【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于非法药物检测领域，涉及一种新型吸附剂，尤其涉及一种超支化阴离子交换磁性固相萃取吸附剂及其制备方法和应用。
技术介绍
1、目前，大麻是全世界消费量最大的毒品。大麻具有成瘾性，长期吸食将对人体健康构成严重危害。从大麻植物提取出来的大麻素可以直接作用于大脑的大麻受体，其中主要成分有四氢大麻酚(thc)、大麻二酚(cbd)、大麻酚(cbn)等。thc是大麻中的主要精神活性成分，是一种高亲脂性的黏稠油状物，具有致幻和镇痛的效果。cbd不具有精神活性，通常用于抗炎、抗焦虑和抗癫痫等药理用途。大麻素可以通过吸入、口服和皮肤摄入三个途径进入人体。当人体摄入大麻素后，精神活性成分thc进入血液被肝脏代谢为11-羟基-δ9-四氢大麻酚(thc-oh)，然后thc-oh被转化为主要代谢产物四氢大麻酸(thc-cooh)，而thc-cooh会以葡萄糖醛酸结合物的形式从人体的尿液或者粪便中排出，经过污水处理后，排泄物中的细菌又可以很容易将其水解为游离酸的形式，即thc-cooh。因此，thc-cooh被许多研究者认定为是使用大麻素的生物标志物，并且已经成为污水流行病学(wbe)中大麻素的主要监测指标。
2、一直以来污水中大麻素及其代谢物的检测都是研究者面临的难题和挑战，这是由于大麻素的高度亲脂性，极容易被基质吸附，因此污水中浓度含量极低。目前污水中大麻素常用的提取手段有液液萃取和固相萃取。液液萃取存在选择性低、灵敏度不够等缺点，无法达到污水中大麻素的检测浓度要求。柱式固相萃取过程中涉及样品的采集、过滤和固相萃取上样等步骤，这些操
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种超支化阴离子交换磁性固相萃取吸附剂，使用其可以从废水中快速提取出大麻素。本专利技术还提供所述的超支化阴离子交换磁性固相萃取吸附剂的制备方法以及其在污水中大麻素提取方面的应用。
2、本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：
3、一种超支化阴离子交换磁性固相萃取吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
4、1)取油酸修饰的fe3o4微球材料oa-fe3o4、甲基丙烯酸缩水甘油酯(gma)、二乙烯基苯(dvb)和致孔剂环己烷混合均匀得到溶液a，取聚乙烯醇1788和氯化钠溶解于水中混合均匀得到溶液b，将溶液a和溶液b进行混合，在冰浴条件下超声粉碎，当溶液表面无明显的油层且呈现为均匀的乳液状态时，停止超声，混合溶液转移到配有机械搅拌器的三颈烧瓶，反应升温前通入氮气排除反应环境中的空气，排除完空气后再往反应溶液中加入过硫酸钾(k2s2o8)作为引发剂，进行冷凝回流反应，反应过程中不断通入氮气，待反应结束后，将得到的产物磁性微球fe3o4@poly(gma/dvb)使用乙醇和去离子水通过外部磁铁吸附的方式交替清洗多次，直至溶液上方澄清且无悬浮物；
5、2)超支化修饰：
6、(a)取上一步得到的fe3o4@poly(gma/dvb)分散于异丙醇溶液中，然后加入乙二胺(eda)，将溶液超声混匀后搅拌反应，待反应结束后，用乙醇和超纯水多次清洗反应后的磁性微球；
7、(b)将上述反应后的磁性微球再次分散到异丙醇溶液中，加入1,4-丁二醇缩水甘油醚(bddge)，将溶液超声混匀后搅拌反应，反应结束后，用乙醇和超纯水多次清洗反应后的磁性微球；
8、(c)再次重复(a)步骤，将反应后的材料依次用超纯水和乙醇洗涤干净后，干燥，得到超支化修饰的混合模式阴离子交换磁性微球fe3o4@poly(gma/dvb-wax)，即得到超支化阴离子交换磁性固相萃取吸附剂。
9、上述技术方案中，进一步的，所述的油酸修饰的fe3o4微球材料oa-fe3o4的制备方法如下：
10、将fecl3·6h2o溶于乙二醇中，加入醋酸钠和聚乙二醇4000，加热溶解，所得混合物转移到反应釜中，加热反应；反应完成后，将获得的fe3o4材料放入油酸中，加热搅拌反应后，用水和乙醇反复洗涤数次，得到oa-fe3o4。其中，fecl3·6h2o、乙二醇、醋酸钠和聚乙二醇4000的用量比通常可以为2.0g:60ml:5.4g:1.5g。
11、进一步的，所述溶液a中oa-fe3o4、gma、dvb和环己烷的用量比通常可以为0.5g：(1.5-2.5)ml：(0.5-1.5)ml：(0.5-1.5)ml。
12、进一步的，所述溶液b中聚乙烯醇1788和氯化钠的质量比通常为1:5。
13、进一步的，所述的溶液a与溶液b的体积比通常为(2.5～5.5):150。
14、进一步的，所述冷凝回流反应的温度为70℃，搅拌速率为150r/min，反应时长6-12h。
15、进一步的，所述搅拌反应，搅拌速率为150-250r/min，反应温度为65-75℃，反应时间为2-3h。
16、所述的超支化阴离子交换磁性固相萃取吸附剂在污水大麻素检测中的应用，所述大麻素为四氢大麻酚(thc)、大麻二酚(cbd)、大麻酚(cbn)、四氢大麻酸(thc-cooh)中的一种或多种；检测时先将污水样品ph调节至中性，再将30mg所述的超支化阴离子交换磁性固相萃取吸附剂分散到40-400ml污水样品中，充分搅拌并超声分散至少30s，吸附5-20min，再用外部磁铁收集该吸附剂，然后，用洗涤剂去除杂质，再用洗脱剂洗脱吸附的大麻素，即可实现将大麻素从污水样品中分离。
17、该检测方案中，在将吸附剂分散到污水样品中之前可以依次使用3ml 8％氨水/甲醇(nh3h2o/meoh)和超纯水对吸附剂进行活化。
18、所述污水样品的ph可调节至4-10，优选6-7。
19、所述洗涤剂通常为5％ meoh/h2o、10％ meoh/h2o、acn或meoh，所述洗脱剂通常为8％ hcooh/meoh、8％ hcooh/acn、或8％ nh3·h2o/meoh。
20、百分数表示斜杠前一组分在后一组分中的体积浓度。
21、在采用上述方法将大麻素从污水样品中分离实现大麻素的选择性提取后，可以结合超高液相色谱串联质谱法(uhplc-ms/ms)建立用于污水中四种大麻素检测的同位素内标定量法，对污水中四种大麻素进行定性定量分析。
22、本专利技术的有益效果在于本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种超支化阴离子交换磁性固相萃取吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的超支化阴离子交换磁性固相萃取吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的油酸修饰的Fe3O4微球材料OA-Fe3O4的制备方法如下：
3.根据权利要求1所述的超支化阴离子交换磁性固相萃取吸附剂的制备方法，其特征在于，所述溶液A中OA-Fe3O4、GMA、DVB和环己烷的用量比为0.5g：(1.5-2.5)mL：(0.5-1.5)mL：(0.5-1.5)mL。
4.根据权利要求1所述的超支化阴离子交换磁性固相萃取吸附剂的制备方法，其特征在于，所述溶液B中聚乙烯醇1788和氯化钠的质量比为1:5。
5.根据权利要求1所述的超支化阴离子交换磁性固相萃取吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的溶液A与溶液B的体积比为(2.5～5.5):150。
6.根据权利要求1所述的超支化阴离子交换磁性固相萃取吸附剂的制备方法，其特征在于，所述冷凝回流反应的温度为70℃，搅拌速率为150r/min，反应时长6-12h。
7.根据权利要求1
8.一种超支化阴离子交换磁性固相萃取吸附剂，其特征在于，采用如权利要求1-7任一项所述的方法制得。
9.如权利要求8所述的超支化阴离子交换磁性固相萃取吸附剂在污水大麻素检测中的应用，其特征在于，所述大麻素为四氢大麻酚(THC)、大麻二酚(CBD)、大麻酚(CBN)、四氢大麻酸(THC-COOH)中的一种或多种；检测时先将污水样品pH调节至中性，再将30mg所述的超支化阴离子交换磁性固相萃取吸附剂分散到40-400mL污水样品中，充分搅拌并超声分散至少30s，吸附5-20min，再用外部磁铁收集该吸附剂，然后，用洗涤剂去除杂质，再用洗脱剂洗脱吸附的大麻素，即可实现将大麻素从污水样品中分离。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述洗涤剂为5％MeOH/H2O、10％MeOH/H2O、ACN或MeOH，所述洗脱剂为8％HCOOH/MeOH、8％HCOOH/ACN、或8％NH3·H2O/MeOH。
...【技术特征摘要】
1.一种超支化阴离子交换磁性固相萃取吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的超支化阴离子交换磁性固相萃取吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的油酸修饰的fe3o4微球材料oa-fe3o4的制备方法如下：
3.根据权利要求1所述的超支化阴离子交换磁性固相萃取吸附剂的制备方法，其特征在于，所述溶液a中oa-fe3o4、gma、dvb和环己烷的用量比为0.5g：(1.5-2.5)ml：(0.5-1.5)ml：(0.5-1.5)ml。
4.根据权利要求1所述的超支化阴离子交换磁性固相萃取吸附剂的制备方法，其特征在于，所述溶液b中聚乙烯醇1788和氯化钠的质量比为1:5。
5.根据权利要求1所述的超支化阴离子交换磁性固相萃取吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的溶液a与溶液b的体积比为(2.5～5.5):150。
6.根据权利要求1所述的超支化阴离子交换磁性固相萃取吸附剂的制备方法，其特征在于，所述冷凝回流反应的温度为70℃，搅拌速率为150r/min，反应时长6-12h。
7.根据权利要求1所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员：董洛豪，王海星，陈显鑫，周凯，宁宏宇，周婧，范一雷，赵森，黄忠平，
申请(专利权)人：浙江警察学院，
类型：发明
国别省市：
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