【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于晶体材料，涉及一种氨甲基膦酸铵化合物、其双折射晶体及其制备方法和应用。
技术介绍
1、单轴晶和双轴晶晶体材料内部存在光学各向异性，会产生双折射现象，并且折射光线之间的夹角，传播方向以及偏振态都与晶体结构有着密切的关系。晶体的双折射不仅是一种特殊的自然现象，它也是光电功能晶体材料的重要的光学性能之一。利用晶体双折射这一线性光学特质，可以实现调制光的偏振态，具有优异双折射性能的晶体被广泛的应用在光学隔离器、格兰棱镜、偏振光学器件、环形器、光电调制器以及激光偏光技术等诸多领域和高精尖科研仪器中。
2、为适应激光光刻技术向深紫外方向发展，不仅对非线性光学晶体材料提出了高要求，也要求双折射晶体材料向深紫外、向大双折射方向发展。以目前193nm激光光刻为例，目前市场上能够达到193nm的双折射材料为mgf2晶体，但其双折射率很小0.012@546nm，由于其双折射率很小，那么其制作成的器件就相应会很大，制作成本增加和使用便利性也会大打折扣，而其他双折射率较大的双折射材料其透过范围又不能达到深紫外(小于200nm)。并且，激光在光刻过程中，经过反复的折射、反射、透射等过程，激光的偏振态及传播方向都会严重影响光刻效果。可见，双折射材料在实际应用中有着十分重要的作用，同时也是当前关键器件之一。
3、因此，如何研发一种氨甲基膦酸铵化合物、氨甲基膦酸铵化合物的双折射晶体及其制备方法和在制备光隔离器、环形器、光束位移器、光学起偏器或光学调制器中的应用是本领域技术人员亟待解决的问题。
技术
1、有鉴于此，本专利技术提供了一种氨甲基膦酸铵化合物、其双折射晶体及其制备方法和应用。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
3、一种氨甲基膦酸铵化合物，上述氨甲基膦酸铵化合物的化学式为nh4po3ch2nh3，结构式如式1所示：
4、
5、本专利技术还提供一种上述氨甲基膦酸铵化合物的制备方法，包括如下步骤：
6、采用水溶液法制备氨甲基膦酸铵化合物：
7、将含n化合物和含p化合物按n元素和p元素的摩尔比为1:1混合均匀装入烧杯中，滴入水，置于水浴锅中，以升温速率为5℃/min升温至45-55℃，保温48-72小时，得到上述氨甲基膦酸铵化合物；
8、或，采用水热法制备氨甲基膦酸铵化合物：
9、将含n化合物和含p化合物按n元素和p元素的摩尔比为1:1混合均匀装入水热釜中，滴入水，密封好水热釜后置于烘箱中，以升温速率为5-8℃/h升温至100-120℃，保温40-60小时，得到上述氨甲基膦酸铵化合物；
10、上述含n化合物为(nh4)2co3、nh4hco3、nh4f、nh3·h2o、nh4cl或nh4no3；上述含p化合物为h2po3ch2nh2。
11、进一步，采用水溶液法制备氨甲基膦酸铵化合物，含n化合物和含p化合物的总质量与滴入水的体积的比例为1g:(5-15)ml；采用水热法制备氨甲基膦酸铵化合物，含n化合物和含p化合物的总质量与滴入水的体积的比例为1g:(2-3)ml。
12、本专利技术还提供一种上述氨甲基膦酸铵化合物的双折射晶体，上述氨甲基膦酸铵化合物的的双折射晶体的化学式为nh4po3ch2nh3，属于正交晶系，空间群为pna21，晶胞参数为α＝β＝γ＝90°，单胞体积为
13、本专利技术还提供一种上述氨甲基膦酸铵化合物的双折射晶体的制备方法，包括如下步骤：
14、(1)将上述氨甲基膦酸铵化合物加入去离子水，然后在温度为50℃的条件下超声波处理使其充分混合溶解，用滤纸过滤得到混合溶液；
15、(2)将步骤(1)得到的混合溶液置于容器中并封口，放在静态环境中，将封口扎若干个小孔，在室温下静置12-20天；
16、(3)待步骤(2)中的混合溶液在玻璃容器底部长出晶体颗粒，直至晶体颗粒大小不再明显变化，得到籽晶；
17、(4)重复操作步骤(1)，制得混合溶液，将步骤(3)得到的籽晶悬挂于混合溶液中，在室温下静置生长15-30天，得到氨甲基膦酸铵化合物的双折射晶体；
18、或，包括如下步骤：
19、(a)将上述氨甲基膦酸铵化合物置入去离子水中溶解，得到不完全溶解的混合物，将不完全溶解的混合物在温度为50℃的条件下超声波处理使其充分混合溶解，得到混合溶液；
20、(b)将步骤(a)得到的混合溶液转入高压反应釜中，并将高压反应釜旋紧密封；
21、(c)将高压反应釜置于恒温箱内，以升温速率为50℃/h升温至100-120℃，保温2-3天，再以降温速率为4-6℃/天降至室温，得到氨甲基膦酸铵化合物的双折射晶体。
22、进一步，步骤(1)中，氨甲基膦酸铵化合物的质量与去离子水的体积的比例为(10-15)g:(120-200)ml，超声波功率为500w；步骤(a)中，氨甲基膦酸铵化合物的质量与去离子水的体积的比例为(3-4)g:(15-30)ml，超声波功率为500w。
23、本专利技术还提供一种上述氨甲基膦酸铵化合物的双折射晶体在制备光隔离器、环形器、光束位移器、光学起偏器或光学调制器中的应用。
24、进一步，在光学起偏器中，上述氨甲基膦酸铵化合物的双折射晶体为偏振分束棱镜。
25、进一步，在偏振分束棱镜中，上述氨甲基膦酸铵化合物的双折射晶体为格兰型棱镜、渥拉斯顿棱镜或洛匈棱镜。
26、本专利技术的有益效果是：
27、(1)本专利技术首次发现氨甲基膦酸铵化合物的存在并实现了氨甲基膦酸铵化合物的合成制备。
28、(2)采用本专利技术所述的氨甲基膦酸铵双折射晶体的制备方法，通过该方法获得尺寸为毫米级的氨甲基膦酸铵化合物的双折射晶体，延长晶体的生长周期，则可获得相应大尺寸的氨甲基膦酸铵化合物的双折射晶体。在氨甲基膦酸铵化合物的双折射晶体的生长中，晶体易长大透明无包裹，具有生长速度快，成本低，容易获得大尺寸晶体等优点。
29、(3)采用本专利技术所述的氨甲基膦酸铵双折射晶体的制备方法，获得的大尺寸氨甲基膦酸铵化合物的双折射晶体，根据晶体的结晶学数据，将晶体毛胚定向，按所需角度、厚度和截面尺寸切割晶体，将晶体的通光面抛光，即可作为双折射器件使用，该氨甲基膦酸铵化合物的双折射晶体在546nm时的双折射率为0.048，紫外吸收边短于200nm，具有透光波段达深紫外区，物化性能稳定，不易潮解，易于加工和保存等优点。
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1.一种氨甲基膦酸铵化合物，其特征在于，所述氨甲基膦酸铵化合物的化学式为NH4PO3CH2NH3，结构式如式1所示：
2.一种权利要求1所述氨甲基膦酸铵化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
3.根据权利要求2所述氨甲基膦酸铵化合物的制备方法，其特征在于，采用水溶液法制备氨甲基膦酸铵化合物，含N化合物和含P化合物的总质量与滴入水的体积的比例为1g:(5-15)mL；采用水热法制备氨甲基膦酸铵化合物，含N化合物和含P化合物的总质量与滴入水的体积的比例为1g:(1-3)mL。
4.一种权利要求1所述氨甲基膦酸铵化合物的双折射晶体，其特征在于，所述氨甲基膦酸铵化合物的的双折射晶体的化学式为NH4PO3CH2NH3，属于正交晶系，空间群为Pna21，晶胞参数为α＝β＝γ＝90°，单胞体积为
5.一种权利要求4所述氨甲基膦酸铵化合物的双折射晶体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
6.根据权利要求5所述氨甲基膦酸铵化合物的双折射晶体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，氨甲基膦酸铵化合物的质量与去离子水的体积的比例为(10
7.一种权利要求4所述氨甲基膦酸铵化合物的双折射晶体在制备光隔离器、环形器、光束位移器、光学起偏器或光学调制器中的应用。
8.根据权利要求7所述氨甲基膦酸铵化合物的双折射晶体在制备光隔离器、环形器、光束位移器、光学起偏器或光学调制器中的应用，其特征在于，在光学起偏器中，所述氨甲基膦酸铵化合物的双折射晶体为偏振分束棱镜。
9.根据权利要求8所述氨甲基膦酸铵化合物的双折射晶体在制备光隔离器、环形器、光束位移器、光学起偏器或光学调制器中的应用，其特征在于，在偏振分束棱镜中，所述氨甲基膦酸铵化合物的双折射晶体为格兰型棱镜、渥拉斯顿棱镜或洛匈棱镜。
...【技术特征摘要】
1.一种氨甲基膦酸铵化合物，其特征在于，所述氨甲基膦酸铵化合物的化学式为nh4po3ch2nh3，结构式如式1所示：
2.一种权利要求1所述氨甲基膦酸铵化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
3.根据权利要求2所述氨甲基膦酸铵化合物的制备方法，其特征在于，采用水溶液法制备氨甲基膦酸铵化合物，含n化合物和含p化合物的总质量与滴入水的体积的比例为1g:(5-15)ml；采用水热法制备氨甲基膦酸铵化合物，含n化合物和含p化合物的总质量与滴入水的体积的比例为1g:(1-3)ml。
4.一种权利要求1所述氨甲基膦酸铵化合物的双折射晶体，其特征在于，所述氨甲基膦酸铵化合物的的双折射晶体的化学式为nh4po3ch2nh3，属于正交晶系，空间群为pna21，晶胞参数为α＝β＝γ＝90°，单胞体积为
5.一种权利要求4所述氨甲基膦酸铵化合物的双折射晶体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
6.根据权利要求5所述氨甲...
【专利技术属性】
技术研发人员：蒋相站，胡晨辉，刘俊杰，胡京汇，胡文超，
申请(专利权)人：滨州医学院，
类型：发明
国别省市：
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