【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于海藻酸改性及有效驱避蚊虫，具体涉及一种埃卡瑞丁接枝的海藻酸衍生物及海藻酸衍生物/聚丙烯无纺布复合物的制备方法。
技术介绍
1、蚊子可携带细菌、病毒和真菌等病原微生物，是传播众多疾病包括疟疾、登革热、黄热病、基孔肯雅病等严重疾病的媒介。蚊子叮咬有病的动物或人体后，会将病原体传染给健康的人，对人类健康构成了严重威胁。据世界卫生组织who统计，每年超70万人死于蚊虫叮咬，蚊虫是杀死人类最多的动物，是公认的地球十大致命动物之首。因此，对蚊虫的有效驱避刻不容缓。
2、防蚊虫纺织品近年来成为功能性纺织品研究的重点领域之一。防蚊虫纺织品能通过对蚊虫的嗅觉和触觉作用来堵塞其湿度感知孔或引起其神经系统紊乱以阻止蚊虫接近防蚊虫纺织品表面。海藻酸钠作为一种天然的生物质高分子，来源于褐藻、海藻中的天然高分子材料，具有无毒、无害、可生物降解、生物相容性好等优点，并且具有良好的增稠性、成膜性和稳定性，被广泛应用于化学、医药、生物、工业制造、食品、医药卫生、纺织制造等领域。海藻酸盐有许多沿骨架分布的游离羟基(-oh)和羧基(-cooh)基团，可以通过对羟基和羧基进行官能化得到功能性海藻酸衍生物，包括具有驱蚊功能且易于成膜的海藻酸衍生物。
3、常用的驱蚊剂包括埃卡瑞丁、避蚊胺、伊默宁(驱蚊酯)和菊酯类，其中埃卡瑞丁(icaridin)，又称派卡瑞丁(picaridin)，是一种广谱驱避剂，具有驱蚊效果好，防护时间长，几乎无色无味，安全低毒，无皮肤刺激性等优点。埃卡瑞丁的驱蚊原理是通过减少与其混合的气味物质的挥发性，起到一种
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种埃卡瑞丁接枝的海藻酸衍生物及其制备方法，通过海藻酸钠在酸性条件下原位生成的海藻酸与埃卡瑞丁进行酯化反应得到，该反应不需要分离纯化生产的海藻酸，一锅法得到可有效驱蚊的海藻酸衍生物。
2、本专利技术提供一种埃卡瑞丁接枝海藻酸衍生物的制备方法，采用一锅法酸化和酯化反应，包括以下主要步骤：
3、(1)将海藻酸钠和埃卡瑞丁按照投料摩尔比1.5-5：1混匀于溶剂中，加入酸化试剂，再加入偶联试剂以及催化剂，在反应温度为0-40℃下搅拌反应1-48小时；
4、(2)将步骤(1)所得的溶液放入-20℃的冰箱中冷冻18小时直至完全变成固体，然后在冷冻干燥机中真空干燥36小时直至恒重，随后用二氯甲烷进行洗涤，步骤(1)所得溶液与二氯甲烷的体积比为1:50，用布氏漏斗抽滤，重复洗涤和抽滤三次，再用无水乙醇洗涤，步骤(1)所得溶液与无水乙醇的体积比为1:50，用布氏漏斗抽滤，重复洗涤和抽滤三次，最后在40℃的真空干燥箱中干燥过夜，得到埃卡瑞丁接枝的海藻酸衍生物。
5、本专利技术中，所述溶剂选自二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、三氯乙烷苯、甲苯、甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、丙酮、四氢呋喃、正己烷、环己烷、二甲基亚砜、n,n-二甲基甲酰胺或水中的任一种；所述酸化试剂为盐酸溶液，盐酸溶液的质量分数为5-20％；所述偶联试剂为1,3-二环己基碳二亚胺(dcc)、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(edci)、n-环己基-n′-(2-吗啉乙基)碳二亚胺甲基对甲苯磺酸盐(cmc)、n,n′-二异丙基碳二亚胺(dic)中的至少一种；所述催化剂为n-羟基琥珀酰亚胺(nhs)、n-羟基硫代琥珀酰亚胺钠盐(slufo-nhs)、4-二甲氨基吡啶(dmap)或三乙胺(et3n)中的至少一种。
6、本专利技术中，所述偶联试剂的投料摩尔用量为埃卡瑞丁投料摩尔用量的100-200％；所述催化剂的投料摩尔用量为埃卡瑞丁投料摩尔用量的1-20％；所述酸化试剂的投料摩尔用量为埃卡瑞丁投料摩尔用量的300-900％。
7、本专利技术还提供了上述方法制备得到的埃卡瑞丁接枝的海藻酸衍生物，具有通式[c6h8o6]m-[c18h29no8]n，如下结构式(ⅰ)，m+n为80-750，m:n为1.5-5：1；
8、
9、本专利技术还提供了埃卡瑞丁接枝的海藻酸衍生物/聚丙烯无纺布复合材料的制备方法，埃卡瑞丁接枝的海藻酸衍生物通过交联作用成功负载于聚丙烯无纺布上得到埃卡瑞丁接枝的海藻酸衍生物/聚丙烯无纺布复合材料，包括以下主要步骤：
10、(一)埃卡瑞丁接枝的海藻酸衍生物按上述方法合成；
11、(二)海藻酸衍生物/聚丙烯无纺布复合材料的制备
12、(1)配制水与乙醇的混合溶液200-400ml，水与乙醇的体积比为1:1，剪下4×4cm的聚丙烯无纺布若干放入该混合溶液中浸泡1小时，直至完全湿润后取出；
13、(2)室温下，将0.5-1.0g埃卡瑞丁接枝的海藻酸衍生物加入到装有20-40ml去离子水的烧杯中，充分搅拌溶解，待溶液脱泡后，用玻璃棒将溶液均匀涂抹于步骤(1)中处理后的聚丙烯无纺布上，涂膜厚度为3mm，随后立刻将其均匀放于2-4l交联剂中，充分交联8小时取出；
14、(3)用去离子水清洗三次，随后在室温下自然风干，随即得到埃卡瑞丁接枝的海藻酸衍生物/聚丙烯无纺布复合材料。
15、本专利技术中，所述交联剂选用氯化钙溶液，所述氯化钙溶液的质量分数为1-5％。
16、本专利技术还提供了上述方法制备得到的埃卡瑞丁接枝的海藻酸衍生物/聚丙烯无纺布复合材料。
17、本专利技术还提供了上述埃卡瑞丁接枝的海藻酸衍生物/聚丙烯无纺布复合材料在防蚊织物中的应用。
18、本专利技术中，实现了酸化海藻酸钠原位生成海藻酸，并利用活性的羧基基团参与的酯化反应对海藻酸钠进行接枝改性，以海藻酸钠与埃卡瑞丁物质的量之比制备了埃卡瑞丁接枝的海藻酸盐衍生物，并制备了其聚丙烯无纺布复合材料，随着埃卡瑞丁比例的增加，复合材料对蚊虫的驱避率增高。酯化反应在偶联试剂和催化剂的作用下，可以在常温下水相中实现，具有反应条件温和、驱避率高以及对环境友好等优点。同时偶联试剂在催化剂存在的条件下，大大提高缩合效率，有利于反应的进行。另外，该反应不需要分离纯化生产的海藻酸，一锅法得到可有效驱蚊的埃卡瑞丁接枝的海藻酸衍生物，简化了实验步骤，提高了反应收率及效率。
19、本专利技术中，埃卡瑞丁接枝的海藻酸衍生物通过简单操作负载于聚丙烯无纺布上，得到埃卡瑞丁接枝的改性海藻酸衍生物/聚丙烯无纺布复合材料，是一种有效驱避蚊虫的纺织品材料。本专利技术中的埃卡瑞丁接枝的改性海藻酸衍生物/聚丙烯无纺布实现了在常温作用条件下对蚊虫的高效驱本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种埃卡瑞丁接枝海藻酸衍生物的制备方法，采用一锅法酸化和酯化反应，其特征在于，包括以下主要步骤：
2.根据权利要求1所述的一种埃卡瑞丁接枝海藻酸衍生物的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、三氯乙烷苯、甲苯、甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、丙酮、四氢呋喃、正己烷、环己烷、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺或水中的任一种；所述酸化试剂为盐酸溶液，盐酸溶液的质量分数为5-20％；所述偶联试剂为1,3-二环己基碳二亚胺、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、N-环己基-N′-(2-吗啉乙基)碳二亚胺甲基对甲苯磺酸盐、N,N′-二异丙基碳二亚胺中的至少一种；所述催化剂为N-羟基琥珀酰亚胺、N-羟基硫代琥珀酰亚胺钠盐、4-二甲氨基吡啶或三乙胺中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种埃卡瑞丁接枝海藻酸衍生物的制备方法，其特征在于，所述偶联试剂的投料摩尔用量为埃卡瑞丁投料摩尔用量的100-200％；所述催化剂的投料摩尔用量为埃卡瑞丁投料摩尔用量的1-20％；所述酸化试剂的投料摩尔用量为埃卡瑞丁投料摩尔用量的300-900％。
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