【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及丁酮肟生产，尤其是一种高选择性生产丁酮肟的方法。
技术介绍
1、丁酮肟又名甲乙酮肟，主要应用于醇酸树脂涂料及环氧树脂涂料的防结皮、有机硅工业固化、仪表油抗氧以及取代联氨作为锅炉给水的新型除氧剂等技术中。目前，工业上主要采用羟胺法生产，工艺复杂。
2、中国专利cn113072461b：属于有机合成
，具体涉及一种丁酮肟的制备方法。在溶剂水的存在下，以氨、丁酮和双氧水为原料，以杂多酸或杂多酸盐为催化剂催化合成丁酮肟。
3、中国专利cn113230986b：提供了一种工业制备丁酮肟的装置，以及采用该装置制备丁酮肟的方法，所述装置包括丁酮氨肟化反应釜、进料系统、产物分离系统和尾气吸收系统，所述进料系统用于将包括双氧水、丁酮、气氨和催化剂的反应物输入丁酮氨肟化反应釜内；所述产物分离系统用于将丁酮氨肟化反应釜输出的混合浆液进行分离；所述尾气吸收系统用于吸收和分离从所述丁酮氨肟化反应釜内输出的气相产物。
4、中国专利cn111116410a：涉及化工领域，具体关于一种丁酮肟的制备方法；提供一种由磷酸羟胺、丁酮和甲苯制备丁酮肟的方法，本专利技术采用一种石墨烯离子液体萃取剂对无机相进行萃取。
5、以上专利及现有技术制备的丁酮肟，其选择性有待于进一步提高。
技术实现思路
1、为了解决上述问题，本专利技术提供了一种高选择性生产丁酮肟的方法，其操作步骤为：
2、s1氨肟化反应：
3、按重量份，将0.5-1.5份催化
4、反应器尾气经尾气冷却器冷却，冷凝液返回氨肟化反应器，不凝气体经尾气吸收塔，用高纯水进行洗涤，洗涤处理后的尾气排入大气；
5、s2叔丁醇精馏：
6、反应液中间槽中的反应液经过泵送至叔丁醇精馏塔进行精馏，塔釜温度控制在100-110℃，塔顶温度控制在70-80℃，塔釜压力为0.05mpa；塔顶冷凝器产出的叔丁醇，进入叔丁醇精馏塔馏出槽，一部分回流到叔丁醇精馏塔，另一部分返回到氨肟化反应器，塔顶不凝气体经尾气冷凝器冷凝，不凝气进入尾气吸收塔洗涤处理后排放；
7、s3肟水分离：
8、叔丁醇精馏塔底部得到丁酮肟和水的混合液，通过叔丁醇精馏塔釜液泵送到肟水分离塔分离，肟水分离塔上层溢流至粗肟槽，然后送入精馏工序；下层经汽提塔加料泵送入废水汽提塔，控制塔釜温度为130-140℃，压力为0.15mpa；塔釜废水送污水处理厂处理；
9、s4丁酮肟精馏：
10、来自粗肟槽的含水肟相经泵加压送入第一精馏塔，控制釜温为70-80℃，通过真空泵保持塔内压力为-0.095mpa，塔顶得到水及部分丁酮肟等进入第一精馏塔馏出液槽，经泵加压送至肟水分离塔，第一精馏塔塔釜液经泵加压后送入第二精馏塔；第二精馏塔控制釜温为80-90℃，压力为-0.095mpa，塔顶得高纯度丁酮肟，经过冷凝后进入第二精馏塔馏出槽，部分回流，部分送至成品肟槽；塔釜的物料经过第二精馏塔釜液泵送至肟水分离塔再次分离提纯；
11、所述的催化剂为硼镍掺杂钛硅分子筛。
12、所述的氨水的质量浓度为20-25％。
13、所述的过氧化氢水溶液的质量浓度为20-30％。
14、所述的溶剂为水、叔丁醇、异丙醇中的一种。
15、所述的s1的氨肟化反应温度为60-70℃，压力为1.0-1.1mpa，时间为4-6h。
16、所述的硼镍掺杂钛硅分子筛的制备方法包括以下步骤：
17、k1：将100-200份钛硅分子筛、5-8份巯基硅氧烷和1000-1500份乙醇混合均匀后，升温反应；随后进行过滤和干燥处理，得到巯基钛硅分子筛；
18、k2：在上述巯基钛硅分子筛中加入0.05-0.5份烯丙基(环戊二烯基)镍（cas号：12107-46-9）和2-6份乙醇钠，然后升温反应；
19、k3：最后向反应体系中加入0.02-0.2份(+)-ipc2b(烯丙基)硼烷cas：106356-53-0，继续反应，反应结束后通过蒸馏除去乙醇，得到硼镍掺杂钛硅分子筛。
20、所述的巯基硅氧烷为γ-巯丙基三甲氧基硅烷或γ-巯丙基三乙氧基硅烷。
21、所述的k1的反应温度为40-50℃，时间为100-150分钟。
22、所述的k2的反应温度为60-70℃，时间为100-150分钟。
23、所述的k3的反应温度为60-70℃，时间为120-180分钟。
24、反应机理
25、催化剂制备反应机理
26、巯基钛硅分子筛与烯丙基(环戊二烯基)镍发生加成反应，随后再与1(+)-ipc2b(烯丙基)硼烷进行加成反应，最终得到负载了(环戊二烯基)镍、硼烷等官能团的钛硅分子筛。该过程的反应机理如下：
27、巯基钛硅分子筛与烯丙基(环戊二烯基)镍的加成反应：巯基（-sh）作为亲核试剂进攻烯丙基(环戊二烯基)镍中的双键，形成硫-碳键，同时镍原子与分子筛上的钛原子通过配位键结合，从而将镍负载到分子筛上。
28、进一步与1(+)-ipc2b(烯丙基)硼烷的加成反应：在已有镍负载的基础上，分子筛上的镍中心进一步与1(+)-ipc2b(烯丙基)硼烷反应，通过配位或共价键的方式引入硼烷官能团，增强分子筛的催化活性和选择性。
29、技术效果
30、本专利技术的一种高选择性生产丁酮肟的方法，本专利技术通过降低氨酮比，可以对生产丁酮肟带来以下好处：
31、1、提高产品质量：氨酮比过高会导致产品中杂质含量增加，从而影响产品的纯度和质量；通过降低氨酮比，可以减少杂质的产生，提高产品的纯度和质量。
32、2、降低成本：氨酮比过高会增加生产过程中的能耗和原材料消耗，从而导致生产成本上升；通过降低氨酮比，可以减少能耗和原材料消耗，降低生产成本。
33、3、提高生产效率：氨酮比过高会影响反应速率和产物选择性，从而降低生产效率；通过降低氨酮比，可以提高反应速率和产物选择性，提高生产效率。
34、4、延长设备寿命：氨酮比过高会对反应器等设备造成腐蚀和磨损，从而缩短设备的使用寿命；通过降低氨酮比，可以减轻设备的腐蚀和磨损，延长设备的使用寿命。
35、总之，降低氨酮比可以提高产品质量、降低成本、提高生产效率和延长设备寿命等多方面的好处。
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1.一种高选择性生产丁酮肟的方法，其操作步骤为：
2.根据权利要求1所述的一种高选择性生产丁酮肟的方法，其特征在于：所述的氨水的质量浓度为20-25％。
3.根据权利要求1所述的一种高选择性生产丁酮肟的方法，其特征在于：所述的过氧化氢水溶液的质量浓度为20-30％。
4.根据权利要求1所述的一种高选择性生产丁酮肟的方法，其特征在于：所述的溶剂为水、叔丁醇、异丙醇中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种高选择性生产丁酮肟的方法，其特征在于：所述的S1的氨肟化反应温度为60-70℃，压力为1.0-1.1MPa，时间为4-6h。
6.根据权利要求1所述的一种高选择性生产丁酮肟的方法，其特征在于：所述的硼镍掺杂钛硅分子筛的制备方法包括以下步骤：
7.根据权利要求6所述的一种高选择性生产丁酮肟的方法，其特征在于：所述的巯基硅氧烷为γ-巯丙基三甲氧基硅烷或γ-巯丙基三乙氧基硅烷。
8.根据权利要求6所述的一种高选择性生产丁酮肟的方法，其特征在于：所述的K1的反应温度为40-50℃，时间为100-150分钟。<...
【技术特征摘要】
1.一种高选择性生产丁酮肟的方法，其操作步骤为：
2.根据权利要求1所述的一种高选择性生产丁酮肟的方法，其特征在于：所述的氨水的质量浓度为20-25％。
3.根据权利要求1所述的一种高选择性生产丁酮肟的方法，其特征在于：所述的过氧化氢水溶液的质量浓度为20-30％。
4.根据权利要求1所述的一种高选择性生产丁酮肟的方法，其特征在于：所述的溶剂为水、叔丁醇、异丙醇中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种高选择性生产丁酮肟的方法，其特征在于：所述的s1的氨肟化反应温度为60-70℃，压力为1.0-1.1mpa，时间为4-6h。
6.根据权利要求1所述的一种高选择性生产丁酮肟的方...
【专利技术属性】
技术研发人员：周强，徐碧涛，张超群，张军良，胡广利，李锋，董君林，
申请(专利权)人：浙江锦华新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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