【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及混凝土减水剂，特别是涉及一种纳米复合超早强型聚羧酸减水剂、制备方法及其应用。
技术介绍
1、预制混凝土技术作为实现装配式建筑的重要途径，具有减轻施工污染，提升施工效率和质量的特点，更能体现出绿色施工的优势，随着相关政策的落地、先进技术的推广，市场对预制混凝土构件的需求量与日俱增。混凝土构件不仅要具有优异的力学性能，还要实现行业节能减排的重大目标。这对混凝土预制构件生产提出较高的要求，既要加速模板周转加快生产效率又要保证预制混凝土构件早期强度和后期强度发展。因此，提高混凝土预制构件的早期强度成为技术关键。提高构件早强性能的手段有降低水胶比、提高水泥用量或使用高强度等级水泥、掺加早强剂等方法，然而上述方法都不是最理想的，会对混凝土后期耐久性和体积稳定性产生不利的影响，经济性也比较差。因此，在不影响混凝土工作性和后期体积稳定性的前提下开发出一种能够提高混凝土构件早期强度的早强减水剂，成为了现阶段聚羧酸减水剂领域研究的重要方向。
2、聚羧酸减水剂作为第三代减水剂，具有减水率高、坍落度损失小、与水泥适应性好、分子结构可设计等优点，是目前市场上应用最为广泛的减水剂。现今制备早强型聚羧酸系减水剂的方法主要有两种：一种是用普通型聚羧酸系减水剂与早强剂复配，如专利cn102775088a提出了一种阻泥型混凝土减水剂及制备方法，通过将季铵盐型泥土稳定剂、无机钾盐、有机磷阻垢剂和聚羧酸减水剂复配使用，该类复配早强剂在当前应用中存在一定的问题，如复配而成的产品存在稳定性、相容性差及掺量大等缺点，碱含量过高会产生碱骨料反应，氯盐
3、综上，早强型聚羧酸减水剂的研究目前仍较缺乏，真正从聚合物分子结构设计上实现早强性的聚羧酸系减水剂的研究目前还处于探索阶段，成熟产品很少，无法满足早强、超早强混凝土在实际应用中的需求，极大限制了聚羧酸减水剂在预制混凝土中的应用。
技术实现思路
1、鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种纳米复合超早强型聚羧酸减水剂、制备方法及其应用。本申请通过引入早强功能单体，对聚醚大单体的分子结构进行设计，优化合成工艺，制备出减水率适宜、早强效果好、改善混凝土表观质量。
2、为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术提供了一种纳米复合超早强型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3、步骤1、在反应容器中加入聚醚大单体、还原剂、功能单体、氧化剂、去离子水，于25~45℃下搅拌直至全部溶解，获得反应液a；
4、步骤2、于25~45℃下，向搅拌状态下的反应液a中同时滴加丙烯酸溶液、维生素c水溶液，滴加完成后升温至45~65℃进行保温反应一段时间，用碱性化合物和/或碱性化合物的水溶液调整反应体系至碱性，获得反应液b；
5、步骤3、于0~10℃下向反应液b中加入硝酸钙水溶液、硅酸钠水溶液，搅拌反应30~60min，获得成品。
6、作为本申请的优选，所述聚醚大单体为烷撑烯基聚氧乙烯醚。
7、作为本申请的优选，所述聚醚大单体、丙烯酸的物质的量比为1:4.0~5.0。
8、作为本申请的优选，所述聚醚大单体、丙烯酸的物质的量比为1:4.5。
9、作为本申请的优选，所述聚醚大单体、所述还原剂的质量比为1:0.018~0.023。
10、作为本申请的优选，所述聚醚大单体、所述还原剂的质量比为1:0.021。
11、作为本申请的优选，所述还原剂为次亚磷酸钠。
12、作为本申请的优选，氧化剂为质量浓度为30%的h2o2。
13、作为本申请的优选，所述功能单体为n，n-二甲基丙烯酰胺（dmaa）、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(amps)、n-羟甲基丙烯酰胺（ham）中的一种或多种。
14、作为本申请的优选，所述功能单体为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和n-羟甲基丙烯酰胺，其中2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和n-羟甲基丙烯酰胺的质量比为1:2~4。
15、作为本申请的优选，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和n-羟甲基丙烯酰胺的质量比为1:3。
16、作为本申请的优选，所述功能单体与聚醚大单体的质量比为0.2~0.4:10。
17、作为本申请的优选，所述功能单体与聚醚大单体的质量比为0.3:10。
18、作为本申请的优选，步骤2中，碱性化合物为氢氧化钠或氢氧化钾。更优选为氢氧化钠。
19、作为本申请的优选，步骤2中，碱性化合物的水溶液是质量浓度为30~35%的氢氧化钠水溶液。更优选，氢氧化钠水溶液的质量浓度为32%。
20、作为本申请的优选，步骤2中，滴加总时间控制在1~3h；保温反应温度为55℃，保温反应时间20~50min，碱性化合物和/或碱性化合物的水溶液调节反应体系ph为9~12。
21、作为本申请的优选，步骤2中，滴加总时间控制在1.5h，保温反应时间为30min，碱性化合物和/或碱性化合物的水溶液调节反应体系ph为11.7。
22、作为本申请的优选，步骤2中，丙烯酸的质量浓度为35%~45%。
23、作为本申请的优选，步骤2中，丙烯酸的质量浓度为40%。
24、作为本申请的优选，步骤2中，维生素c水溶液质量浓度为0.5%~1.5%。
25、作为本申请的优选，步骤2中，维生素c水溶液质量浓度为1.0%。
26、作为本申请的优选，聚醚大单体、硝酸钙、硅酸钠的质量比为10:（0.08~0.12）:（0.07~0.09）。
27、作为本申请的优选，聚醚大单体、硝酸钙、硅酸钠的质量比为10:0.1:0.08。
28、作为本申请的优选，步骤3中，硝酸钙溶液的质量浓度为30~50%。
29、作为本申请的优选，步骤3中，硝酸钙溶液的质量浓度为40%。
30、作为本申请的优选，步骤3中，硅酸钠溶液的质量浓度为10~20%。
31、作为本申请的优选，步骤3中，硅酸钠溶液的质量浓度为15%。
32、作为本申请的优选，步骤3中，搅拌速率为120~200rpm。
33、作为本申请的优选，步骤3中，搅拌速率为160rpm。
34、本专利技术还提供了一种所述的纳米复合超早强型聚羧酸减水剂的制备方法制备的纳米复合超早强型聚羧酸减水剂。
35、作为本申请的优选，本申请本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.纳米复合超早强型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的纳米复合超早强型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述聚醚大单体为烷撑烯基聚氧乙烯醚。
3.根据权利要求1所述的纳米复合超早强型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述聚醚大单体、丙烯酸的物质的量比为4.0~5.0:1。
4.根据权利要求1所述的纳米复合超早强型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述功能单体为N,N-二甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N-羟甲基丙烯酰胺中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的纳米复合超早强型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述功能单体与聚醚大单体的质量比为0.2~0.4:10。
6.根据权利要求1所述的纳米复合超早强型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：步骤2中，滴加总时间控制在1~3h；保温反应温度为55℃，保温反应时间20~50min，碱性化合物和/或碱性化合物的水溶液调节反应体系pH为9~12。
7.根据权利要求1所述的纳米复合超早强型聚羧酸减水剂的制备方
8.一种根据权利要求1~7中任一项所述制备方法制备的纳米复合超早强型聚羧酸减水剂。
9.一种如权利要求8所述的纳米复合超早强型聚羧酸减水剂在混凝土中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：所述纳米复合超早强型聚羧酸减水剂应用于混凝土时的折固掺量为混凝土凝胶材料重量的0.1％~0.5％。
...【技术特征摘要】
1.纳米复合超早强型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的纳米复合超早强型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述聚醚大单体为烷撑烯基聚氧乙烯醚。
3.根据权利要求1所述的纳米复合超早强型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述聚醚大单体、丙烯酸的物质的量比为4.0~5.0:1。
4.根据权利要求1所述的纳米复合超早强型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述功能单体为n,n-二甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、n-羟甲基丙烯酰胺中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的纳米复合超早强型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述功能单体与聚醚大单体的质量比为0.2~0.4:10。
6.根据权利要求1所述的纳...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴应福，崔元超，高峰，朱维梁，朱士荣，
申请(专利权)人：湖州绿色新材股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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