本申请涉及一种电极箔形成液中次亚磷酸盐的测定方法，包括如下步骤：向含有次亚磷酸盐的待测电极箔形成液中添加氧化剂，进行氧化反应，得到含有正磷酸根的溶液；所述氧化剂选自高氯酸、双氧水、次氯酸钠和硝酸中的至少一种；采用钼蓝法测定所述含有正磷酸根的溶液中磷元素的浓度；根据所述含有正磷酸根的溶液中磷元素的浓度，得到所述待测电极箔形成液中次亚磷酸盐的含量。上述方法可以准确测出电极箔形成液中的次亚磷酸盐含量，且上述方法简单。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及检测分析，特别是涉及一种电极箔形成液中次亚磷酸盐的测定方法。
技术介绍
1、铝电解电容器的使用寿命由多种因素决定，阳极用化成箔是铝电解电容器最关键的材料，它影响电容器的容量、体积、漏电、损耗、耐纹波大小、等效阻抗、耐压及温度特性等。为了提高铝电解电容器的使用寿命，就要求阳极箔具有漏电小、损耗小、阳极箔表面的氧化膜致密、疵点少的特性，从而降低电容器的失效。阳极箔在形成氧化膜过程中，为了改善氧化膜质量，降低氧化膜制备成电容器后的损耗及漏电流，通常在阳极箔形成液中添加少量含次亚磷酸盐的添加剂、增加多级磷酸处理等方式。其中，在形成液中添加的少量含次亚磷酸盐添加剂可有效降低阳极箔形成过程中产生的瑕疵，而且使得氧化膜比较致密，这样可有效降低阳极箔的漏电流和损耗。但是因为形成液中含次亚磷酸盐添加剂的含量较低，使用传统的容量分析法无法检测出次亚磷酸盐添加剂的含量。
技术实现思路
1、基于此，有必要提供能够较为准确地测出电极箔形成液中次亚磷酸盐的测定方法。
2、本申请第一方面提供一种电极箔形成液中次亚磷酸盐的测定方法，包括如下步骤：
3、向含有次亚磷酸盐的待测电极箔形成液中添加氧化剂，进行氧化反应，得到含有正磷酸根的溶液；所述氧化剂选自高氯酸、双氧水、次氯酸钠和硝酸中的至少一种；
4、采用钼蓝法测定所述含有正磷酸根的溶液中磷元素的浓度；
5、根据所述含有正磷酸根的溶液中磷元素的浓度，得到所述待测电极箔形成液中次亚磷酸盐的含量。
>6、上述电极箔形成液中次亚磷酸盐的测定方法，先采用特定组分的氧化剂将待测电极箔形成液中的次亚磷酸盐氧化成正磷酸盐，得到含有正磷酸根的溶液；然后采用钼蓝法测定含有正磷酸根的溶液中的磷元素浓度，再根据磷元素浓度得到待测电极箔形成液中次亚磷酸盐的含量。其中，电极箔形成液中成分复杂且次亚磷酸盐的含量较低，采用传统的容量分析法难以测定出准确的结果。而本申请采用特定组分的氧化剂组分，使电极形成液中的次亚磷酸盐中的次亚磷酸根进行充分地氧化，形成成正磷酸盐；进一步地协同钼蓝法可以准确测出组分复杂且磷元素浓度较低的溶液中的磷元素浓度，通过磷元素浓度能够准确得到电极形成液中的次亚磷酸盐的含量。基于电极箔形成液中各组分种类较多，选择上述特定种类的氧化剂，即能将次亚磷酸根氧化成正磷酸根，又能抑制其他副产物的产生，减少氧化剂与电极箔形成液中除了次亚磷酸盐的其他组分反应而影响测试结果的准确性。此外，相比于传统的容量分析法，上述方法简单，且测定准确率高。7、进一步地，上述检测方式可以有效监控阳极箔生产过程中形成液中次亚磷酸盐添加剂含量的变化，提高阳极箔生产过程中的稳定性和一致性，保证电容器的性能和寿命。
8、在一些实施例中，所述氧化反应的条件包括：将向待测电极箔形成液中添加氧化剂后，加热至沸腾并保持5min~20min。
9、在一些实施例中，所述待测电极箔形成液中次亚磷酸盐的浓度为0.05g/l~2.0g/l。
10、在一些实施例中，所述电极箔形成液的体积与所述氧化剂的体积之比为(2~4):1。
11、在一些实施例中，所述采用钼蓝法测定所述含有正磷酸根的溶液中磷元素的浓度的方法包括：
12、采用磷标准溶液、钼酸铵酒石酸锑钾溶液、抗坏血酸溶液及水配置出多种具有不同磷元素浓度的标准磷钼蓝溶液；
13、采用分光光度计法测定所述多种具有不同磷元素浓度的标准磷钼蓝溶液的吸光强度，得到标准磷钼蓝溶液的吸光强度与磷元素浓度之间的关系；
14、向所述含有正磷酸根的溶液中添加钼酸铵酒石酸锑钾、抗坏血酸及硫酸，得到磷钼蓝测试溶液，采用分光光度计法得到所述磷钼蓝测试溶液的吸光强度测试值；
15、根据所述标准磷钼蓝溶液的吸光强度与磷元素浓度之间的关系和所述磷钼蓝测试溶液的吸光强度测试值，得到所述磷钼蓝测试溶液中磷元素的浓度。
16、在一些实施例中，所述磷钼蓝测试溶液中正磷酸根与钼酸铵酒石酸锑钾及抗坏血酸之间的摩尔含量之比为1：(12~13)：(1~2)。
17、在一些实施例中，所述硫酸在所述磷钼蓝测试溶液中的体积占比为25%~35%。
18、在一些实施例中，所述采用分光光度计法得到所述磷钼蓝测试溶液的吸光强度测试值的步骤包括对所述磷钼蓝测试溶液进行稀释，然后采用分光光度计法测试稀释后的磷钼蓝测试溶液的吸光强度测试值。
19、在一些实施例中，所述稀释后的磷钼蓝测试溶液中磷元素的浓度为0.01ppm~0.5ppm。
20、在一些实施例中，根据所述含有正磷酸根的溶液中磷元素的浓度，得到所述待测电极箔形成液中次亚磷酸盐的含量的方法包括采用如下计算公式（i）得到待测电极箔形成液中次亚磷酸盐的含量：
21、c=（m×c1/mp）×d （i）
22、其中，c为待测电极箔形成液中次亚磷酸盐的含量，单位为g/l；
23、m为待测电极箔形成液中次亚磷酸盐的相对分子质量；
24、c1为稀释后的磷钼蓝测试溶液中磷元素的浓度测定值，单位为mg/l；
25、mp为正磷元素的相对原子质量；
26、d为所述磷钼蓝测试溶液的稀释倍数。
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【技术保护点】
1.一种电极箔形成液中次亚磷酸盐的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述氧化反应的条件包括：将向待测电极箔形成液中添加氧化剂后，加热至沸腾并保持5min~20min。
3.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述待测电极箔形成液中次亚磷酸盐的浓度为0.05g/L~2.0g/L。
4.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述电极箔形成液的体积与所述氧化剂的体积之比为（2~4）:1。
5.如权利要求1至4任一项所述的测定方法，其特征在于，所述采用钼蓝法测定所述含有正磷酸根的溶液中磷元素的浓度的方法包括：
6.如权利要求5所述的测定方法，其特征在于，所述磷钼蓝测试溶液中正磷酸根、钼酸铵酒石酸锑钾及抗坏血酸之间的摩尔含量之比为1：(12~13）：(1~2)。
7.如权利要求5所述的测定方法，其特征在于，所述硫酸在所述磷钼蓝测试溶液中的体积占比为25%~35%。
8.如权利要求5所述的测定方法，其特征在于，所述采用分光光度计法得到所述磷钼蓝测试溶液的吸光强度测试值的步骤包括对所述磷钼蓝测试溶液进行稀释，然后采用分光光度计法测试稀释后的磷钼蓝测试溶液的吸光强度测试值。
9.如权利要求8所述的测定方法，其特征在于，所述稀释后的磷钼蓝测试溶液中磷元素的浓度为0.01ppm~0.5ppm。
10.如权利要求8至9任一项所述的测定方法，其特征在于，根据所述含有正磷酸根的溶液中磷元素的浓度，得到所述待测电极箔形成液中次亚磷酸盐的含量的方法包括采用如下计算公式（I）得到待测电极箔形成液中次亚磷酸盐的含量：
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【技术特征摘要】
1.一种电极箔形成液中次亚磷酸盐的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述氧化反应的条件包括：将向待测电极箔形成液中添加氧化剂后，加热至沸腾并保持5min~20min。
3.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述待测电极箔形成液中次亚磷酸盐的浓度为0.05g/l~2.0g/l。
4.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述电极箔形成液的体积与所述氧化剂的体积之比为（2~4）:1。
5.如权利要求1至4任一项所述的测定方法，其特征在于，所述采用钼蓝法测定所述含有正磷酸根的溶液中磷元素的浓度的方法包括：
6.如权利要求5所述的测定方法，其特征在于，所述磷钼蓝测试溶液中正磷酸根、钼酸铵酒石酸锑钾及抗坏血酸之间的摩尔含...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨辉，李新芳，赵刚刚，罗湘平，王雪莹婷，冉杰，陈嘉庚，
申请(专利权)人：新疆众和股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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