺参数:电位范围是-0.2v-1.0v,扫描圈数为15圈-30圈,扫速可以为0.05v·s-1-1v·s-1。

28、进一步地限定,洗脱方式为在洗脱液中浸泡。洗脱液为体积比为4:1的甲醇-乙酸溶液。所述浸泡时间为1min~10min。优选地,洗脱时间为2min。

29、本专利技术还提供了上述任意方法制备的基于双模板分子印迹电化学传感器。

30、本专利技术利用hbnns/mwcnts材料对电极进行修饰,以提高电极的有效比表面积以及电子的传输速率。以两种目标物作为模板分子,与功能单体作用后,可增加分子印迹膜中印迹空腔的多样性,同时,由于双模板分子的引入可优化空腔尺寸,可比单一模板分子更容易形成更精确的印迹孔穴,增加分子印迹膜本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种修饰电极的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氮化硼纳米片是按下述步骤制备的:将80mg-150mg氮化硼分散在30mL-80mL异丙醇,在40℃~80℃下搅拌至少24h,然后超声8h-12h,离心,取粉末用丙酮离心洗涤后干燥,即得到氮化硼纳米片。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,超声频率为40KHz;超声时间为5h-15h。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,按0.1mg/mL-2mg/mL的浓度将氮化硼纳米片分散在无水乙醇中;按1mg/mL-4mg/mL的浓度将多壁碳纳米管分散在无水乙醇中;按1:5-5:1体积比将氮化硼纳米片和多壁碳纳米管分散液混合。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,壳聚糖溶液的质量百分比浓度为0.01%-2%;HBNNS/MWCNTs复合材料与壳聚糖溶液的体积比为1:1~3:1。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述电极为玻碳电极、金电极或铂电极。

7.一种权利要求1-6任意一项所述方法制备的修饰电极。

8.一种基于双模板分子印迹电化学传感器的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

9.根据权利要求8所述方法,其特征在于,多巴胺,氯丙嗪和邻苯二胺的摩尔配比为(1-2):(1-2):(0.5-2);磷酸缓冲液的pH值为6.0-9.0;电化学聚合成膜工艺参数:电位范围是-0.2V-1.0V,扫描圈数为15-30圈,扫描速率为0.05V·s-1-1V·s-1。

10.一种权利要求8或9所述方法制备的基于双模板分子印迹电化学传感器,所述传感器应用于多巴胺和氯丙嗪含量的同时检测。

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【技术特征摘要】

1.一种修饰电极的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氮化硼纳米片是按下述步骤制备的:将80mg-150mg氮化硼分散在30ml-80ml异丙醇,在40℃~80℃下搅拌至少24h,然后超声8h-12h,离心,取粉末用丙酮离心洗涤后干燥,即得到氮化硼纳米片。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,超声频率为40khz;超声时间为5h-15h。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,按0.1mg/ml-2mg/ml的浓度将氮化硼纳米片分散在无水乙醇中;按1mg/ml-4mg/ml的浓度将多壁碳纳米管分散在无水乙醇中;按1:5-5:1体积比将氮化硼纳米片和多壁碳纳米管分散液混合。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,壳聚糖溶液的质量百分比浓度为0...

【专利技术属性】
技术研发人员:吴海燕石庭轩王子威吴建磊黄念周文娟孙燕梅程欣悦李祎嫄
申请(专利权)人:江苏理工学院
类型:发明
国别省市:

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