一种高光学质量硒化锌的制备方法技术

本发明专利技术公开了属于无机块体材料制备技术领域的一种高光学质量硒化锌的制备方法。将锌放入沉积炉内，抽真空，将沉积室升温，以氩气作为反应原料气体的携带气体，通过质量流量计将Ｈ２Ｓｅ气体、氩气通入沉积室中，锌与Ｈ２Ｓｅ的摩尔比为０．８～１．２，沉积室内壁发生沉积反应，硒化锌开始生长；使锌与Ｈ２Ｓｅ的摩尔比保持不变，炉内压力恒定，沉积１５～２５天，然后降至室温，得到高光学质量的硒化锌。本发明专利技术有效地解决了化学气相沉积制备硒化锌工艺中的粉末生成问题，消除了产品夹杂，材料具有高红外透过率及低吸收系数，大幅提高了光学质量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于无机块体材料制备
，特别涉及一种高光学质量硒化锌的制备方法。
技术介绍
硒化锌是一种高透过率、低吸收系数的红外光学材料，它的透射波段覆盖了可见 光、中红外和远红外，并且具备良好的力学和热学性能，被广泛的用作红外探测、成像装置 的窗口和透镜。化学气相沉积工艺(Chemical V即or D印osition，简称CVD)制备ZnSe，以Zn和 H2Se为原料，在沉积室内部发生反应，反应原理 Zn+H2Se — ZnSe+H2个 化学气相沉积工艺制备ZnSe的工艺窗口窄，极易生成粉末，材料内部出现夹杂， 显著降低产品光学质量。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供。 —种高光学质量硒化锌的制备方法，采用化学气相沉积工艺，其特征在于，该方法 步骤为， (1)将锌放入沉积炉内； (2)通过真空泵对设备抽真空，使真空度为1 X 104 5X 104Pa ; (3)将沉积室升温至450 600°C ，锌融化并蒸发后，继续升温至650 800°C ，并保温； (4)以氩气作为反应原料气体的携带气体，通过质量流量计将H2Se气体按照设定 值0. 5 2L/min、氩气按照5 20L/min的流量通入沉积室中，锌与H2Se的摩尔比为0. 8 1. 2，沉积室内壁发生沉积反应，硒化锌开始生长； (5)每隔一个小时检测一次Zn的蒸发量，通过调节质量流量计使得H2Se与锌的摩 尔比保持不变，随时监测反应室的压力，通过调整真空泵的抽气速率，保持进/出炉体气体 总量不变，炉内压力恒定，沉积时间为15 25天，然后以0. 1 0. 5°C /min的降温速率降 至室温，得到高光学质量的硒化锌。 本专利技术的有益效果为 本专利技术通过调整进气结构、控制气体流量和空间压力，严格控制反应空间浓度和 两种原料进入沉积系统比例，有效地解决了化学气相沉积制备硒化锌工艺中的粉末生成问 题，消除了产品夹杂，材料具有高红外透过率及低吸收系数，大幅提高了光学质量。本工艺 专利技术目前可批量制备cp250mmxl5mm高光学质量的硒化锌，并且已经应用于大规模生产中。 制得的硒化锌材料内部无夹杂，具有高红外透过率及低吸收系数，彻底解决了ZnSe生长过程中出现夹杂等质量难题。 具体实施例方式本专利技术优化了反应进气结构采用进气结构和沉积室保持良好匹配，保证进入沉 积室内部的气体分布均匀，并控制气体流量得到合理的沉积气体流型，避免快速生长和粉 末的形成；优化了空间压力化学气相沉积反应空间压力严格控制在一定范围之内。空间 压力范围在1X104 5X104Pa内，每次沉积过程中压力保持一致；反应物浓度实时调控 通过质量流量计和原料进气压力调整反应物空间浓度，保持两种原料配比的全程一致性。 下面结合实施例对本专利技术作进一步说明 实施例1 —种高光学质量硒化锌的制备方法，在高温沉积炉中，采用化学气相沉积工艺，该 方法步骤为， (1)将锌放入沉积炉内； (2)通过真空泵对设备抽真空，使真空度为2X 104Pa ; (3)将沉积室升温至550°C ，锌融化并蒸发后，继续升温至750°C ，并保温； (4)以氩气作为反应原料气体的携带气体，通过质量流量计将H^e气体、氩气通入沉积室中，l小时后升至设定值H^e气体lL/min，氩气10L/min，进入正常沉积过程，锌与H2Se的摩尔比为l，沉积室内壁发生沉积反应，硒化锌开始生长； (5)每隔一个小时检测一次Zn的蒸发量(通过对反应后尾气的气氛变化反馈检测Zn的蒸发量)，通过调节质量流量计使得H2Se与锌的摩尔比保持不变，如果发生变化则需对锌池温度做出相应的调整，随时监测反应室的压力，通过调整真空泵的抽气速率，保持进/出炉体气体总量不变，炉内压力恒定，整个生长过程沉积室温度保持恒定，沉积时间为18天，然后以0. 2°C /min的降温速率降至室温，得到高光学质量的硒化锌。获得的(p200mmxlOmmZnSe平板材料，内部无夹杂，原生材料长波10. 6 y m红外透过率达到70. 35%，接近了理论透过率为71%，光学质量优秀。 实施例2 —种高光学质量硒化锌的制备方法，在高温沉积炉中，采用化学气相沉积工艺，该 方法步骤为， (1)将锌放入沉积炉内； (2)通过真空泵对设备抽真空，使真空度为2. 5X 104Pa ; (3)将沉积室升温至600°C ，锌融化并蒸发后，继续升温至730°C ，并保温； (4)以氩气作为反应原料气体的携带气体，通过质量流量计将H^e气体、氩气通入沉积室中，1. 5小时后升至设定值H2Se气体1. 2L/min，氩气15L/min，进入正常沉积过程，锌与H2Se的摩尔比为0. 8，沉积室内壁发生沉积反应，硒化锌开始生长； (5)每隔一个小时检测一次Zn的蒸发量(通过对反应后尾气的气氛变化反馈检测Zn的蒸发量)，通过调节质量流量计使得锌与H2Se的摩尔比保持不变，如果发生变化则需对锌池温度做出相应的调整，随时监测反应室的压力，通过调整真空泵的抽气速率，保持进/出炉体气体总量不变，炉内压力恒定，整个生长过程沉积室温度保持恒定，沉积时间为25天，然后以0. 15°C /min的降温速率降至室温，得到高光学质量的硒化锌。4 得到20mm厚度的高光学质量的硒化锌平板，材料不开裂，厚度均匀性好，表面无粉末，内部无夹杂，原生材料长波10. 6 ii m红外透过率达到70. 1%，光学质量优秀。权利要求，采用化学气相沉积工艺，其特征在于，该方法步骤为，(1)将锌放入沉积炉内；(2)通过真空泵对设备抽真空，使真空度为1×104～5×104Pa；(3)将沉积室升温至450～600℃，锌融化并蒸发后，继续升温至650～800℃，并保温；(4)以氩气作为反应原料气体的携带气体，通过质量流量计将H2Se气体按照设定值0.5～2L/min、氩气按照5～20L/min的流量通入沉积室中，锌与H2Se的摩尔比为0.8～1.2，沉积室内壁发生沉积反应，硒化锌开始生长；(5)每隔一个小时检测一次Zn的蒸发量，通过调节质量流量计使得H2Se与锌的摩尔比保持不变，随时监测反应室的压力，通过调整真空泵的抽气速率，保持进/出炉体气体总量不变，炉内压力恒定，沉积时间为15～25天，然后以0.1～0.5℃/min的降温速率降至室温，得到高光学质量的硒化锌。全文摘要本专利技术公开了属于无机块体材料制备
的。将锌放入沉积炉内，抽真空，将沉积室升温，以氩气作为反应原料气体的携带气体，通过质量流量计将H2Se气体、氩气通入沉积室中，锌与H2Se的摩尔比为0.8～1.2，沉积室内壁发生沉积反应，硒化锌开始生长；使锌与H2Se的摩尔比保持不变，炉内压力恒定，沉积15～25天，然后降至室温，得到高光学质量的硒化锌。本专利技术有效地解决了化学气相沉积制备硒化锌工艺中的粉末生成问题，消除了产品夹杂，材料具有高红外透过率及低吸收系数，大幅提高了光学质量。文档编号C01B19/00GK101759161SQ20081024654公开日2010年6月30日 申请日期2008年12月25日 优先权日2008年12月25日专利技术者付利刚, 张福昌, 王铁艳, 苏小平, 赵永田, 霍承松, 魏乃光, 鲁泥藕 申请人:北京有色金属研究总院;北京国晶辉红本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高光学质量硒化锌的制备方法，采用化学气相沉积工艺，其特征在于，该方法步骤为，　　（１）将锌放入沉积炉内；　　（２）通过真空泵对设备抽真空，使真空度为１×１０↑［４］～５×１０↑［４］Ｐａ；　　（３）将沉积室升温至４５０～６００℃，锌融化并蒸发后，继续升温至６５０～８００℃，并保温；　　（４）以氩气作为反应原料气体的携带气体，通过质量流量计将Ｈ↓［２］Ｓｅ气体按照设定值０．５～２Ｌ／ｍｉｎ、氩气按照５～２０Ｌ／ｍｉｎ的流量通入沉积室中，锌与Ｈ↓［２］Ｓｅ的摩尔比为０．８～１．２，沉积室内壁发生沉积反应，硒化锌开始生长；　　（５）每隔一个小时检测一次Ｚｎ的蒸发量，通过调节质量流量计使得Ｈ↓［２］Ｓｅ与锌的摩尔比保持不变，随时监测反应室的压力，通过调整真空泵的抽气速率，保持进／出炉体气体总量不变，炉内压力恒定，沉积时间为１５～２５天，然后以０．１～０．５℃／ｍｉｎ的降温速率降至室温，得到高光学质量的硒化锌。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：苏小平，王铁艳，张福昌，霍承松，魏乃光，赵永田，鲁泥藕，付利刚，
申请(专利权)人：北京有色金属研究总院，北京国晶辉红外光学科技有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]