【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及己内酰胺单体回收处理，尤其涉及一种对含己内酰胺单体的水溶液进行回收预处理的净化方法。
技术介绍
1、聚酰胺6切片，俗称锦纶6或尼龙6切片，是以己内酰胺为原料加入一定的助剂，在一定的工艺条件下聚合成高分子聚物，并经过切粒、萃取和干燥等过程生产出白色结晶的柱状颗粒。锦纶6切片本身具体优越的电绝缘性，良好的耐酸碱腐蚀性，较高的机械强度和抗冲强度，出色的坚韧性和耐热性，而且在合成纤维中具有最好的耐磨性。
2、锦纶6切片的应用领域十分丰富，按照用途可以分为：1.纤维级切片，应用于民用丝，做成内衣、袜子、衬衣等，应用于工业丝，做成帘子线、降落伞、安全带等；2.工程塑料级切片，用于精密机器的齿轮、外壳、电缆护套，以及设备的零件等；3.拉膜级切片，用于包装行业，做成食品包装、医用包装用材料等；4.特殊复合材料，包含抗冲击尼龙、增强耐高温尼龙等，用于需要特殊要求的领域，譬如制造冲击钻、割草机等。在市场需求日新月异的变化下，锦纶6切片的使用会更加广泛。
3、在大容量、连续生产锦纶6过程中，依据反应机理主要采用己内酰胺的水解开环聚合，主要反应是己内酰胺单体的水解开环、加成、缩聚等步骤。由于整个反应过程是可逆的，在反应平衡时，己内酰胺单体的最终转化率一般为90％，因此，锦纶6聚合物中会有10％的其他组分，其中主要包含8％左右的己内酰胺单体和2％左右的齐聚物(低分子环状与线性的己内酰胺聚合物)。通常这些单体和齐聚物的存在会严重影响下游的加工过程和产品质量，因此必须把锦纶6聚合物中的这些组分给去除才能满足切片的质量要求
4、在锦纶6聚合过程中，通常会添加一些助剂或添加剂，其中包含有机酸、无机碱类助剂，以及添加剂，如消光剂钛白粉，这类消光剂通常含有矿物质包覆层(含硅元素以及微量的金属化合物等杂质)，生产中这些包覆层经常受到磨损而脱落，从而进入到萃取过程中。
5、在生产锦纶6切片时，为了脱除锦纶6聚合物中单体和齐聚物，主要采用单级或多级固液两相逆流萃取法处理，萃取剂一般是80～120℃的热水。在此过程中所产生的萃取水，通常含有己内酰胺、齐聚物、少量悬浮固体物、含硅元素离子以及微量的金属离子等杂质的单体溶液，浓度在6.5％与10.5％之间。然后，萃取水经过蒸发提浓到单体含量75～85％，这些回收的高浓度的单体浓缩液大多数采用直接回用技术，一部分工艺是直接将单体浓缩液进入聚合；另一部分工艺是先进行齐聚物解聚，再进入到聚合。由于这种直接回收技术无法将萃取水中所含的齐聚物(含二聚体、三聚体与环状低聚体)以及其他杂质去除，会造成这些杂质在整个生产系统中累积，从而导致聚合产物品质不高，附加值较低。同时，这些杂质的存在也导致生产中单体浓缩液极易析出结晶，增大提浓的难度，经常堵塞管路，给输送和存储带来困难，严重影响连续运行生产。
6、在专利cn202010548123.4《一种己内酰胺单体的回收精制方法》中对单体水溶液采用预过滤加树脂吸附的预处方法，无法有效的将水溶液中所含的齐聚物和其他杂质给脱除，且后续精制工艺流程较长，同时，此处理方案中预过滤器清洗频繁，树脂交换床的再生周期较短，给回收系统增加额外的能耗和水耗。为了解决单体溶液回收过程中存在的问题，提高单体的回收率和聚合物产品的质量，降低回收单体的生产成本和环境成本，需要更为有效的生产方法，并对现有的技术路线进行更新。
技术实现思路
1、为解决上述问题，本专利技术提供了一种对含己内酰胺单体的水溶液进行回收预处理的净化方法。本专利技术不仅用来解决长期存在的堵塞管路，输送和存储困难等问题，还有效解决了回收单体的生产成本和环境成本较高等问题。
2、本专利技术提供了一种对含己内酰胺单体的水溶液进行回收预处理的净化方法，所述净化方法包括以下步骤：
3、向待回收己内酰胺单体水溶液中加入絮凝剂进行物化处理，后进行沉降分离，得到第一己内酰胺单体水溶液；
4、将所述第一己内酰胺单体水溶液进行过滤处理，得到第二己内酰胺单体水溶液；
5、将所述第二己内酰胺单体水溶液进行阴离子交换处理，后进行阳离子交换处理，得到净化回收后的己内酰胺单体水溶液。
6、进一步地，所述净化方法还包括以下步骤：
7、将锦纶pa6切片经水洗脱单后所产生的萃取水和其他工艺过程中产生的含有己内酰胺单体的水溶液收集到单体水溶液收集槽，得到待回收己内酰胺单体水溶液；所述其他工艺包括丝条切粒、切片干燥和阴阳树脂纯化。
8、进一步地，所述待回收己内酰胺单体水溶液中主要成分包括：己内酰胺、齐聚物、悬浮固体物、含硅元素离子和微量金属离子；其中，所述齐聚物包括二聚体、三聚体与环状低聚体；
9、以重量百分数计，所述待回收己内酰胺单体水溶液中己内酰胺单体与齐聚物两者的总浓度初始浓度为6.5％～10.5％，其中齐聚物的重量占比为15～25％。
10、进一步地，所述絮凝剂为阳离子聚丙稀酰胺类絮凝剂水溶液，所述阳离子聚丙稀酰胺类絮凝剂水溶液的重量百分数浓度为1～5％；所述阳离子聚丙稀酰胺类絮凝剂水溶液的加入重量占所述待回收己内酰胺单体水溶液重量的0.01～0.05％。
11、进一步地，所述沉降分离采用垂直式沉降槽进行多级沉降分离，分离精度1.0μm以上；
12、所述垂直式沉降槽包括一级沉降单元、二级沉降单元和三级沉降单元，所述一级沉降单元包含：进料管、分流器、一级沉降区、一级泥渣室和均布器；所述二级沉降单元包含：扩散器、二级沉降区、二级泥渣室、配水室、分离室、集水槽、出水室和排泥管；所述三级沉降单元包含：斜管填料室和斜管填料，斜管填料为六角蜂窝型的乙丙共聚管材，水平倾角30～60°可调。
13、进一步地，过滤处理前，己内酰胺单体水溶液的浊度值1.0～1.5ntu；过滤处理后，己内酰胺单体水溶液的浊度值的浊度值0.1～0.5ntu；
14、所述过滤处理采用多介质床过滤器，所述多介质床过滤器从上至下依次包括第一滤料层、第二滤料层和第三滤料层，所述第一滤料层中滤料的性质参数包括：pp塑料，高度1000mm，粒径2.5～3.5mm；所述第二滤料层中滤料的性质参数包括：石英砂，高度800mm，粒径0.7～1.25mm；所述第三滤料层中滤料的性质参数包括：砾石，高度200mm，粒径2.0～3.15mm。
15、进一步地，含己内酰胺单体水溶液进入所述多介质床过滤器的操作与再生条件温度80～100℃、压力3～5bar。
16、进一步地，己内酰胺单体水溶液的初始杂质含量：含硅元素离子15～35ppm、总微量金属离子35～65ppm，电导率50～130μs/cm；离子交换后，己内酰胺单体水溶液的杂质含量：含硅元素离子0.2～1.5ppm、总微量金属离子2～5ppm，电导率1～20μs/cm。
17、进一步地，所述阴离子交换处理和所述阳离子交换处理的工作条件参数均包括：操作温度80～100℃、操作压力3～5bar；阴阳离子交换树脂的再生温度80～100℃本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种对含己内酰胺单体的水溶液进行回收预处理的净化方法，其特征在于，所述净化方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的对含己内酰胺单体的水溶液进行回收预处理的净化方法，其特征在于，所述净化方法还包括以下步骤：
3.根据权利要求1所述的对含己内酰胺单体的水溶液进行回收预处理的净化方法，其特征在于，所述待回收己内酰胺单体水溶液中主要成分包括：己内酰胺、齐聚物、悬浮固体物、含硅元素离子和微量金属离子；其中，所述齐聚物包括二聚体、三聚体与环状低聚体；
4.根据权利要求1所述的对含己内酰胺单体的水溶液进行回收预处理的净化方法，其特征在于，所述絮凝剂为阳离子聚丙稀酰胺类絮凝剂水溶液，所述阳离子聚丙稀酰胺类絮凝剂水溶液的重量百分数浓度为1～5％；所述阳离子聚丙稀酰胺类絮凝剂水溶液的加入重量占所述待回收己内酰胺单体水溶液重量的0.01～0.05％。
5.根据权利要求1所述的对含己内酰胺单体的水溶液进行回收预处理的净化方法，其特征在于，所述沉降分离采用垂直式沉降槽进行多级沉降分离，分离精度1.0μm以上；
6.根据权利要求1所述的对含
7.根据权利要求6所述的对含己内酰胺单体的水溶液进行回收预处理的净化方法，其特征在于，含己内酰胺单体水溶液进入所述多介质床过滤器的操作与再生条件温度80～100℃、压力3～5bar。
8.根据权利要求1所述的对含己内酰胺单体的水溶液进行回收预处理的净化方法，其特征在于，己内酰胺单体水溶液的初始杂质含量：含硅元素离子15～35ppm、总微量金属离子35～65ppm，电导率50～130μs/cm；离子交换后，己内酰胺单体水溶液的杂质含量：含硅元素离子0.2～1.5ppm、总微量金属离子2～5ppm，电导率1～20μs/cm。
9.根据权利要求1所述的对含己内酰胺单体的水溶液进行回收预处理的净化方法，其特征在于，所述阴离子交换处理和所述阳离子交换处理的工作条件参数均包括：操作温度80～100℃、操作压力3～5bar；阴阳离子交换树脂的再生温度80～100℃、再生压力3～5bar。
...【技术特征摘要】
1.一种对含己内酰胺单体的水溶液进行回收预处理的净化方法，其特征在于，所述净化方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的对含己内酰胺单体的水溶液进行回收预处理的净化方法，其特征在于，所述净化方法还包括以下步骤：
3.根据权利要求1所述的对含己内酰胺单体的水溶液进行回收预处理的净化方法，其特征在于，所述待回收己内酰胺单体水溶液中主要成分包括：己内酰胺、齐聚物、悬浮固体物、含硅元素离子和微量金属离子；其中，所述齐聚物包括二聚体、三聚体与环状低聚体；
4.根据权利要求1所述的对含己内酰胺单体的水溶液进行回收预处理的净化方法，其特征在于，所述絮凝剂为阳离子聚丙稀酰胺类絮凝剂水溶液，所述阳离子聚丙稀酰胺类絮凝剂水溶液的重量百分数浓度为1～5％；所述阳离子聚丙稀酰胺类絮凝剂水溶液的加入重量占所述待回收己内酰胺单体水溶液重量的0.01～0.05％。
5.根据权利要求1所述的对含己内酰胺单体的水溶液进行回收预处理的净化方法，其特征在于，所述沉降分离采用垂直式沉降槽进行多级沉降分离，分离精度1.0μm以上；
6.根据权利要求1所述的对含己内酰胺...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘迪，张敏喆，王杰利，张建仁，董建忠，刘安新，
申请(专利权)人：北京三联虹普新合纤技术服务股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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