【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于稀土冶金领域，涉及一种氟碳铈矿浮选精矿的除钙方法。
技术介绍
1、氟碳铈矿(reco3f)是世界上储量和开采量最大的稀土矿产资源，在我国内蒙古、四川和山东均有以氟碳铈矿为主的大型稀土矿床，为全世界提供了约70％的稀土原料。浮选作为氟碳铈矿回收的主要方法，因可浮性能相近、钙离子吸附等因素影响，常面临浮选过程氟碳铈矿与含钙矿物分离困难的问题，这就导致浮选后的氟碳铈矿浮选精矿中会含有5-10％的钙。
2、氟碳铈矿浮选精矿中的钙主要以可酸溶钙和不可酸溶的氟化钙存在，若不加以去除，不仅在后续的分解利用过程中会消耗大量的分解药剂，还会导致分解得到的稀土料液中钙含量超标，影响稀土的萃取分离及后续产品的质量。但目前相关研究还主要集中在浮选过程氟碳铈矿与含钙矿物浮选分离药剂方面，尚未有氟碳铈矿浮选矿中钙去除工艺的报道。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是开发一种快速有效、低成本去除氟碳铈矿浮选精矿除钙药剂的配制及除钙方法，在低稀土溶出前提下，解决氟碳铈矿浮选精矿中钙的去除问题。
2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
3、一种氟碳铈矿浮选精矿的除钙方法，包括以下步骤：
4、(1)将所需处理的氟碳铈矿浮选精矿送检分析；
5、(2)根据氟碳铈矿浮选精矿的分析结果，配制除钙药剂溶液；
6、(3)除钙药剂溶液升温至设定温度后加入开口储罐中；
7、(4)氟碳铈矿浮选精矿加入到可升降的反应釜内
8、(5)反应完成后反应釜提升脱离开口储罐，静置待釜内固液分离后，将与下一级通过传送设备移动至反应釜正下方的除钙药剂进行除钙反应，形成反应釜内氟碳铈矿浮选精矿与开口储罐内除钙药剂的逆流反应过程；
9、(6)除钙反应完成后反应釜下沉入装有水的开口储罐，搅拌洗去夹带的除钙药剂，得到除钙后氟碳铈矿浮选精矿。
10、优选地，所述氟碳铈矿浮选精矿先测定总钙含量和酸溶钙含量，并根据总钙含量减去酸溶钙含量得到估算的氟化钙含量，其中，总钙含量测定采用原子吸收光谱法；酸溶钙含量测定采用稀盐酸酸溶估算法。
11、优选地，所述稀盐酸酸溶估算法为：取10g浮选精矿加水20ml调浆，边搅拌边慢慢加入1mol/l的稀盐酸，稀盐酸加入摩尔量按总钙摩尔量的2倍估算，加酸后继续搅拌30min过滤，滤渣淋洗至洗水ph值大于6，烘干送测干渣重量及钙含量，换算酸溶钙量。
12、优选地，所述除钙药剂溶液为盐酸、六水合氯化铝和水按一定配比配制而成的混合溶液，配制后的除钙药剂溶液中盐酸摩尔浓度为1-6mol/l，优选为3-4mol/l，六水合氯化铝质量浓度为10-60％，优选为25-45％，除钙药剂溶液单罐加入量为0.5-3ml/g浮选精矿，优选为1-2ml/g浮选精矿。
13、优选地，所述除钙药剂溶液温度为40-100℃，优选为60-90℃，根据除钙药剂溶液温度，设定步骤(5)中逆流除钙反应的次数，具体设定请参照表1；其中，逆流除钙反应为上一级的除钙药剂与下一级反应釜内的氟碳铈矿浮选精矿反应，反应两端分别补充新的除钙药剂和氟碳铈矿浮选精矿，在达到设定的反应次数后，除钙药剂由开口储罐排空进入废水处置环节，除钙后的浮选精矿进入步骤(6)的洗涤环节。
14、表1除钙药剂温度与逆流除钙反应的次数对应关系表
15、
16、优选地，逆流除钙反应的次数为1-6次，优选为2-4次。
17、优选地，所述氟碳铈矿浮选精矿下沉入除钙药剂溶液中搅拌反应时间为0.5-2h，优选为1-1.5h。
18、优选地，所述步骤(6)为逆流洗涤，逆流洗涤次数为1-4次，优选为2-3次。
19、优选地，所述步骤(6)的搅拌洗涤时间为0.5-2h，优选为1-1.5h。
20、本专利技术采用配制得到的除钙药剂，通过简易的固液搅拌反应即可同步去除氟碳铈矿浮选精矿中多种赋存状态形式的钙，药剂配制简单，除钙过程稀土溶出率低，采用逆流反应可显著降低除钙药剂和洗涤水用量，设备投资小，操作简便。
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1.一种氟碳铈矿浮选精矿的除钙方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氟碳铈矿浮选精矿先测定总钙含量和酸溶钙含量，并根据总钙含量减去酸溶钙含量得到估算的氟化钙含量，其中，总钙含量测定采用原子吸收光谱法；酸溶钙含量测定采用稀盐酸酸溶估算法。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述稀盐酸酸溶估算法为：取10g浮选精矿加水20ml调浆，边搅拌边慢慢加入1mol/L的稀盐酸，稀盐酸加入摩尔量按总钙摩尔量的2倍估算，加酸后继续搅拌30min过滤，滤渣淋洗至洗水pH值大于6，烘干送测干渣重量及钙含量，换算酸溶钙量。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述除钙药剂溶液为盐酸、六水合氯化铝和水按一定配比配制而成的混合溶液，配制后的除钙药剂溶液中盐酸摩尔浓度为1-6mol/L，六水合氯化铝质量浓度为10-60％，除钙药剂溶液单罐加入量为0.5-3ml/g浮选精矿。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述除钙药剂溶液温度为40-100℃，根据除钙药剂溶液温度，设定步骤(5)中逆流除钙反应的
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，逆流除钙反应的次数为1-6次。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氟碳铈矿浮选精矿下沉入除钙药剂溶液中搅拌反应时间为0.5-2h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(6)为逆流洗涤，逆流洗涤次数为1-4次。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(6)的搅拌洗涤时间为0.5-2h。
...【技术特征摘要】
1.一种氟碳铈矿浮选精矿的除钙方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氟碳铈矿浮选精矿先测定总钙含量和酸溶钙含量，并根据总钙含量减去酸溶钙含量得到估算的氟化钙含量，其中，总钙含量测定采用原子吸收光谱法；酸溶钙含量测定采用稀盐酸酸溶估算法。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述稀盐酸酸溶估算法为：取10g浮选精矿加水20ml调浆，边搅拌边慢慢加入1mol/l的稀盐酸，稀盐酸加入摩尔量按总钙摩尔量的2倍估算，加酸后继续搅拌30min过滤，滤渣淋洗至洗水ph值大于6，烘干送测干渣重量及钙含量，换算酸溶钙量。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述除钙药剂溶液为盐酸、六水合氯化铝和水按一定配比配制而成的混合溶液，配制后的除钙药剂溶液中盐酸摩尔浓度为1-6mol/l，六水合氯化铝质量浓度为10-60％，除钙药剂溶液单罐加入量为0....
【专利技术属性】
技术研发人员：肖信锦，廖春生，王嵩龄，程福祥，吴声，刘艳，蓝桥发，郭安，柯兆华，王慧娟，葛刘生，吴迪，肖莉，
申请(专利权)人：江西离子型稀土工程技术研究有限公司，
类型：发明
国别省市：
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