【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于固体废弃物资源化利用领域，本专利技术涉及一种基于废旧磷酸铁锂电极材料的芬顿试剂制备方法及其应用。
技术介绍
1、全球温室气体的主要来源是化石能源的使用，为实现节能减排，必须减少化石燃料特别是化石燃料汽车的使用。电动汽车采用电池储存能量，不涉及燃料燃烧，因此能够有效减少碳排放、保护环境、有效遏制全球气候变暖。磷酸铁锂电池具有原材料丰富、价格低廉、无毒、生产工艺简单、安全性好、热稳定性好等诸多优点，目前已成为我国电动汽车的主要电源之一。虽然磷酸铁锂电池占据着动力电池的半壁江山，但如今正面临着越来越多的磷酸铁锂电池退役回收问题。这些废旧的磷酸铁锂电池如果不能及时有效回收，不仅对环境造成严重污染，又造成了资源的严重浪费。然而，磷酸铁锂电池的材料组分复杂，分离和提取其中有价金属需要先进的技术和复杂工艺，因此回收成本较高，而回收得到的铁元素市场价值极低，导致磷酸铁锂电池的回收经济效益差，回收利用率低。此外，目前主要采用湿法冶金技术对磷酸铁锂电池材料进行回收利用，回收过程中大量的废弃强酸需要后续进一步处理，进一步增加了废旧磷酸铁锂电池回收利用成本。
2、另一方面，高浓度、高含盐、难降解的高浓度废水，水质成分复杂，有机物含量高，cod一般在10000mg/l以上，且一般含有毒有害物质，成为我国乃至世界污水处理的难题，严重破坏环境生态系统。均相芬顿反应作为一种高级氧化技术，利用fe2+和h2o2生成强氧化自由基来的降解污染物，具有极强的非选择性氧化能力，能够高效降解各种有机污染物，具有反应速度快，适用性广，降解效果好的特
3、一方面废旧磷酸铁锂电池中的铁元素价格便宜，导致废旧磷酸铁锂电池经济回收价值低，随意丢弃将引发严重的固废环境污染和资源浪费问题，而目前最常采用湿法冶金回收技术还会产生废弃酸；另一方面，在现有的芬顿试剂降解废水，需要大量的二价铁的投加，还需要加入大量的酸来调节ph，这大大增加了处理废水的成本。
技术实现思路
1、为了克服现有技术的不足，实现废旧磷酸铁锂电池中铁元素的低成本高效回收利用以及高浓度废水的有效降解，本专利技术提供一种基于废旧磷酸铁锂电极材料的芬顿试剂制备方法及其应用，利用废旧的磷酸铁锂电池电极材料治理高浓度废水。针对废旧磷酸铁锂电池材料中铁的回收价值低且分离提取工艺复杂，回收过程中产生大量的强酸亟待处理的问题，本专利技术采用废旧磷酸铁锂电极材料固体废弃物作为制备芬顿试剂的铁源，避免了将废旧磷酸铁锂中的金属元素进行多次复杂提纯处理。此外，湿法冶金回收磷酸铁锂电极材料过程中引入的强酸可以直接用于调控芬顿反应的ph值，从而实现磷酸铁锂电极材料的资源化回收利用和废弃强酸的有效利用。另一方面，基于废旧磷酸铁锂电极材料制备芬顿试剂，可以降低芬顿反应需要的铁盐投加，减少甚至无需从外部加入大量的强酸，从而大幅降低芬顿反应处理废水的运行成本，实现“以废治废”，统筹兼顾废旧磷酸铁锂电池的资源化回收利用和废水处理的经济效益和环境效益。
2、本专利技术的上述目的是通过以下技术方案实现的：
3、一种基于废旧磷酸铁锂电极材料的芬顿试剂制备方法，具体步骤如下所示：
4、s1.将废旧磷酸铁锂电极材料收集后，在含氧气氛条件下将废旧磷酸铁锂电极材料进行高温煅烧氧化；
5、s2.采用强酸将步骤s1氧化后的材料进行溶解，获得含有三价铁离子的溶液；
6、s3.步骤s2得到的含有三价铁离子的溶液中加入还原剂将三价铁离子转换为二价铁离子得到二价铁溶液，作为芬顿试剂中二价铁的来源；
7、s4.步骤s3得到的二价铁溶液与过氧化氢混合获得均相芬顿试剂。
8、进一步的，步骤s1中的废旧磷酸铁锂电极材料来源于电动汽车、通信基站、电网储能等退役的磷酸铁锂电池。
9、进一步的，步骤s1中的含氧气氛为空气、氧气与氩气、氧气与氮气中的一种或两种以上。优选的，步骤s1中的含氧气氛为在空气气氛下。
10、进一步的，步骤s1中的高温煅烧条件为：煅烧时间为1～5小时，煅烧温度为500～900℃。优选的，煅烧时间为1～2h，煅烧温度为500～700℃。
11、进一步的，步骤s2中的强酸为硫酸、盐酸、硝酸中的任一种或两种以上，强酸浓度为1～3mol/l。优选的，步骤s2中的强酸为硫酸。硫酸浓度为2～3mol/l。
12、进一步的，步骤s2中的强酸与磷酸铁锂的液固比为6-10:1。优选的，步骤s2中的强酸与磷酸铁锂的液固比为8-10:1。
13、进一步的，步骤s2中的溶解条件为：溶解温度为30～70℃，搅拌转速为100～500r/min，反应时间为1～5小时。优选的，步骤s2中的溶解条件为：溶解温度为50～70℃，搅拌转速为200～300r/min，反应时间为3～5h。
14、进一步的，步骤s3中的加入的还原剂为铁粉、铁块、铁屑任一种或两种以上，还原剂与fe3+的摩尔比为0.8-1.5:2。优选的，还原剂为铁粉；优选的，铁粉与fe3+的摩尔比为0.9-1.2:2。
15、进一步的，步骤s4均相芬顿试剂中二价铁与过氧化氢的质量比为1：40-50。优选的，步骤s4均相芬顿试剂中二价铁与过氧化氢的质量比为1：45-50。
16、进一步的，步骤s4中的混合条件为：混合温度为10～25℃，混合搅拌转速为100～600r/min。优选的，步骤s4中的混合条件为：混合温度为15～25℃，混合搅拌转速为300～600r/min。
17、本专利技术还请求保护上述制备方法制备的芬顿试剂在处理废水方面的应用。
18、具体应用为：将制备的均相芬顿试剂加入到苯酚废水中，利用步骤s2中引入的废弃强酸将废水ph调至2-4。
19、进一步的，优选的强酸调ph调至2.5-3。
20、进一步的，所述废水为酚类废水、印染废水、农药废水、焦化废水、垃圾渗滤液中的任一种或两种以上。
21、进一步的，废水的初始toc值为95～105mg/l，更优选的，废水的初始toc为95～100mg/l。
22、本专利技术提供了一种基于废旧磷酸铁锂电极材料制备芬顿试剂的制备方法及其在处理废水方面的应用。在含氧气氛条件下将废旧磷酸铁锂电极材料进行高温煅烧；采用强酸将氧化后的磷酸铁锂进行溶解获得含有三价铁离子的溶液；加入还原剂将三价铁离子转换为二价铁离子作为芬顿试剂中二价铁的来源；进一步与过氧化氢混合获得均相芬顿试剂，利用酸浸废旧磷酸铁锂的废弃强酸将废水ph调至最佳氧化区间。将其应用于废水中，通过均相芬顿反应实现对废水的矿化。
23、本专利技术与现有技术相比的有益效果是：
24、本专利技术通过从废旧磷酸铁锂电极材料中提取出高含量的铁组分，并将其作为本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于废旧磷酸铁锂电极材料的芬顿试剂制备方法，其特征是，具体步骤如下所示：
2.如权利要求1所述的一种基于废旧磷酸铁锂电极材料的芬顿试剂制备方法，其特征是，步骤S1中的含氧气氛为空气、氧气与氩气、氧气与氮气中的一种或两种以上。
3.如权利要求1所述的一种基于废旧磷酸铁锂电极材料的芬顿试剂制备方法，其特征是，步骤S1中的高温煅烧条件为：煅烧时间为1～5小时，煅烧温度为500～900℃。
4.如权利要求1所述的一种基于废旧磷酸铁锂电极材料的芬顿试剂制备方法，其特征是，步骤S2中的强酸为硫酸、盐酸、硝酸中的任一种或两种以上，强酸浓度为1～3mol/L。
5.如权利要求1所述的一种基于废旧磷酸铁锂电极材料的芬顿试剂制备方法，其特征是，步骤S2中的强酸与磷酸铁锂的液固比为6-10:1。
6.如权利要求1所述的一种基于废旧磷酸铁锂电极材料的芬顿试剂制备方法，其特征是，步骤S2中的溶解条件为：溶解温度为30～70℃，搅拌转速为100～500r/min，反应时间为1～5小时。
7.如权利要求1所述的一种基于废旧磷酸铁锂
8.如权利要求1所述的一种基于废旧磷酸铁锂电极材料的芬顿试剂制备方法，其特征是，步骤S4均相芬顿试剂中二价铁与过氧化氢的质量比为1：40-50；步骤S4中的混合条件为：混合温度为10～25℃，混合搅拌转速为100～600r/min。
9.如权利要求1-8任一项所述的一种基于废旧磷酸铁锂电极材料制备的芬顿试剂及其在处理废水方面的应用。
10.如权利要求9所述的应用，将制备的均相芬顿试剂加入到苯酚废水中，利用步骤S2中引入的废弃强酸将废水pH调至2-4。
...【技术特征摘要】
1.一种基于废旧磷酸铁锂电极材料的芬顿试剂制备方法，其特征是，具体步骤如下所示：
2.如权利要求1所述的一种基于废旧磷酸铁锂电极材料的芬顿试剂制备方法，其特征是，步骤s1中的含氧气氛为空气、氧气与氩气、氧气与氮气中的一种或两种以上。
3.如权利要求1所述的一种基于废旧磷酸铁锂电极材料的芬顿试剂制备方法，其特征是，步骤s1中的高温煅烧条件为：煅烧时间为1～5小时，煅烧温度为500～900℃。
4.如权利要求1所述的一种基于废旧磷酸铁锂电极材料的芬顿试剂制备方法，其特征是，步骤s2中的强酸为硫酸、盐酸、硝酸中的任一种或两种以上，强酸浓度为1～3mol/l。
5.如权利要求1所述的一种基于废旧磷酸铁锂电极材料的芬顿试剂制备方法，其特征是，步骤s2中的强酸与磷酸铁锂的液固比为6-10:1。
6.如权利要求1所述的一种基于废旧磷酸铁锂电极材料的芬顿试剂制备...
【专利技术属性】
技术研发人员：宋仁升，祝冰艳，张晶，潘立卫，薛廷丰，
申请(专利权)人：大连大学，
类型：发明
国别省市：
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