【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及药物检测领域，具体涉及一种复肾宁胶囊的检测方法。
技术介绍
1、复肾宁胶囊，为贵州良济药业有限公司的产品，功能为清利湿热，益肾化瘀。用于湿热下注引起的急慢性尿路感染，急、慢性膀胱炎以及急、慢性肾盂肾炎等症见尿频、尿急、尿痛、腰痛等。
2、原标准方法中以知母药材作为对照，以苯-丙酮(9:1)为展开剂，采用薄层分析法鉴别本产品中的知母。原标准方法具有以下缺点：一、供试品及对照品处理程序复杂，处理时间较长，效率较低。整个处理过程需要将供试品或对照品加入乙醇后加热回流40分钟溶解，滤过后加入盐酸，再加热回流1小时，浓缩后加水，用苯提取，再将提取液蒸干，残渣加苯使溶解，最终才制得供试品或对照品溶液；二、样品前处理过程及展开剂中均使用了苯，苯是一种剧毒有机化合物，为iarc(国际癌症研究机构)一类致癌物，苯的使用对试验人员造成人身健康威胁。
3、为解决上述问题，提升复肾宁胶囊的质量标准，同时保障试验人员的身体健康，本专利技术针对复肾宁胶囊原检测方法，结合2020版《中国药典》中知母的标准，进行深入研发、考察，建立了一种用于复肾宁胶囊的检测方法。该检测方法优化了复肾宁胶囊中知母的薄层鉴别方法，使产品质量得到更好的控制，并进一步保障了试验人员的人身安全。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种复肾宁胶囊的检测方法。
2、为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
3、本专利技术所述复肾宁胶囊的处方为：车前子434g、萹蓄130
4、本专利技术所述复肾宁胶囊的制法为：以上十味，取大黄、附子、牡丹皮、甘草粉碎成细粉，过筛，备用。其余车前子等六味，第一次加10倍量水煎煮3小时，第二次加8倍量水煎煮2小时，第三次加8倍水煎煮1小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至稠膏，与上述药粉混匀，减压干燥，粉碎，过60目筛，装入胶囊制成1000粒，即得。
5、本专利技术所述复肾宁的检测方法为：本品显微鉴别、知母的薄层鉴别、栀子苷的薄层鉴别、大黄的薄层鉴别、黄柏的薄层鉴别、盐酸小檗碱的含量测定，具体如下：
6、显微鉴别：取本品，置显微镜下观察：纤维成束，直径8-14μm，壁厚，微木化，周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维(甘草)；草酸钙方晶，簇晶多见，有大型草酸钙簇晶，直径20-160μm，有的更大；淀粉粒甚多，单粒类圆形或多角形，复粒由2～6分粒组成(大黄)。
7、知母的薄层鉴别为：取复肾宁胶囊内容物5-10g，加乙醇5-15ml，超声处理10-20min，取上清液作为供试品溶液；另取知母对照药材2g，同法制成对照药材溶液；取菝葜皂苷元对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的对照品溶液；照薄层色谱法试验：吸取对照品溶液、对照药材溶液各2-4μl，供试品溶液6-10μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％-30％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
8、栀子苷的薄层鉴别为：取复肾宁胶囊内容物0.5-1.5g，加甲醇10-30ml，超声处理10-30min，放冷，滤过，滤液蒸至近干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液；另取栀子苷对照品，加甲醇制得每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各1-5μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以比例为7:2的三氯甲烷-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5-10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的颜色的斑点；
9、黄柏的薄层鉴别为：取复肾宁胶囊内容物0.5-1.5g，加甲醇10-30ml，超声处理10-30min，放冷，滤过，滤液蒸至近干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液；另取黄柏对照药材0.2g，加甲醇10-20ml，超声处理10-30min，滤过，取滤液，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1-2μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以比例为7:2:1的正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
10、大黄的薄层鉴别为：取复肾宁胶囊内容物1-5g，加甲醇10-40ml，超声处理20-40min，滤过，取滤液10-15ml，蒸干，残渣加水10-15ml使溶解，再加盐酸2ml，水浴加热30-60min，取出，用乙醚提取1-3次，每次15-30ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液；再取大黄素对照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2-8μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以比例为15:5:1的30～60℃石油醚-甲酸乙酯-甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
11、盐酸小檗碱的含量测定为：
12、色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱填充剂；以比例为25:25:50的0.01-0.0125mol/l十二烷基硫酸钠：0.01-0.0125mol/l磷酸二氢钾溶液-乙腈为流动相；检测波长为345nm；理论塔板数以盐酸小檗碱峰计算应不低于2500；
13、对照品溶液配制：精密称定盐酸小檗碱适量，加甲醇制成每1ml含盐酸小檗碱0.04g的溶液，即得；
14、供试品溶液配制：取复肾宁胶囊装量差异下的内容物，研细，取1-1.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入比例为1:100的盐酸-甲醇溶液20-25ml，称定重量，回流0.5-1.5h，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
15、测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
16、优选的，本专利技术所述知母的薄层鉴别为：取复肾宁胶囊内容物5g，加乙醇10ml，超声处理20min，取上清液作为供试品溶液；另取知母对照药材2g，同法制成对照药材溶液；取菝葜皂苷元对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的对照品溶液；照薄层色谱法试验：吸取对照品溶液、对照药材溶液各4μl，供试品溶液8μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以20％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
17、本专利技术所述知母的薄层鉴别中展开剂环己烷-乙酸乙酯-丙酮的比例为8:1:2。本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种复肾宁胶囊的检测方法，所述复肾宁胶囊的处方及制法如下：
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述知母的薄层鉴别为：取复肾宁胶囊内容物5g，加乙醇10mL，超声处理20min，取上清液作为供试品溶液；另取知母对照药材2g，同法制成对照药材溶液；取菝葜皂苷元对照品，加甲醇制成每1mL含1mg的对照品溶液；照薄层色谱法试验：吸取对照品溶液、对照药材溶液各4μL，供试品溶液8μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以20％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3.根据权利要求1或2任一项所述的检测方法，其特征在于，所述展开剂环己烷-乙酸乙酯-丙酮的比例为8:1:2。
4.根据权利要求1或2任一项所述的检测方法，其特征在于，所述乙醇为无水乙醇。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述栀子苷的薄层鉴别为：取复肾宁胶囊内容物1g，加甲醇20mL，超声处理20min，放冷，滤过，滤液蒸至近干，残
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述黄柏的薄层鉴别为：取复肾宁胶囊内容物1g，加甲醇20mL，超声处理20min，放冷，滤过，滤液蒸至近干，残渣加甲醇1mL溶解，作为供试品溶液；另取黄柏对照药材0.2g，加甲醇10mL，超声处理15min，滤过，取滤液，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为7:2:1的正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述大黄的薄层鉴别为：取复肾宁胶囊内容物3g，加甲醇20mL，超声处理30min，滤过，取滤液10mL，蒸干，残渣加水10mL使溶解，再加盐酸2mL，水浴加热30min，取出，用乙醚提取2次，每次20mL，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1mL使溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液；再取大黄素对照品，加三氯甲烷制成每1mL含0.1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为15:5:1的30～60℃石油醚-甲酸乙酯-甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述盐酸小檗碱的含量测定为：
9.根据权利要求1或2或5或6或7任一项所述的检测方法，其特征在于，所述超声处理的条件为：功率200-300W，频率30-50kHz。
10.根据权利要求9所述的检测方法，其特征在于，所述超声处理的条件为：功率250W，频率50kHz。
...【技术特征摘要】
1.一种复肾宁胶囊的检测方法，所述复肾宁胶囊的处方及制法如下：
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述知母的薄层鉴别为：取复肾宁胶囊内容物5g，加乙醇10ml，超声处理20min，取上清液作为供试品溶液；另取知母对照药材2g，同法制成对照药材溶液；取菝葜皂苷元对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的对照品溶液；照薄层色谱法试验：吸取对照品溶液、对照药材溶液各4μl，供试品溶液8μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以20％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3.根据权利要求1或2任一项所述的检测方法，其特征在于，所述展开剂环己烷-乙酸乙酯-丙酮的比例为8:1:2。
4.根据权利要求1或2任一项所述的检测方法，其特征在于，所述乙醇为无水乙醇。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述栀子苷的薄层鉴别为：取复肾宁胶囊内容物1g，加甲醇20ml，超声处理20min，放冷，滤过，滤液蒸至近干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液；另取栀子苷对照品，加甲醇制得每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各4μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以比例为7:2的三氯甲烷-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的颜色的斑点。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述黄柏的薄层鉴别为：取复肾宁胶囊内容物1g，加甲醇20ml，超...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈冉，欧凌云，
申请(专利权)人：贵州良济药业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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