【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及纳米多孔材料制备，尤其涉及一种分子筛合成装置及利用其制备多级孔纳米zsm-5分子筛的方法。
技术介绍
1、多级孔纳米zsm-5分子筛是一种纳米功能催化材料，因具有良好的选择性、热稳定性、水热稳定性、疏水性和耐酸性等独特优点，广泛地应用于石油化工、精细化工、煤化工以及环境保护等领域。
2、目前，zsm-5分子筛合成方法主要包括动态水热晶化法和静态晶化法，但所述方法均存在zsm-5分子筛预凝胶不均一、合成周期长和孔结构单一等问题，严重制约着zsm-5分子筛的催化和吸附等应用性能。现针对zsm-5分子筛合成过程中晶化周期长和孔结构单一的处理多采用添加晶种、硬模板剂法或酸脱铝/碱脱硅法等，上述目的均是为了缩短分子筛晶化时间以促进多级孔结构生成，进而提高多级孔zsm-5分子筛的生产效率。但在制备过程中，依旧存在强化困难、颗粒尺寸不均、分子筛骨架破坏严重和结构导向功能难控制等不适用特点。
3、cn117566754a公开了一种孔径均匀可调的中空介孔zsm-5分子筛及其制备方法，该分子筛在硅铝比40、反应温度160～180℃以及晶化时间72h条件下制得，其中，结构导向剂四丙基氢氧化铵中tpa+与碳酸钠中na+的比值为1.35～54，并采用1m硝酸铵溶液进行3次铵交换。但其公开的zsm-5分子筛的制备方法存在晶化时间长、四丙基氢氧化铵添加量较大，还存在使用高浓度铵溶液交换的问题，一方面高添加量有机铵易夹带至分子筛产品中，另一方面铵交换会影响材料骨架结构，从而严重制约多级孔分子筛的工业化生产合成和后端规模化应
4、cn117430128a公开了一种铜掺杂含有介孔结构的zsm-5沸石分子筛的制备方法及其应用，所述含有介孔结构的zsm-5沸石分子筛采用原位掺杂水热法制备，以正硅酸四乙酯、硫酸铝和铜盐为原料，在季铵盐模板剂的存在下，得到铜掺杂含有介孔结构的zsm-5沸石分子筛，所述方法中每1g的正硅酸四乙酯对应0.01～1.5g的季铵盐，晶化时间为1～10天，比表面积为353-422m2/g，硅铝比为10:1～80:1。但其公开的铜掺杂含有介孔结构的zsm-5沸石分子筛制备方法存在晶化时间较长、比表面积与硅铝比偏低且季铵盐诱导效果较差的问题，进而严重影响多级孔zsm-5分子筛的绿色高效合成。
5、因此，如何提供一种简易高效的多级孔纳米zsm-5分子筛合成装置，进一步提供一种孔结构可控且性能好、尺寸小且均一的多级孔纳米zsm-5分子筛，已成为了目前本领域技术人员迫切需要解决的问题。
技术实现思路
1、为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种分子筛合成装置及利用其制备多级孔纳米zsm-5分子筛的方法，所述分子筛合成装置包括预凝胶与晶化反应协同装置，所述预凝胶与晶化反应协同装置的内部设置有超声波发生器和微波发生器，可以实现原料之间预凝胶反应混合的高度均一，同时还可以实现快速晶化与多级孔结构的诱导，进一步实现分子筛的颗粒粒径与孔结构定向调控，有效控制分子筛的粒径和生产效率，具有良好的工业应用前景。
2、为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、第一方面，本专利技术提供了一种分子筛合成装置，所述分子筛合成装置包括预凝胶与晶化反应协同装置，所述预凝胶与晶化反应协同装置开设第一进料口、第二进料口与出料口，所述第一进料口与第一原料调配单元相连接，所述第二进料口与第二原料调配单元相连接；所述出料口与固液分离装置相连接；
4、其中，所述预凝胶与晶化反应协同装置的内部设置至少一个超声波发生器和至少一个微波发生器；
5、所述超声波发生器设置于所述预凝胶与晶化反应协同装置的内部侧壁上；
6、所述微波发生器设置于所述预凝胶与晶化反应协同装置的侧壁夹层中。
7、需要说明的是，本专利技术预凝胶与晶化反应协同装置的侧壁分为两层结构，包括内部侧壁和外部侧壁，所述超声波发生器设置于内部侧壁上，可以实现高能振动强剪切与冲击波共同分散破碎混合浆体的团聚粒子，所述微波发生器设置于内部侧壁和外部侧壁中间的侧壁夹层中，可以利用高频电磁波迅速提升反应体系温度实现分子筛快速晶化。
8、需要说明的是，当超声波发生器的个数≥2时，在超声波发生器所在的同一平面内，两两之间的分布不做限定，可以采用均匀分布的方式，也可以采用非均匀分布的方式，优选为采用均匀分布的方式；当微波发生器的个数≥2时，在微波发生器所在的同一平面内，两两之间的分布不做限定，可以采用均匀分布的方式，也可以采用非均匀分布的方式，优选为采用均匀分布的方式。
9、本专利技术预凝胶与晶化反应协同装置为使所述原料发生预凝胶反应和晶化反应，其中，超声波发生器利用超声波的高频振动，可以实现原料间的快速混合碰撞，促进预凝胶反应，形成大量分散均一的分子筛前驱体，微波发生器可以快速升温，使得反应温度迅速达到晶化所需的温度，快速实现前驱体转晶合成所需的分子筛，另外，微波发生器可以实现内部均匀加热，实现分子筛均匀生长以及高效结晶生长的定向调控，进一步提高分子筛的粒径与生产效率；所述第一原料调配单元和第二原料调配单元可有效调控原料的浓度组分；所述固液分离装置实现结晶反应结束后的混合浆体固液分离，得到多级孔纳米zsm-5分子筛固体产品。
10、以所述预凝胶与晶化反应协同装置的底部为基准，所述超声波发生器距离所述底部的垂直高度为所述预凝胶与晶化反应协同装置整体高度的1/3～2/3，例如1/3、1/2或2/3等。
11、优选地，以所述预凝胶与晶化反应协同装置的底部为基准，所述微波发生器距离所述底部的垂直高度为所述预凝胶与晶化反应协同装置整体高度的1/3～2/3，例如1/3、1/2或2/3等。
12、需要说明的是，本专利技术预凝胶与晶化反应协同装置中原料的高度需要高于所述超声波发生器和所述微波发生器距离预凝胶与晶化反应协同装置底部垂直高度，以保证原料进行充分的预凝胶反应和晶化反应。
13、优选地，所述第一原料调配单元包括第一调配槽体；在所述第一调配槽体的外壁设置第一加热装置，在所述第一调配槽体的内部设置第一搅拌装置。
14、优选地，所述第二原料调配单元包括第二调配槽体；在所述第二调配槽体的外壁设置第二加热装置，在所述第二调配槽体的内部设置第二搅拌装置。
15、优选地，所述预凝胶与晶化反应协同装置的内部设置第三搅拌装置。
16、优选地，所述第一进料口和所述第一原料调配单元之间设置有第一流量控制单元。
17、优选地，所述第一流量控制单元包括第一流量控制器和第一上料泵，所述第一流量控制器设置于所述第一上料泵与所述第一进料口之间，所述第一上料泵与所述第一原料调配单元相连接。
18、优选地，所述第二进料口和所述第二原料调配单元之间设置有第二流量控制单元。
19、优选地，所述第二流量控制单元包括第二流量控制器和第二上料泵，所述第二流量控制器设置于所述第二上料泵与所述第二进料口之间，所述第二上料泵与所述第二原料调配单本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种分子筛合成装置，其特征在于，所述分子筛合成装置包括预凝胶与晶化反应协同装置，所述预凝胶与晶化反应协同装置开设第一进料口、第二进料口与出料口，所述第一进料口与第一原料调配单元相连接，所述第二进料口与第二原料调配单元相连接；所述出料口与固液分离装置相连接；
2.根据权利要求1所述分子筛合成装置，其特征在于，以所述预凝胶与晶化反应协同装置的底部为基准，所述超声波发生器距离所述底部的垂直高度为所述预凝胶与晶化反应协同装置整体高度的1/3～2/3；
3.根据权利要求1或2所述分子筛合成装置，其特征在于，所述第一进料口和所述第一原料调配单元之间设置有第一流量控制单元；
4.根据权利要求1-3任一项所述分子筛合成装置，其特征在于，所述第二进料口和所述第二原料调配单元之间设置有第二流量控制单元；
5.根据权利要求1-4任一项所述分子筛合成装置，其特征在于，所述第一进料口和所述第二进料口朝向所述预凝胶与晶化反应协同装置的内部设置喷嘴；
6.一种利用权利要求1-5任一项所述分子筛合成装置制备多级孔纳米ZSM-5分子筛的方法，其特征在
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述含有结构导向剂的含硅复合溶液的制备方法包括：先配制含硅溶液，再加入结构导向剂；
8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，所述含铝溶液包括硫酸铝溶液、硝酸铝溶液、氯化铝溶液、铝酸钠溶液、异丙醇铝溶液、硫化铝溶液、溴化铝溶液、碘化铝溶液或拟薄水铝石溶液中的任意一种或至少两种的组合；
9.根据权利要求6-8任一项所述的方法，其特征在于，所述预凝胶反应的温度为0～100℃；
10.根据权利要求6-9任一项所述的方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种分子筛合成装置，其特征在于，所述分子筛合成装置包括预凝胶与晶化反应协同装置，所述预凝胶与晶化反应协同装置开设第一进料口、第二进料口与出料口，所述第一进料口与第一原料调配单元相连接，所述第二进料口与第二原料调配单元相连接；所述出料口与固液分离装置相连接；
2.根据权利要求1所述分子筛合成装置，其特征在于，以所述预凝胶与晶化反应协同装置的底部为基准，所述超声波发生器距离所述底部的垂直高度为所述预凝胶与晶化反应协同装置整体高度的1/3～2/3；
3.根据权利要求1或2所述分子筛合成装置，其特征在于，所述第一进料口和所述第一原料调配单元之间设置有第一流量控制单元；
4.根据权利要求1-3任一项所述分子筛合成装置，其特征在于，所述第二进料口和所述第二原料调配单元之间设置有第二流量控制单元；
5.根据权利要求1-4任一项所述分子筛合成...
【专利技术属性】
技术研发人员：李会泉，齐放，朱干宇，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：
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