【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于金刚石薄膜制备，具体涉及一种液相脉冲辉光放电提高金刚石膜沉积速率的装置及方法。
技术介绍
1、金刚石具有优异的物理和化学性能，在力学、电学、光学、热学等方面表现出优异特性，尤其是金刚石薄膜因其独特的性能在多个领域展现出广阔的应用前景。在金刚石薄膜沉积技术发展的早期，人们开始认识到其缺点是金刚石薄膜沉积效率低，20世纪80年代以来，改进金刚石薄膜沉积设备以增强薄膜的沉积速率一直是金刚石薄膜沉积技术研究的核心课题。
2、目前金刚石薄膜制备广泛使用的方法是以气体为原料，通过直流、微波等方式激发产生等离子体进行薄膜沉积。然而，由于其原料供给为气体状态，物质密度较低，很难提高金刚石薄膜成膜率，使得薄膜沉积速率较低且质量较难达到应用要求。因此，通过液相放电产生等离子体进行薄膜沉积的方法引起人们的关注，这种方法以液相为原料，具有较高的等离子体密度。
3、特别对于一些掺杂的金刚石薄膜，其生长速度缓慢，往往达不到实际应用的要求，因此需要一种以更高速率生长高质量金刚石的技术。且以往的化学气相沉积设备在等离子体产生时会释放热量导致衬底熔化，往往需要复杂的冷却设备。
4、液相等离子体沉积金刚石薄膜技术是一项新兴等离子体技术，目前国内外研究较少。1938年美国matheson lorne等人在专利(us2263443a)中提出一种电弧装置，用于液态烃热解生产乙炔气体，有效提高了乙炔的产生率，但并未阐明气体物质是通过何种机制分解，从方法原理角度来看，有许多不明确的地方。
5、2006年日本hit
6、2017年日本harada yohei等人公布了一种在含有碳源的液相中产生等离子体，从而在衬底上生长金刚石薄膜的装置(jp2017251689a)，根据此液相等离子体法，金刚石膜沉积速度可比气相微波设备提高100倍以上，这种方法在一定程度上解决了金刚石薄膜沉积速率低的问题，但相对于脉冲辉光放电，薄膜沉积速率仍相对较低。不同于使用微波电极作为放电电源，脉冲放电等离子体密度更高且离化更充分。
技术实现思路
1、本专利技术为解决上述问题，提出了一种在液相中通过脉冲及微波辅助辉光放电设备提高金刚石薄膜沉积速率的装置，本装置能够有效提高薄膜的沉积速率且能够保证金刚石薄膜在液相中沉积的稳定性及连续性。
2、本专利技术通过以下技术方案来实现：
3、一种液相脉冲辉光放电制备金刚石膜的装置，其特征在于：装置中设置一高功率双极脉冲辉光放电电源，脉冲辉光放电电源设置在微波谐振反应腔体上部区域；所述反应腔腔体下端设置微波产生系统和与其连通的用于沉积金刚石薄膜的液相反应容器。
4、进一步地，所述脉冲辉光放电电源的两极分别连接阴极升降杆和阳极升降杆，两杆中间设置一绝缘升降系统。
5、进一步地，所述微波谐振反应腔左端开设有气体进气口，连接压力表；气体出气口设置在腔体右端，连接真空泵。
6、进一步地，所述液相反应容器下端设置一微波电极，中间位置放置阴极升降杆、阳极升降杆、阴极和阳极，阴极升降杆和阴极相连接的，阳极升降杆与衬底支架和阳极相连接的；衬底支架表面安装有样品固定钼片，阴极与衬底支架间为辉光放电产生的等离子体球。
7、进一步地，所述微波电极下端连接一微波产生系统为电极提供微波，该系统包括模式转换器、三螺钉阻抗调配器、波导及微波电源。
8、进一步地，所述微波谐振反应腔上盖位置设置四个真空观察窗。该装置还包括液相测温计，所述液相测温计与液相反应容器连接。
9、进一步地，所述液相反应容器整体材质为石英，液相反应容器内部涂敷纳米级铁氧体吸波材料，衬底支架材料为钨、铌或钼，阴阳极系统由钽阴极与铜阳极构成，微波电极材料是钨。
10、一种采用如上所述装置液相脉冲辉光放电制备金刚石薄膜的方法，其特征在于，该方法是在一个含有金刚石液相碳源的容器内，通过微波电极及阴阳极在液相中辉光放电产生等离子体，等离子体激发液相金刚石溶液形成高密度化学活性基团，在所述衬底上沉积形成金刚石薄膜，容器内液体包括：金刚石碳源甲醇或乙醇及h2o，在所述衬底上形成金刚石薄膜，所述液体中还可加入硼源b2o3，用于形成掺硼金刚石薄膜。
11、与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
12、1. 相对于气相直流辉光放电产生等离子体沉积金刚石薄膜的方法，液相前驱体离化率更高，具有更高的等离子体密度，能够兼顾薄膜的沉积速率及质量。另外，气相直流设备往往会因高温高速气流对衬底造成严重的热冲击，造成衬底的熔化，往往需要安装复杂的冷却设备，本专利技术使用液相作为碳源的同时可以自然地冷却衬底，不会使设备发生热损伤，具有简单的设备配置。
13、2. 相对于气相或液相微波辉光放电产生等离子体沉积金刚石薄膜的方法，脉冲电源下的阴阳极辉光放电效率更高，电子温度和液体温度相对较高，等离子体的离化更充分，使得金刚石薄膜沉积具有更高的沉积速率及质量。
14、3. 本专利技术在液相脉冲辉光放电制备金刚石薄膜的基础上添加微波电极，能够有效预防阴阳极突然失效导致的灭辉问题，保证薄膜沉积的连续性、稳定性。另外，微波电极产生的等离子区与阴阳极产生的等离子区重合，使该区域具有更高的等离子体密度，从而提高薄膜的沉积速率及质量。
15、4. 本专利技术在结构设置上有许多优点：使用高功率双极脉冲辉光放电电源，能够实现高精度的电压和电流控制且具有高功率密度，能够满足沉积设备的高负载需求；在衬底支架表面添加一钼片用于固定样品，解决了以往样品在液相中仅通过重力固定容易发生位置偏移的问题；腔体内部涂敷纳米级铁氧体吸波材料，能消除微波放电发出的电磁波对阴阳极放电的干扰，改善腔体效应；在腔体上盖设置四个真空观察窗，可用于观察薄膜生长过程中各个位置的等离子体状态。
16、综上所述，本专利技术配置简单，设计合理，通过液相中的施加脉冲电压的阴阳极及微波电极辉光放电形成高密度的等离子区，能够实现金刚石薄膜的高速生长，解决了以往直流设备热稳定性低及微波设备需要提高微波功率才能提高金刚石薄膜沉积速率的问题，同时衬底置于液相中可以自然冷却不易发生熔化，不需要额外的冷却设备，这对于设备的稳定性有了更大的改善。
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1.一种液相脉冲辉光放电制备金刚石膜的装置，其特征在于：装置上部设置一高功率双极脉冲辉光放电电源，脉冲辉光放电电源设置在微波谐振反应腔体上部区域；所述反应腔腔体下端设置微波产生系统和与其连通的用于沉积金刚石薄膜的液相反应容器。
2.根据权利要求1所述的一种液相脉冲辉光放电制备金刚石膜的装置，其特征在于：所述脉冲辉光放电电源的两极分别连接阴极升降杆和阳极升降杆，两杆中间设置一绝缘升降系统。
3.根据权利要求1所述的一种液相脉冲辉光放电制备金刚石膜的装置，其特征在于：所述微波谐振反应腔左端开设有气体进气口，连接压力表；气体出气口设置在腔体右端，连接真空泵。
4.根据权利要求1所述的一种液相脉冲辉光放电制备金刚石膜的装置，其特征在于：所述液相反应容器下端设置一辅助微波电极，中间位置放置阴极升降杆、阳极升降杆、阴极和阳极，阴极升降杆和阴极相连接的，阳极升降杆与衬底支架和阳极相连接的；衬底支架表面安装有样品固定钼片，阴极与衬底支架间为辉光放电产生的等离子体球。
5.根据权利要求1所述的一种液相脉冲辉光放电制备金刚石膜的装置，其特征在于：所述微
6.根据权利要求1所述的一种液相脉冲辉光放电制备金刚石膜的装置，其特征在于：所述微波谐振反应腔上盖位置设置四个真空观察窗；该装置还包括液相测温计，所述液相测温计与液相反应容器连接。
7.根据权利要求1或4所述的一种液相脉冲辉光放电制备金刚石膜的装置，其特征在于：所述液相反应容器整体材质为石英，液相反应容器内部涂敷纳米级铁氧体吸波材料，衬底支架材料为钨、铌或钼，阴阳极系统由钽阴极与铜阳极构成，微波电极材料是钨。
8.一种采用权利要求1所述装置液相脉冲辉光放电制备金刚石膜的方法，其特征在于，在一个含有金刚石液相碳源的容器内，通过施加脉冲电源的阴阳极及微波电极在液相中辉光放电产生等离子体，等离子体激发液相金刚石溶液形成高密度化学活性基团，在所述衬底上沉积形成金刚石薄膜，容器内液体包括：金刚石碳源甲醇或乙醇及H2O，在所述衬底上形成金刚石薄膜，所述液体中还可加入硼源B2O3，用于形成掺硼金刚石薄膜。
...【技术特征摘要】
1.一种液相脉冲辉光放电制备金刚石膜的装置，其特征在于：装置上部设置一高功率双极脉冲辉光放电电源，脉冲辉光放电电源设置在微波谐振反应腔体上部区域；所述反应腔腔体下端设置微波产生系统和与其连通的用于沉积金刚石薄膜的液相反应容器。
2.根据权利要求1所述的一种液相脉冲辉光放电制备金刚石膜的装置，其特征在于：所述脉冲辉光放电电源的两极分别连接阴极升降杆和阳极升降杆，两杆中间设置一绝缘升降系统。
3.根据权利要求1所述的一种液相脉冲辉光放电制备金刚石膜的装置，其特征在于：所述微波谐振反应腔左端开设有气体进气口，连接压力表；气体出气口设置在腔体右端，连接真空泵。
4.根据权利要求1所述的一种液相脉冲辉光放电制备金刚石膜的装置，其特征在于：所述液相反应容器下端设置一辅助微波电极，中间位置放置阴极升降杆、阳极升降杆、阴极和阳极，阴极升降杆和阴极相连接的，阳极升降杆与衬底支架和阳极相连接的；衬底支架表面安装有样品固定钼片，阴极与衬底支架间为辉光放电产生的等离子体球。
5.根据权利要求1所述的一种液相脉冲辉光放电制备...
【专利技术属性】
技术研发人员：李成明，陈月迪，任国钊，周闯，陈良贤，魏俊俊，刘金龙，欧阳晓平，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：
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