System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind()
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工,尤其涉及一种全氟正丙基乙烯基醚的合成方法。
技术介绍
1、全氟正丙基乙烯基醚是一种含氟乙烯基醚的共聚用单体,可以作为共聚或改性单体参与聚合,以改变氟聚合物的某些性能,如:耐低温性能、耐溶剂性能、韧性、耐撕裂性能、与基材的粘结性能等,并且不会改变聚合物原有的耐腐蚀和耐老化性能,具有广泛的应用。
2、相关技术中,全氟正丙基乙烯基醚的合成方法主要有:直接热解法、催化热解法、含氟砌块法和还原法等。其中直接热解法操作简单、产率高,适宜工业化生产,是制备的常用方法。直接热解法一般是以六氟环氧丙烷为原料,进行自身聚合,生成酰氟中间体,经金属盐化合物的水解成盐,再热裂解脱羧和金属氟化物得到烯醚的结构。其中,脱羧是整个工艺过程的关键步骤。
3、脱羧过程中或多或少都会产生一定量的主要副产物含氢醚,而含氢醚会对下游产品生产造成不良影响,可能会发生链转移作用,使聚合得到的聚合物分子量下降,从而影响聚合物的质量,因此必须除去。
技术实现思路
1、本申请实施例提供一种全氟正丙基乙烯基醚的合成方法,该方法中由六氟环氧丙烷二聚体为原料经无机金属盐催化发生脱羧反应生成全氟正丙基乙烯基醚,该方法可有效规避相关技术的合成方法中易于产生含氢醚副产物的弊端,简化分离方法。
2、本专利技术提供一种全氟正丙基乙烯基醚的合成方法,包括:
3、将有机溶剂、无机金属盐催化剂和六氟环氧丙烷二聚体共热至第一预设温度,并在所述第一预设温度下保持第一预设时间以进行脱羧反应,
4、在一些实施例中,所述将有机溶剂、无机金属盐催化剂和六氟环氧丙烷二聚体共热至第一预设温度,并在所述第一预设温度下保持第一预设时间的步骤包括:
5、在有机溶剂和无机金属盐催化剂中,滴加六氟环氧丙烷二聚体,并在滴加完后稳定第二预设时间,得到混合物;
6、将所述混合物加热至第一预设温度,并在所述第一预设温度下保持第一预设时间,得到全氟正丙基乙烯基醚。
7、在一些实施例中,在所述在有机溶剂和无机金属盐催化剂中,滴加六氟环氧丙烷二聚体的步骤之前,还包括:
8、将所述有机溶剂和无机金属盐催化剂冷却至第二预设温度。
9、在一些实施例中,所述六氟环氧丙烷二聚体、机溶剂和无机金属盐催化剂的质量比为1:(1-2):(0.01-1)。
10、在一些实施例中,所述无机金属盐催化剂包括crcl3、sbcl3、fecl3、cacl2中的至少一种。
11、在一些实施例中,所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、二乙二醇二甲醚、乙二醇二甲醚、四氢呋喃、乙腈、丙腈、二甲基亚砜中的至少一种。
12、在一些实施例中,所述第一预设温度为大于60℃且小于150℃。
13、在一些实施例中,所述第一预设时间为1-6h。
14、在一些实施例中,所述第二预设时间为0.5h。
15、在一些实施例中,所述第二预设温度为大于5℃且小于30℃。
16、本专利技术提供的一种全氟正丙基乙烯基醚的合成方法,在该方法中,由于无机金属盐催化剂具有较强的与氟结合的能力,在反应过程中可与二聚体的酰基氟结合形成过渡态,升高温度后可使得其成为离去基团,从而脱去。本申请实施例为了减少在全氟正丙基乙烯基醚合成过程中生成的含氢醚含量,进而提出一种使用过渡金属路易斯酸催化六氟环氧丙烷二聚体羧酸发生脱羧反应合成全氟正丙基乙烯基醚的方法。由六氟环氧丙烷二聚体为原料经过渡金属盐催化发生脱羧反应生成全氟正丙基乙烯基醚的反应,该反应可有效规避上述合成方法中易于产生含氢醚副产物的弊端,简化分离方法。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种全氟正丙基乙烯基醚的合成方法,其特征在于,包括:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述将有机溶剂、无机金属盐催化剂和六氟环氧丙烷二聚体共热至第一预设温度,并在所述第一预设温度下保持第一预设时间的步骤包括:
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,在所述在有机溶剂和无机金属盐催化剂中,滴加六氟环氧丙烷二聚体的步骤之前,还包括:
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述六氟环氧丙烷二聚体、机溶剂和无机金属盐催化剂的质量比为1:(1-2):(0.01-1)。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述无机金属盐催化剂包括CrCl3、SbCl3、FeCl3、CaCl2中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、二乙二醇二甲醚、乙二醇二甲醚、四氢呋喃、乙腈、丙腈、二甲基亚砜中的至少一种。
7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述第一预设温度为大于60℃且小于150℃。
8.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述第一预设时间为1
9.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述第二预设时间为0.5h。
10.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述第二预设温度为大于5℃且小于30℃。
...【技术特征摘要】
1.一种全氟正丙基乙烯基醚的合成方法,其特征在于,包括:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述将有机溶剂、无机金属盐催化剂和六氟环氧丙烷二聚体共热至第一预设温度,并在所述第一预设温度下保持第一预设时间的步骤包括:
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,在所述在有机溶剂和无机金属盐催化剂中,滴加六氟环氧丙烷二聚体的步骤之前,还包括:
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述六氟环氧丙烷二聚体、机溶剂和无机金属盐催化剂的质量比为1:(1-2):(0.01-1)。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述无机金属盐催化...
【专利技术属性】
技术研发人员:王刚,胡书翊,敖明,李志鹏,石芙蓉,顾琼瑶,
申请(专利权)人:湖南有色郴州氟化学有限公司,
类型:发明
国别省市:
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。