【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学合成领域，具体涉及一种绿色合成dl泛醇乙醚的方法。
技术介绍
1、dl泛醇乙醚，英文名称：
2、(r)-(+)-2,4-dihydroxy-n-(3-ethoxypropyl)-3,3-dimethylbutyramide，分子式c11h23no4，cas号为667-84-5，无色至浅黄色粘稠透明液体，用作化妆品添加剂。
3、d-泛醇乙醚为具有生理活性的右旋立体异构体，主要用于医药工业和高档化妆品的生产，而dl-泛醇乙醚是d-泛醇乙醚和l-泛醇乙醚的外消旋混合物，其生理活性是d-泛醇乙醚的50％，广泛用于“毛发再生促进组合物”中，泛醇乙醚还广泛用于护肤品组合物中，作为皮肤营养组分之一，对防止皮肤皲裂，美化皮肤等方面起有益作用。泛醇乙醚是性能优良的泛酸系列产品之一，功能与泛醇相似，但和泛醇比黏度小，生产成本低。
4、因此，亟需开发一种绿色合成dl泛醇乙醚的方法，以满足市场市场需求。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种绿色合成dl泛醇乙醚的方法。
2、本专利技术的技术解决方案如下：
3、一种绿色合成dl泛醇乙醚的方法，对dl泛解酸内酯和3-乙氧基丙胺分别进行脱水处理，将脱水后的dl泛解酸内酯与脱水后的3-乙氧基丙胺进行一步合成反应，得到dl泛醇乙醚。
4、优选地，具体包括以下步骤：
5、s1：将dl泛解酸内酯进行脱水处理至其水分≤0.5
6、s2：将3-乙氧基丙胺进行脱水处理至其水分≤0.5％；
7、s3：向脱水处理后的3-乙氧基丙胺中滴加脱水处理后的dl泛解酸内酯，dl泛解酸内酯与3-乙氧基丙胺的摩尔比为1：(1.01～1.03)；滴加过程中控制反应温度不超过55℃，滴加结束，氮气保护下控制反应温度45～55℃下保温6-8小时；
8、s4：保温完毕，开启真空，搅拌下温度维持在50～55℃负压脱除未反应完的3-乙氧基丙胺，脱胺结束后，取样检测3-乙氧基丙胺残留量至≤0.8％，出料即为dl-泛醇乙醚成品。
9、优选地，步骤s1具体为：反应前将dl泛解酸内酯投入内酯蒸馏釜，投料完成后，开启真空至真空度-0.098mpa，升温蒸馏脱水，收集塔顶温度130℃以下馏分为前馏分，前馏分采出结束，继续升温收集正馏分，正馏分即为dl泛解酸内酯，正馏分要求水分≤0.5％。
10、优选地，步骤s2具体为：将3-乙氧基丙胺投入脱水釜，开启真空至-0.06～-0.08mpa，控制控制温度35℃以下，使用干燥的氮气进行鼓泡脱水2hr，至其水分≤0.5％。
11、优选地，步骤s2和/或s3中，所述水分≤0.2％
12、优选地，步骤s3中，所述反应温度为45～50℃。
13、优选地，步骤s3中，dl泛解酸内酯与3-乙氧基丙胺的摩尔比为1：1.01。
14、优选地，步骤s4中，所述脱胺时间为2～4小时。
15、本专利技术的有益效果是：本专利技术采用dl泛解酸内酯及3-乙氧基丙胺合成制备dl泛醇乙醚，反应前对原料dl泛解酸内酯和3-乙氧基丙胺分别进行脱水处理，脱水结束，一步反应制得反应液，再经过减压脱胺后，即得成品dl泛醇乙醚。产品收率高达99.3％，收率高，成本低，基本无三废产生，属于绿色清洁生产。
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1.一种绿色合成DL泛醇乙醚的方法，其特征在于，对DL泛解酸内酯和3-乙氧基丙胺分别进行脱水处理，将脱水后的DL泛解酸内酯与脱水后的3-乙氧基丙胺进行一步合成反应，得到DL泛醇乙醚。
2.根据权利要求1所述的一种绿色合成DL泛醇乙醚的方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的一种绿色合成DL泛醇乙醚的方法，其特征在于，步骤S1具体为：反应前将DL泛解酸内酯投入内酯蒸馏釜，投料完成后，开启真空至真空度-0.098Mpa，升温蒸馏脱水，收集塔顶温度130℃以下馏分为前馏分，前馏分采出结束，继续升温收集正馏分，正馏分即为DL泛解酸内酯，正馏分要求水分≤0.5％。
4.根据权利要求2所述的一种绿色合成DL泛醇乙醚的方法，其特征在于，步骤S2具体为：将3-乙氧基丙胺投入脱水釜，开启真空至-0.06～-0.08Mpa，控制控制温度35℃以下，使用干燥的氮气进行鼓泡脱水2hr，至其水分≤0.5％。
5.根据权利要求2-4任一所述的一种绿色合成DL泛醇乙醚的方法，其特征在于，步骤S2和/或S3中，所述水分≤0.2％。
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7.根据权利要求2所述的一种绿色合成DL泛醇乙醚的方法，其特征在于，步骤S3中，DL泛解酸内酯与3-乙氧基丙胺的摩尔比为1：1.01。
8.根据权利要求2所述的一种绿色合成DL泛醇乙醚的方法，其特征在于，步骤S4中，所述脱胺时间为2～4小时。
...【技术特征摘要】
1.一种绿色合成dl泛醇乙醚的方法，其特征在于，对dl泛解酸内酯和3-乙氧基丙胺分别进行脱水处理，将脱水后的dl泛解酸内酯与脱水后的3-乙氧基丙胺进行一步合成反应，得到dl泛醇乙醚。
2.根据权利要求1所述的一种绿色合成dl泛醇乙醚的方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的一种绿色合成dl泛醇乙醚的方法，其特征在于，步骤s1具体为：反应前将dl泛解酸内酯投入内酯蒸馏釜，投料完成后，开启真空至真空度-0.098mpa，升温蒸馏脱水，收集塔顶温度130℃以下馏分为前馏分，前馏分采出结束，继续升温收集正馏分，正馏分即为dl泛解酸内酯，正馏分要求水分≤0.5％。
4.根据权利要求2所述的一种绿色合成dl泛醇乙醚的方法，其特征在于，...
【专利技术属性】
技术研发人员：沈东明，唐义彬，杨柳，任永辉，周中平，
申请(专利权)人：江西兄弟医药有限公司，
类型：发明
国别省市：
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