【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于金属元素含量的检测分析，具体涉及一种采用xrf测定银包铜粉末中银铜含量的方法。
技术介绍
1、近年来异质结太阳能电池(hjt)发展迅速，目前华晟、东方日升等企业已完成gw级交货。因为异质结太阳能电池结构特殊性，hjt电池大量采用低温银浆，然而国内低温银浆主要依靠从日本kyoto elex公司进口，价格高昂，阻碍hjt降本、大规模量产进程。采用银包铜降低银消耗量是一种重要的降本途径。
2、目前常用的银包铜低温浆料是采用微纳米级银包铜粉末、树脂、溶剂、助剂等制备而成。其中核心的功能相为银包铜粉末。根据gb/t 5121.19-2008《铜及铜合金化学分析方法第19部分银含量的测定》银含量测定范围为0.0002％～1.50％，不适用于银包铜粉末中银含量测试。及gb t 5121.1-2008《铜及铜合金化学分析方法第1部分铜含量的测定》中规定了直接电解-原子吸收光谱法(测定范围：50.00％～99.00％)、高锰酸钾氧化碲-电解-原子吸收光谱法(测定范围：>98％～99.9％)、电解-分光光度法(测定范围：>99.00％～99.98％)。直接电解-原子吸收光谱法与电解-分光光度法测定的是铜与铜合金中铜含量，高锰酸钾氧化碲-电解-原子吸收光谱法测定的是铜碲合金中铜的含量。
3、徐海湾等人(申请号：202410380454.x)及牛亮峰(申请号：202211598150.8)等人分别提出了化学滴定法测定银包铜导电浆料中银含量和铜的含量，gb/t43788-2024(太阳能电池用银浆银含量的
技术实现思路
1、为了解决上述现有技术中存在的问题，本专利技术的目的是提供一种采用xrf测定银包铜粉末中银铜含量的方法。
2、本专利技术的上述目的通过以下技术方案实现：
3、一种采用xrf测定银包铜粉末中银铜含量的方法，包括以下步骤：
4、s1.分别制备银含量和铜含量的校准曲线；
5、s2.将所述银包铜粉末压实或压片，制得待测样品；
6、s3.分别检测所述待测样品中银和铜的荧光强度；
7、s4.根据荧光强度分别计算银含量和铜含量；
8、其中，所述s3的检测条件包括如下参数：
9、以铑靶为靶源；
10、检测ag所采用的电压为45～55kv，电流为0.80～1.20ma，滤片为cu滤光片；
11、检测cu所采用的电压为15～25kv，电流为1.80～2.20ma，滤片为pd滤光片。
12、x射线荧光光谱法是指通过利用x射线管产生初级x射线照射到样片表面上，产生的特征x射线经晶体分光后，检测器在选择的特征波长相对应的2θ角处测量x射线荧光强度，根据校准曲线和测量的x射线荧光强度，计算出样品中元素的质量分数。
13、银包铜粉末的基质中除了银和铜之外，还含有制备工艺引入的杂质例如少量的其他金属元素、玻璃碎屑等杂质，在x射线荧光检测中容易干扰银和铜的测定；且x射线荧光系统靶源状态及光路系统受污染情况不同，也容易引入干扰谱线，干扰银和铜的测定，降低其荧光强度，从而导致检测的准确性降低。
14、本专利技术通过优选电压、滤片等参数，使检测过程中由于银包铜粉末基质、测试系统等带来的干扰降至最低，待检测的银和铜的荧光强度最优化，从而进一步提高了检测方法的准确性和精密度。
15、优选地，所述银包铜粉末为用于制备低温固化型银包铜导电浆料的银包铜粉末。
16、更优选地，所述银包铜粉末为用于制备异质结太阳能电池银包铜导电浆料的银包铜粉末。
17、低温固化银包铜导电浆料是一种在较低温度下固化的银包铜导电浆料，包括银包铜粉末和相应的助剂，可用于制备异质结太阳能电池。本专利技术所述的方法适用于低温固化银包铜导电浆料的银包铜粉末。
18、优选地，检测ag所采用的电压为50kv，电流为1.00ma，滤片为cu滤光片；
19、检测cu所采用的电压为20kv，电流为2.00ma，滤片为pd滤光片。
20、优选地，所述校准曲线采用以下标准样进行制备：gbw02751、gbw02752、gbw02753、gbw 02754、gbw 02756、gbw 02757、gbw 02759、gbw 02762、gbw 02763、gbw 02765、gbw02767、gbw 02769、gbw 02774和gbw 02776。
21、银包铜粉末含量的快速测定方法关键在于选取合适的标样及测试方法，测试标样曲线要涵盖光伏用银包铜粉末银、铜含量范围，实现一次标样的选取，可以用于测定两个甚至多个成分的测定。其次，要求测试方法快捷、样品制备过程简单、标准曲线重复性好。本专利技术通过优化筛选得到一套测定序列标样，由该序列标样建立得到的校准曲线具有优异的相关性。
22、优选地，所述校准曲线的制备包括以下步骤：采用所述检测条件对标准样进行测定。
23、具体地，所述银含量和铜含量的校准曲线的相关系数r2≥0.999，均方根值rms＜0.9。
24、具体地，所述方法检测cu时的rsd＜1.5％、检出限＜0.3％；检测ag时的rsd＜0.05％、定量限＜0.3％。
25、优选地，所述压实包括以下步骤：选取合适大小的样品杯，底部采用mylar膜包裹平整，将粉末样品装填入样品杯中。
26、优选地，所述压片包括以下步骤：采用仪器设备对粉末进行压片制样。
27、优选地，所述待测样品的厚度为0.5～3cm。
28、优选地，所述s3的检测条件还包括以下参数：检测氛围为空气，检测时间为20～40s，预热时间为1～3s。更优选地，所述检测时间为30s，所述预热时间为2s。
29、与现有技术相比，本专利技术具有以下技术效果：
30、(1)本专利技术的方法根据银包铜粉末基质的特点，针对银和铜各自选取了合适的滤片和电压，有效降低了测定系统和银包铜粉末基质所带来的基质干扰。
31、(2)本专利技术的方法选取了合适的标样体系，制备得到的校准曲线具有优异的相关性，银含量和铜含量的校准曲线的相关系数均大于0.999。
32、(3)通过(1)和(2)的实现，本专利技术的方法实现了银包铜粉末中银含量和铜含量的有效检测，获得了极低的精密度和良好的检出限，其中ag的rsd可达0.03％、定量限可达0.258％，cu的rsd可达1.33％、检出限可达0.253％，测定结果与其他常用方法接近，准确性高。
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1.一种采用XRF测定银包铜粉末中银铜含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，检测Ag所采用的电压为50kV，电流为1.00mA；检测Cu所采用的电压为20kV，电流为2.00mA。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述银包铜粉末为用于制备低温固化型银包铜导电浆料的银包铜粉末。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述校准曲线采用以下标准样进行制备：GBW02751、GBW02752、GBW02753、GBW 02754、GBW 02756、GBW 02757、GBW 02759、GBW 02762、GBW 02763、GBW 02765、GBW 02767、GBW 02769、GBW 02774和GBW 02776。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述校准曲线的制备包括以下步骤：采用所述检测条件对标准样进行测定。
6.根据权利要求1、4或5所述的方法，其特征在于，所述校准曲线的相关系数R2≥0.999，均方根值RMS＜0.9。
7.根据权
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述检测时间为30s，所述预热时间为2s。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待测样品的厚度为0.5～3cm。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法检测Cu时的RSD＜1.5％、检出限＜0.3％；检测Ag时的RSD＜0.05％、定量限＜0.3％。
...【技术特征摘要】
1.一种采用xrf测定银包铜粉末中银铜含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，检测ag所采用的电压为50kv，电流为1.00ma；检测cu所采用的电压为20kv，电流为2.00ma。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述银包铜粉末为用于制备低温固化型银包铜导电浆料的银包铜粉末。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述校准曲线采用以下标准样进行制备：gbw02751、gbw02752、gbw02753、gbw 02754、gbw 02756、gbw 02757、gbw 02759、gbw 02762、gbw 02763、gbw 02765、gbw 02767、gbw 02769、gbw 02774和gbw 02776。
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【专利技术属性】
技术研发人员：刘同飞，符文晶，黄文浩，朱国朋，陈红娟，梁水保，张地，
申请(专利权)人：华润电力技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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