【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及新材料领域，尤其涉及一种高纯锑化铋及其制备方法。
技术介绍
1、锑化铋的制备大多通过熔融法，熔融法有个弊端就是锑的饱和蒸汽压比较大，导致如果按照摩尔比1:1进行锑、铋配料就会出现产物不纯的问题。根据相关资料记载，在630℃(锑的熔点)时，饱和蒸汽压为18.67pa，当温度上升至700℃时，饱和蒸汽压急剧上升至58.26pa，当温度上升至800℃时，饱和蒸汽压进一步上升至221pa；
2、在真空熔炼中，熔炼温度不可能只是锑的熔化温度，为了物料反应更完全，一般会升温至熔化温度30℃以上，一般达到700℃以使物料充分混合，提高反应均匀性。这种情况下锑的蒸汽就会填充到空腔中，导致产物不纯。
3、所以，在现有技术中，存在一个难于解决的问题在于：在熔炼温度下，锑必然会挥发，而为了充分反应，又必须达到锑的熔点温度以上。
4、在现有技术中，如cn106216872a公开一种snbisb系低温无铅焊料及其制备方法，其在说明书中公开：所述bi-sb中间合金的制备方法包括如下步骤：分别将纯度为99.99wt.％的bi和sb按照一定的合金配比加入到真空熔炼炉中，抽真空处理至1×10-2-×10-1pa，充入氮气后，加热到650-700℃熔化，同时加以电磁搅拌，以使合金成分均匀，真空浇铸，制备得到bisb中间合金；
5、经过分析，我们认为，要制备高纯的锑化铋上述方法依然存在上文所述的问题。
6、本案解决的技术问题是，如何提高锑化铋的纯度。
技术实现思路<
1、本专利技术的目的是提供一种高纯锑化铋的制备方法，本专利技术通过固熔法进行反应，使反应温度控制在锑的熔点温度以下，避免锑挥发，等大部分反应进行完全后，再升温彻底反应，以降低真空腔中的蒸气压，避免锑的损耗，这样可以有效提高产物纯度。
2、同时，本专利技术还提供了基于该方法制备得到的高纯锑化铋。
3、为实现上述目的，本申请公开了：
4、一种高纯锑化铋的制备方法，其特征在于，将锑单质和铋单质密封在一个抽真空的容器中，并加热熔融反应制备高纯锑化铋；
5、所述锑单质和铋单质的摩尔比为1:1；
6、所述加热熔融分为两步进行：先加热至第一温度，反应一段时间，然后再加热至第二温度，反应一段时间，在第二温度阶段，保持容器处于晃动的状态；
7、所述第一温度比铋的熔点温度高且比锑的熔点温度低；所述第二温度比锑的熔点温度高。
8、在本专利技术的第一温度下，铋熔化，锑以固熔形式进入到铋金属液中进行反应，在该阶段下，铋和锑反应进行了绝大部分，体系中存在少量的锑和铋单质；然后进行升温，在升温过程中，剩余的单质继续反应，当到达第二温度后，体系中残留的单质已经很少了，在这个阶段保温并晃动容器，以使物料充分混合，提高反应均匀性和彻底性。
9、通过本专利技术的方法，本专利技术的产品纯度达到了高纯级别。
10、在上述的高纯锑化铋的制备方法中，所述第一温度比铋的熔点温度高至少20℃；所述第二温度比锑的熔点温度高至少50℃。
11、更为优选地，所述第一温度为300～400℃；所述第二温度为700-750℃。
12、第一温度的作用是为了保证铋充分熔化的状态，以使锑能够固熔，因此其最低温度建议比铋的熔点温度至少高20℃；第二温度为锑的熔化温度，控制该温度可以使反应彻底进行。
13、在上述的高纯锑化铋的制备方法中，所述容器为一内壁镀有碳膜的石英管。
14、在上述的高纯锑化铋的制备方法中，所述锑单质和铋单质填充到石英管中后，占石英管的体积25～50％。
15、填充度是提高纯度的一个有效的方法，填充度过低，如10％或者1％，则意味着有更多的空间可以容纳蒸汽，如果填充度过高，则在后期摇摆中无法充分混合熔体；这两种情况都会导致纯度无法进一步提高。
16、在上述的高纯锑化铋的制备方法中，所述锑单质和铋单质以颗粒、块状体或粉末的形式填充到石英管中。
17、在本专利技术中，采用0.5～2cm的小块作为原料进行制备。当铋熔化后，锑块可以缓慢的固熔进入到熔体中，使反应平稳的进行，直至所有的锑块均消失。并且，这种块状加工的方法降低了前处理的难度，不需要制球和磨粉。
18、在上述的高纯锑化铋的制备方法中，在第二温度阶段，石英管以45～60°的角度进行摆动。
19、这是采用石英管的一个优势所在，管状体容易摆动，利于设备操作。
20、在上述的高纯锑化铋的制备方法中，保持所述第一温度的恒温时间为1～2h；保持所述第二温度的恒温时间为2～4h。当然本专利技术并不严格限定两个温度阶段的时间，实际生产中，时间更长也是可行的，基于生产效率和成本的考量，提出以上温度范围。
21、在上述的高纯锑化铋的制备方法中，按照5～10℃/min的升温速度从常温升温至第一温度，按照3～6℃/min的速度从第一温度升温至第二温度。第二温度的升温速度应该控制得比前一段的速度慢一点，这样利于残留的单质有充足的时间继续反应完全，降低达到最高温度时熔体内的杂质含量。
22、同时，本专利技术还公开了一种高纯锑化铋，采用如上任一所述方法制备得到。
23、本申请至少具有如下有益效果：
24、本专利技术通过固熔法进行反应，使反应温度控制在锑的熔点温度以下，避免锑挥发，等大部分反应进行完全后，再升温彻底反应，以降低真空腔中的蒸气压，避免锑的损耗，这样可以有效提高产物纯度。
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1.一种高纯锑化铋的制备方法，其特征在于，将锑单质和铋单质密封在一个抽真空的容器中，并加热熔融反应制备高纯锑化铋；
2.根据权利要求1所述的高纯锑化铋的制备方法，其特征在于，所述第一温度比铋的熔点温度高至少20℃；所述第二温度比锑的熔点温度高至少50℃。
3.根据权利要求2所述的高纯锑化铋的制备方法，其特征在于，所述第一温度为300～400℃；所述第二温度为700-750℃。
4.根据权利要求1所述的高纯锑化铋的制备方法，其特征在于，所述容器为一内壁镀有碳膜的石英管。
5.根据权利要求4所述的高纯锑化铋的制备方法，其特征在于，所述锑单质和铋单质填充到石英管中后，占石英管的体积25～50％。
6.根据权利要求4所述的高纯锑化铋的制备方法，其特征在于，所述锑单质和铋单质以颗粒、块状体或粉末的形式填充到石英管中。
7.根据权利要求4所述的高纯锑化铋的制备方法，其特征在于，在第二温度阶段，石英管以45～60°的角度进行摆动。
8.根据权利要求1所述的高纯锑化铋的制备方法，其特征在于，保持所述第一温度的恒温
9.根据权利要求8所述的高纯锑化铋的制备方法，其特征在于，按照5～10℃/min的升温速度从常温升温至第一温度，按照3～6℃/min的速度从第一温度升温至第二温度。
10.一种高纯锑化铋，其特征在于，采用如权利要求1～9任一所述方法制备得到。
...【技术特征摘要】
1.一种高纯锑化铋的制备方法，其特征在于，将锑单质和铋单质密封在一个抽真空的容器中，并加热熔融反应制备高纯锑化铋；
2.根据权利要求1所述的高纯锑化铋的制备方法，其特征在于，所述第一温度比铋的熔点温度高至少20℃；所述第二温度比锑的熔点温度高至少50℃。
3.根据权利要求2所述的高纯锑化铋的制备方法，其特征在于，所述第一温度为300～400℃；所述第二温度为700-750℃。
4.根据权利要求1所述的高纯锑化铋的制备方法，其特征在于，所述容器为一内壁镀有碳膜的石英管。
5.根据权利要求4所述的高纯锑化铋的制备方法，其特征在于，所述锑单质和铋单质填充到石英管中后，占石英管的体积25～50％。
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【专利技术属性】
技术研发人员：文崇斌，朱刘，童培云，
申请(专利权)人：先导薄膜材料广东有限公司，
类型：发明
国别省市：
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