【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及中药质量控制，特别是涉及一种薄层色谱显色剂及其应用。
技术介绍
1、目前《中国药典》2020版中收载的一部分品种【鉴别】项中使用到一定比例的香草醛硫酸溶液作为显色剂，在使用中发现这一溶液存在一定的弊端。硫酸为无色的澄清油状液体，相对密度为1.831～1.849，具有腐蚀性，吸水性强；能与水或乙醇互溶，同时释放大量的热。经大量实验总结，以硫酸为溶剂，其溶液液体粘稠，不易于喷雾；吸水性强，对实验环境湿度要求高，显色结果的稳定性较差；有腐蚀性，加热后会产生对大气有污染的so2气体，危险系数较高，且显色后薄层板加热会出现薄层色谱斑点炭化变黑的现象，使薄层板面鉴别性和美观度降低。
2、研发的香草醛的10％磷酸乙醇溶液可以重现香草醛硫酸溶液的显色效果，且液体稀薄，流动性好，吸水性低，显色后薄层板加热不会碳化，危险性也较低。具有可操作安全性高、稳定性好等优点。故建议可用香草醛的10％磷酸乙醇溶液替代香草醛硫酸溶液。
技术实现思路
1、本专利技术解决的技术问题是提供一种薄层色谱显色剂，此薄层色谱显色剂液体稀薄、流动性好且吸水性低，显色后薄层板加热不会碳化，危险性也较低，不受湿度影响、可操作安全性高且稳定性好。本专利技术还提供了薄层色谱显色剂在酸枣仁配方颗粒、川木香配方颗粒对照提取物的薄层鉴别上的应用。
2、本专利技术提供了一种薄层色谱显色剂，包括磷酸、乙醇和香草醛。
3、优选的，所述磷酸和乙醇的体积比为1:12～1:6，所述香草醛和磷酸的重量体积比
4、进一步优选的，所述磷酸和乙醇的体积比为1:9，所述香草醛和磷酸的重量体积比g/ml为1:10。
5、本专利技术还提供了所述的薄层色谱显色剂的制备方法，包括以下步骤：取磷酸缓慢加入至乙醇中，摇匀，放冷，再加入香草醛，溶解，摇匀即得。
6、本专利技术还提供了薄层色谱显色剂在酸枣仁配方颗粒、川木香配方颗粒对照提取物的薄层鉴别上的应用。
7、本专利技术提供了一种酸枣仁配方颗粒的薄层鉴别方法，包括如下步骤：
8、(1)样品制备：
9、对照提取物溶液的制备：取酸枣仁配方颗粒对照提取物0.4g，加甲醇2ml，超声处理30分钟，超声功率为300w，频率为40khz，中速双圈定性滤纸过滤，即得配方颗粒溶液；
10、对照药材溶液的制备：取酸枣仁对照药材1g，加水50ml，煎煮30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇30ml，超声处理30分钟，超声功率为300w，频率为40khz，中速双圈定性滤纸过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，即得；
11、对照品溶液的制备：取酸枣仁皂苷a对照品和酸枣仁皂苷b对照品适量，加甲醇制成每1ml含酸枣仁皂苷a 0.8mg、酸枣仁皂苷b 0.5mg的混合溶液，即得；
12、配方颗粒溶液的制备：分别取3批酸枣仁配方颗粒0.4g，研细，加甲醇2ml，超声处理30分钟，超声功率为300w，频率为40khz，中速双圈定性滤纸过滤，即得；
13、(2)薄层色谱鉴别，条件为：
14、薄层板：tlc g60预制硅胶薄层板；
15、点样：对照品溶液5μl、其他溶液各10μl，条带状点样；
16、展开剂：水饱和的正丁醇；
17、检视：喷以所述的薄层色谱显色剂，在105℃加热至斑点清晰。
18、本专利技术提供了一种川木香配方颗粒对照提取物的薄层鉴别方法包括如下步骤：
19、(1)样品制备：
20、对照提取物溶液的制备：取川木香配方颗粒对照提取物0.5g，加乙醚20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，即得；
21、对照药材溶液的制备：取川木香对照药材2g，加水50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至约20ml，用乙醚振摇提取两次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，即得；
22、(2)薄层色谱鉴别，条件为：
23、薄层板：tlc g60预制硅胶薄层板；
24、点样：4μl，条带状点样；
25、展开剂：甲苯-乙酸乙酯，体积比为19:1；
26、检视：喷以5％香草醛的10％磷酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点清晰。
27、本专利技术具有以下有益效果：
28、本专利技术提供的薄层色谱显色剂，此薄层色谱显色剂液体稀薄、流动性好且吸水性低，显色后薄层板加热不会碳化，危险性也较低，不受湿度影响、可操作安全性高且稳定性好，而且本专利技术的显色与背景能够形成较为明显的反差，色谱颜色更丰富。本专利技术还提供了薄层色谱显色剂在酸枣仁配方颗粒、川木香配方颗粒对照提取物的薄层鉴别上的应用，具有较好的应用前景。
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1.一种薄层色谱显色剂，其特征在于，包括磷酸、乙醇和香草醛。
2.根据权利要求1所述的薄层色谱显色剂，其特征在于，所述磷酸和乙醇的体积比为1:12～1:6，所述香草醛和磷酸的重量体积比g/ml为1:15～1:5。
3.根据权利要求2所述的薄层色谱显色剂，其特征在于，所述磷酸和乙醇的体积比为1:9，所述香草醛和磷酸的重量体积比g/ml为1:10。
4.根据权利要求3所述的薄层色谱显色剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：取磷酸缓慢加入至乙醇中，摇匀，放冷，再加入香草醛，溶解，摇匀即得。
5.根据权利要求1-3中任一项的薄层色谱显色剂在酸枣仁配方颗粒、川木香配方颗粒对照提取物的薄层鉴别上的应用。
6.一种酸枣仁配方颗粒的薄层鉴别方法，其特征在于，包括如下步骤：
7.一种川木香配方颗粒对照提取物的薄层鉴别方法，其特征在于，包括如下步骤：
【技术特征摘要】
1.一种薄层色谱显色剂，其特征在于，包括磷酸、乙醇和香草醛。
2.根据权利要求1所述的薄层色谱显色剂，其特征在于，所述磷酸和乙醇的体积比为1:12～1:6，所述香草醛和磷酸的重量体积比g/ml为1:15～1:5。
3.根据权利要求2所述的薄层色谱显色剂，其特征在于，所述磷酸和乙醇的体积比为1:9，所述香草醛和磷酸的重量体积比g/ml为1:10。
4.根据权利要求3所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员：梁育珍，林丹丹，叶雨娴，巫少娟，陈海燕，周杏容，张奕尧，郭隆钢，
申请(专利权)人：广州科曼生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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